热再生沥青混合料再生剂与旧沥青混溶状态测试方法——文献综述

许　鹰， 季　节， 张克东

(1 北京建筑大学， 北京　100044；　2北京市城市交通基础设施建设工程技术研究中心， 北京　100044；　3.合肥新桥国际机场建设部， 安徽 合肥　230001)



热再生沥青混合料再生剂与旧沥青混溶状态测试方法
——文献综述

许鹰1，2， 季节1，2， 张克东3

(1 北京建筑大学， 北京100044；2北京市城市交通基础设施建设工程技术研究中心， 北京100044；3.合肥新桥国际机场建设部， 安徽 合肥230001)

[摘要]当前热再生沥青混合料基于再生剂(新沥青)与旧沥青处于完全混溶状态假定进行设计，近来的研究表明：实际生产过程中，再生剂与旧沥青之间的混溶状态可能达不到完全混溶的程度。这种理论假设与实际不符会导致生产拌合后的热再生沥青混合料路用性能与设计产生较大差异，甚至产生路面早期损害。因此准确了解热再生混合料中再生剂与旧沥青在实际拌合后的混溶状态对验证设计假定的合理与否以及对热再生沥青混合料生产拌合质量的控制有显著的意义。本文对比了了当前再生剂(新沥青)与旧沥青混溶状态的4种常用测试方法——标记结合料法、可识别差异法、分步抽提法和性能间接测试法，分析了4种方法的优劣，并讨论了混溶状态测试方法的发展方向。

[关键词]热再生沥青混合料； 再生剂； 再生沥青； 混溶状态； 沥青结合料

1概述

厂拌热再生技术是沥青路面再生技术中应用最为普遍的一种，它根据RAP材料中沥青含量、沥青老化程度、矿料级配情况，在一定的预热温度下先掺入再生剂进行预处理，之后，再加入新集料和新沥青进行热态拌合而制备成沥青混合料，由于该技术能充分保证再生沥青混合料的质量和路用性能，应用最为广泛。在厂拌热再生沥青混合料中，沥青结合料主要有3部分组成：旧沥青、再生剂和新沥青。再生剂主要作用是与老化的旧沥青充分混溶再生，使之符合结合料性能要求，而新沥青的主要作用是调节沥青用量，使混合料达到最佳沥青用量。

根据旧沥青参与与再生剂混溶的比例不同，两者的混溶状态可分为3种：完全不混溶(“黑色集料”状态)、部分混溶和完全混溶状态[1](见图1)。当前国内外再生沥青混合料设计规范大都按照完全混溶状态假定进行设计，即认为废旧沥青材料中所有的旧沥青完全与再生剂发生混溶。设计过程是将废旧料中的旧沥青完全抽提出来，初选再生剂后，选择不同掺量与旧沥青充分混溶，并检测混溶后沥青的性能，符合相应沥青结合料性能标准的即为再生剂的设计掺量。

图1　再生剂与旧沥青的3种混溶状态Figure 1　Three statuses between virgin binder and aged binder

但是近年来的研究表明[2-4]：在正常的生产拌合条件下，RAP掺配率较低(<30%)时，旧沥青与再生剂的混溶程度可达到100%，这基本符合设计假定，但是在高RAP掺配率时(≥30%)，紧密裹覆在旧集料外部的旧沥青只部分与再生剂混溶，这导致混合料中实际总沥青用量(再生剂+部分混溶的旧沥青+新沥青)要比设计用量低，实际总沥青比设计标准要求的针入度更高、软化点更低，也导致实际生产拌合后的混合料性能与设计有较大的差别[5-8]。

实际上，再生剂与旧沥青的混溶过程往往会持续到混合料使用阶段，直至达到或接近完全混溶状态(见图2)，而混溶状态的持续变化也会引起使用阶段混合料性能的变化。Carpenter[9]测试了热再生沥青混合料试件的力学性能，结果发现放置2周后的试件复合模量和抗车辙性能有明显的降低，Noureldin[10]、Kadar[11]等也通过室内外试验证实了Carpenter的发现。Kadar还认为混溶状态的迁移过程会在混合料初始拌合后持续3～6个月。混溶状态迁移引起的使用阶段混合料性能变化可能会产生严重的后果：在设计阶段符合要求的混合料，使用几个月后，性能可能下降至设计标准之下，从而产生早期损害[10](见图2)。

图2　再生剂与旧沥青混溶状态迁移及其对混合料性能　影响示意图Figure 2　Change of blending status and its influence on mixture performance

由于可见，准确了解再生沥青混合料中再生剂与旧沥青混溶状态迁移规律及其对混合料性能的影响对指导高RAP掺配率热再生沥青混合料设计以及对混合料生产拌合质量的控制有重要的意义。因此，国内外一些学者应用了多种测试手段来对热再生沥青混合料中再生剂与旧沥青混溶状态进行观测，本文对这些方法进行对比和分析，为今后在再生剂与旧沥青混溶状态方面的研究提供参考。

2再生剂与旧沥青混溶状态测试方法

再生剂与旧沥青混溶状态测试方法可大致分为标记结合料法、可识别差异法、分步抽提法和性能间接测试法。

2.1标记结合料法

标记结合料法是采用某种方式对沥青结合料进行标记和操控，以达到便于观察和识别再生剂与旧沥青混溶状态的目的[12]。标记和操控沥青结合料的手段有2种： ①改变结合料原子结构(采用中子辐射产生C13同位素)或分子结构(给某组分增加可探测的功能团)的方法； ②添加微量标记物，略微改变结合料组成的方法。前一种方法改变了原有沥青组分的原子或分子结构，观测结果不能代表原沥青的混溶特性，因此，在研究再生剂与旧沥青的混溶过程中，后一种方法更为常用。

2003年，Karlsson和Isacsson[12]采用聚苯乙烯、甘油、硅烷等8种易感红外光物质标记再生剂，使用傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR)观察标记后再生剂在旧沥青中的扩散过程，并研究了温度、再生剂组成结构对扩散率的影响。除了红外光谱仪，许多其他设备也被用来观测再生剂的扩散过程，1983年，Lee等将微量的钛掺入再生剂中作为标记物，在与废旧沥青材料(Recycled Asphalt Pavement，RAP)拌合后，用能量色散X射线光谱仪(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy，EDS)观察，发现在再生剂与旧沥青之间有一层清晰的夹层[12]。

以上的研究均避开了混合料结构，仅观察两种结合料之间的扩散状态，得到的结论并不能反映真实混合料结构中新旧结合料之间的混溶规律。有些学者试图利用图像技术直接观察混合料试件中再生剂与旧沥青的混溶状态。Nguyen[13]在制作热再生沥青混合料试件时，为了便于观察，采用红色的铁氧化物对新沥青进行标记，对试件切片后应用图像技术来判断新旧沥青的混溶程度。Navaro[14]利用显微镜拍摄混合料试件中用色素标记的再生剂与旧沥青之间的扩散状态，并研究了材料温度、拌合时间对扩散状态的影响，在对图像处理中，根据图片中再生剂、旧沥青、新旧集料颜色的不同采用灰度值来区分，并采用了两个与灰度相关的指标来表征再生剂在集料外部的分布状态。

从以上的研究可以看出：尽管观测设备千差万别，但是运用标记结合料方法的关键是标记物的选用，标记物应尽量不改变被标记沥青结合料的扩散特性，否则将会影响到观测结果的准确性。

2.2可识别差异法

可识别差异法即寻找两种沥青结合料之间的可识别差异来进行观测研究的方法[15]，它与标记结合料法的差别在于：可识别差异法不改变两种结合料的化学结构和组成，而直接观察再生剂与旧沥青之间的差异特征来研究结合料混溶特性的方法。

Davidson等[16]将少量粉剂型再生剂添加到老化后的马歇尔试件中，这些粉剂型再生剂在紫外线照射下容易被观测，通过连续观测粉剂型再生剂在试件中不同时间的分布状况就可以研究再生剂在试件中的扩散和混溶特性，研究结果发现再生剂渗透并分散至整个试件的时间与再生剂用量成反比。由于这种测试方法只适用于特定的再生剂，故难以推广。

杨毅文等[17]将含矿粉的老化沥青混合料与新沥青、新集料拌合，检测拌合后粘附在新集料上的沥青胶浆中矿粉含量占原有旧混合料中矿粉的比例，从而间接判断新旧沥青之间的混溶情况，得出老化沥青混合料的有效再生率，据此判断拌合温度和时间对有效再生率的影响。该方法中将新旧沥青中矿粉作为差异特征，并且在检测方法中对材料进行了限制，如取4.75 mm筛孔通过的旧料、9.5 mm的新料，新沥青与旧料中的沥青应相等，但这些限制条件使得该方法的适用性大大降低。

可识别差异法虽然不改变结合料的化学结构和组成，观测的结果更具代表性，但寻找易精确观测的沥青结合料之间的差异特征却并不容易做到，因此，多年来该方法应用并不多。

2.3分步抽提法

分步抽提法是对热再生沥青混合料多次抽提，每次抽提出的沥青分别代表了裹覆在集料外侧不同层位的结合料特征(见图3)，研究不同层位的结合料性能差别，可间接表征再生剂与旧沥青的混溶进程。

1979年和1980年，Zearley[18]和Carpenter[9]分别采用了两步和四步抽提法研究了再生剂与旧沥青的混溶过程，研究发现旧集料外部的旧沥青与再生剂之间的混溶有一过程，该过程会一直延续到混合料拌合之后的较长时间。2005年，Huang[19]采用四步抽提法比较内外各层沥青粘度和复合模量的差别来研究混溶过程，发现拌合后裹覆在旧集料表面的内层结合料比外层结合料老化更严重，这说明了新旧沥青的混溶在拌合后并不能达到完全均匀的状态——即是一种不完全混溶状态。

分步抽提法粗略的将集料表面的沥青分为多层，层次划分的标准受主观因素影响较大，且不能对抽提获取的沥青进行精确的定位，因此，分步抽提法只能定性反映混合料试件在某时刻的混溶状态，很难用于精细表征混溶状态的迁移过程。

图3　分步抽提法Figure 3　Staged extraction method

2.4性能间接测试法

性能间接测试法是通过测试热再生沥青混合料的力学和路用性能的变化，间接反映再生剂与旧沥青混溶状态迁移的方法。Bonaquist[20，21]等根据再生沥青混合料的体积特性以及抽提得到的再生沥青的模量，采用 Hirsch模型预估完全混溶状态下再生沥青混合料复合动态模量值，并与实测值进行比较，以此来判断再生剂与旧沥青的混溶状态。在这种方法中，Witczak模型也可以被用来预估再生沥青混合料的复合动态模量[22，23]。2012年，McDaniel和Shah[24]采用Bonaquist的方法分析不同RAP掺配率下再生沥青混合料中再生剂和旧沥青的混溶程度，发现在RAP掺配率较低(15%)时，混溶程度接近100%，但是在RAP掺配率较高(40%)时，混溶状态并不完全。McDaniel[25]和Stephens[26]等通过观测再生沥青混合料劈裂强度和无侧限抗压强度的变化来研究不同RAP掺配率和旧料预热时间对混溶状态的影响。

性能间接测试法通过比较完全混溶状态与实际混溶状态下混合料性能的差异间接反映再生沥青混合料中再生剂与旧沥青的混溶程度，但是由于影响混合料性能试验结果的因素众多，除了两种结合料自身的特性如：旧沥青的劲度、再生剂与旧沥青的兼容性等，混合料生产与拌合过程中的一些因素也有重要的影响，如拌合设备、拌合温度、旧料的预热温度、拌合方式与时间等[24]，这意味着性能试验结果上的差别未必就是混溶状态的不同造成的，因此，使用该方法的研究结果变异性较大，甚至产生前后矛盾的结论。

3分析与结论

综上所述，上述的4种方法可大致归类为微观和宏观2种方法，标记胶结料法和可识别差异法属于微观方法，而分部抽提法和性能间接测试法属宏观方法。微观方法试图从微观角度直接观测再生剂与旧沥青之间的扩散特征，通常使用的观测手段包括：扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪、凝胶色谱技术(GEL Permeation chromatography)、能量色散X射线光谱仪等。在利用这些手段观测新旧沥青之间的混溶特性时，由于观测设备的限制，大部分研究只单独观测两种沥青之间的扩散特征，而不能直接对混合料试件进行观测，因此，研究得到的新旧沥青之间的扩散特性不能反映两种沥青在真实的混合料结构中的混溶状态变化。尽管有少数学者[13，14]尝试直接用微观设备观察混合料试件，但量化评估新旧沥青之间的混溶状态依然十分困难。

在微观方法中存在的另一个问题是：为了便于仪器观测，向沥青中掺加的一些添加物(如色素、感光物质等)未必能代表沥青在生产拌合过程中混溶特征。新旧沥青之间的混溶严格来说是新旧沥青中各组分的混溶，而沥青的结构组分非常复杂，不同的组分扩散特性也各不相同，这些添加物不可能代表沥青中各不同组分的扩散特性，即使从平均的角度来说，这些添加物在再生沥青混合料中扩散特征也未必就与这些组分构成的沥青相同。因此，利用微观手段从机理上研究再生沥青混合料中新旧沥青混溶特征依然有太多的问题需要解决。

鉴于从微观角度分析新旧沥青混溶机理的复杂性，许多学者试图从宏观的角度，通过观测再生沥青混合料的性能变化来间接体现新旧沥青混溶特性。就分步抽提法而言，人为的将裹覆在旧集料外表面的沥青分为两层或四层进行比较，是一种粗略的定性分析方法，因为试件中旧料的粒径有大有小，集料颗粒外表裹覆的沥青层厚度也可能不同，在相同的溶剂浸泡时间下，分离出来的沥青层厚度可能不一样，因而抽提得到的沥青样本性质也不同，这就使得该试验方法的试验结果重现性不好；另一个问题就是对于同一试件，由于不同沥青组分在溶剂中的溶解度不一样，导致先抽提出的沥青中轻质组分较多，而后抽提的沥青中沥青质的成分较多，从而混淆了裹覆在集料表面的新旧沥青的混溶状态。最后一个问题是分部抽提法是破坏性试验，试件被分部抽提后，该试件即被破坏，因而也不能连续观测该试件在成型后集料表面新旧沥青的混溶状态的变化。

对于性能间接测试法，目前应用最广泛的是Bonaquist[20，21]等提出的方法，首先，该方法也是一种破坏性试验，因而无法连续观测试件中新旧沥青混溶状态的变化。其次，根据Hirsch或Witczak模型对新旧沥青完全混溶状态下的混合料的动态模量预估值与真实值之前的存在一定的误差。最后，性能间接测试法不能从机理上解释混溶状态变化与混合料性能差别之间的本质关系，因而也很难建立相应的关系模型，对再生沥青混合料的设计缺乏指导意义。

总之，现有的4类观测方法各有优点，也都有不同程度的缺陷，其特点汇总如表1所示。但是，随着微观观测手段的提高，建立基于真实的再生沥青混合料结构，连续观测新旧沥青在集料表面扩散特征的方法，并建立微观混溶状态与混合料性能变化的关系模型将是未来再生沥青混合料研究方向上的重大挑战。

表1 4种测试方法特点汇总Table1 Summaryoffourmeasuringmethods测试方法测试手段测试结果量化程度对试件的破坏优点缺点标记胶结料法微观直接定量无损便于微观设备的观察和识别标记物选择不当会改变沥青结合料的混溶特性或不能反应沥青结合料真实的混溶特性可识别差异法微观直接定量无损不改变再生剂和沥青结合料的混溶特性仅能观察特定的再生剂与沥青结合料之间的混溶程度的变化分步抽提法宏观间接定性有损操作简便易行精度差,不能用于定量分析性能间接测试法宏观间接定量有损操作简便易行混合料模量预估存在误差,观察结果变异性大,不能直接观察再生剂与旧沥青之间的微观混溶过程

4致谢

此次研究在国家自然科学基金项目(项目编号：51308031)的资助下完成，特此表示感谢！

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Measurement Method of Blending Status Between Virgin and Aged Binder in Recycled Asphalt Mixtures-A Literature Review

XU Ying1，2， JI Jie1，2， ZHANG Kedong3

(1.Beijing University of Civil Engineering and Architecture， Beijing 100044， China；2.Beijing Urban Transportation Infrastructure Engineering Technology Research Center， Beijing 100044， China；3.Department of Construction of HeFei International Airport， Hefei， Anhui 230001， China)

[Abstract]Design procedure of hot in-plant recycled asphalt mixture assumes that the residue aged binder in reclaimed asphalt pavement(RAP)is fully blended with virgin binder.However，recent researches show that the interaction between aged binder and virgin binder may not achieve a total blending status.The difference between design assumption and actual blending status means thatinsufficient asphalt binder is used in mixtures which may cause dry hot mix asphalt(HMA)and premature pavement distresses.Therefore，it is significant for evaluating the reasonableness of design assumptions and mixing quality of recycled asphalt mixtures to measure the blending status between aged binder and virgin binder.In this paper，four typical measurement method of blending status，binder-marked method，difference-identified methods，staged extraction method and indirect performance measured method，are compared and summarized.The future development in measurement method is also discussed.Finally，this paper conclude that it is significant to propose a method of continuously measuring the diffusion properties of virgin and aged binder around the RAP aggregate particles based on the real recycling mixture structure.At the same time，it is also a big challenge to build the model between blending process of virgin and aged binders and the performance change of recycling mixtures.

[Key words]recycled asphalt mixture； asphalt rejuvenator； recycled asphalt； blending status； asphalt binder

[中图分类号]U 414.1

[文献标识码]A

[文章编号]1674-0610(2016)01-0001-05

[作者简介]许鹰(1979-)，男，安徽巢湖人，工学博士，讲师，从事公路材料研究与教学工作。

[基金项目]国家自然科学基金项目(51308031)

[收稿日期]2014-10-16