文立超
摘 要:主要对采用色谱法测定环境空气中甲醛含量的实验展开了探讨,详细阐述了具体的实验案例,并系统地分析了实验结论,以期为相关单位的需要提供参考和借鉴。
关键词:色谱法;甲醛;电导检测器;离子色谱
中图分类号:X831 文献标识码:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.06.101
甲醛是对人体健康有极大危害的气体,如果其在空气中的含量超标,则会严重影响人们的身体健康。因此,甲醛的监测成为了人们关注的焦点。在测定甲醛含量的实验中,色谱法得到了广泛应用。因此,本文就采用色谱法测定环境空气中甲醛含量的实验进行了探讨,以期为相关单位的需要提供帮助。
1 实验
1.1 实验原理
将空气中的甲醛用活性炭富集后,在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸,并用装有电导检测器的离子色谱仪测定甲酸的峰面积,以达到峰面积定量的目的,从而间接测定甲醛的浓度。
1.2 实验条件
实验仪器采用戴安离子色谱仪,型号为ICS-90,色谱柱的型号为AS11-HC。
淋洗液选用Na2CO3、NaHCO3体系。
柱流速为1.0 mL/min。
1.3 甲酸根HCOO-标准色谱
甲酸根HCOO-标准色谱如图1所示。
图1 甲酸根标准色谱
1.4 标准贮备液的制作及其相关性
甲酸标准贮备液的制作过程为:称取0.577 8 g的甲酸钠(HCOONa·2H2O)溶解于少量的水中,并将溶解后的样品移入250 mL的容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。该溶液中甲酸根离子的质量浓度为1 000 μg/mL。测得的相关性结果如表1所示。
表1 相关性测量结果
1.5 样品分析
1.5.1 样品预处理
将采样管内的活性炭全部取出,置于盛有1.50 mL水、2.0 mL
物质的量浓度为0.05 mol/L的氢氧化钠溶液、1.50 mL质量分数为0.3%的过氧化氢水溶液的小烧杯中,并在超声清洗器中提取处理20 min,放置 2h;用0.45 μm的滤膜过滤样品于25 mL的容量瓶中,用2.0 mL的水洗涤烧杯和活性炭,将洗涤液加入容量瓶中,并用水稀释至标线,混匀,作为待测样品溶液。
1.5.2 样品测定
按所用离子色谱仪的操作要求分别测定标准溶液和样品溶液,得出峰面积,并采用标准曲线法,根据甲酸根离子的浓度计算空气中甲醛的浓度,计算公式为:
. (1)
式(1)中:C为甲醛的质量浓度,mg/m3;a为样品溶液中甲酸根离子的峰面积;k为定量校正因子,即标准溶液中甲酸根离子的浓度与其峰面积的比值;vt为样品溶液的总体积;η为甲醛的解析效率;vn为标准状态下的采样体积;30.03和45.02分别为1 mol的甲醛分子、甲酸根离子的质量,g。
1.5.3 精密度及其计算方法的检出限
测定7次质量浓度为0.100 mg/L的甲酸根,结果如表2所示。
表2 精密度的测定结果
根据检出限的测定方法,甲酸根质量浓度的最低检出限为0.006 mg/L。当采样体积为48 L、样品定容为25 mL、进样量为10 μL时,甲酸根质量浓度的最低检出限为0.003 mg/m3。
1.5.4 回收率的测定
用纯水制备的甲醛溶液替代样品,并测定回收率,测定结果如表3所示。
表3 回收率的测定结果
1.5.5 离子色谱法与分光光度法的结果对比
采用离子色谱法和分光光度法测定样品的结果如表4所示。
表4 采用离子色谱法和分光光度法测定样品的结果
2 结论
采用离子色谱法的测试灵敏度高于酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法,其质量浓度检出限为0.006 mg/m3,可满足室内空气的质量测试标准0.10 mg/m3。此外,双氧水会对离子色谱法的测定结果造成影响,因此,在使用双氧水前,应检定其甲酸根离子的浓度,从而保证双氧水的质量,以免对检测结果造成较大的影响。
3 结束语
综上所述,甲醛会严重危害人体健康,因此,必须对空气中甲醛的含量进行测定。本文结合了实验案例,对采用色谱法测定甲醛含量的实验进行了详细探讨,以期为今后类似的实验提供理论基础。
参考文献
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〔编辑:张思楠〕