龙明华,张鹏,王智民
(杨凌职业技术学院,陕西杨凌712100)
超声波辅助提取洋葱精油的工艺优化
龙明华,张鹏,王智民
(杨凌职业技术学院,陕西杨凌712100)
为更好地开发利用洋葱,以洋葱精油得率为评价指标,考察萃取溶剂种类、料液比、萃取温度、萃取时间和超声波功率对精油得率的影响,并在单因素试验基础上,通过正交试验优化其工艺条件。结果表明:在以二氯甲烷为萃取溶剂、萃取温度35℃、萃取时间4h、料液比1∶1、超声波功率70%的条件下,洋葱精油的得率最高,为0.85%。与传统的溶剂浸提法相比,超声波辅助提取的洋葱精油得率为普通溶剂萃取法的3.86倍。
超声波;洋葱精油;提取工艺
洋葱(Allium cepa)属百合科葱属,2年生草本植物,原产中亚和地中海沿岸,现在世界各地都有生产[1]。据农业之友网站统计数据显示,2016年世界洋葱产量达8 475.819 1万t,中国洋葱产量达2 230万t。目前洋葱产业链短,极易出现生产过剩的风险。洋葱深加工是解决洋葱生产瓶颈的有效途径之一。洋葱的主要风味和功能成分存在于洋葱精油中,魏永生等[2]利用GC-MS分析方法对洋葱精油风味成分进行分析,从洋葱挥发油中共分离出56个化合物,鉴定了其中23个。Zohri等[3]研究发现,洋葱精油对炭疽芽孢杆菌、腊状芽孢杆菌、藤黄微球菌、金黄色葡萄球菌都表现出很高的抑制活性。Maidment等[4]研究发现,洋葱中含硫化合物的抑菌活性最强。Shunro等[5-6]报道,洋葱精油成分抑制人体血液中血小板的凝集作用。洋葱精油含有调理人体生理健康的重要成分[7],具有降血脂、降胆固醇,抗氧化作用,可降低癌症的发病率等[8],市场前景广阔。为此,笔者在传统提取工艺的基础上对原料进行超声波处理,并优化提取工艺,以期为更好地开发利用洋葱提供依据。
1.1试验材料
洋葱:山东产红皮洋葱,直径8~10cm,市售。
试剂:石油醚(30-60沸程,天津市化学试剂六厂)、乙酸乙酯(西安化学试剂厂)、二氯甲烷(西安化学试剂厂)、三氯甲烷(西安化学试剂厂)、无水硫酸钠(西安化学试剂厂)、均为分析纯。
仪器设备:JYL-360九阳料理机、KQ-700GVDV型三频恒温数控超声波发生器(昆山超声波仪器有限公司)。
1.2洋葱精油提取的工艺流程
洋葱→洋葱匀浆→超声波辅助萃取→抽滤分液→蒸馏→洋葱精油[9-13]。
1.3操作步骤
取一定数量干净的洋葱样品,将其捣碎直至匀浆,添加萃取剂在一定温度下萃取,同时对其进行超声波处理,处理完成后过滤除渣,最后将滤液中萃取剂挥发得洋葱精油。
1.4洋葱精油得率的计算
精油得率=(精油质量/洋葱质量)×100%。
1.5不同因素对洋葱精油得率的影响
1.5.1萃取溶剂 分别以石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷为萃取剂,料液比为1∶1(g/mL,下同),萃取温度35℃,超声波功率70%,萃取时间2h,取萃取效率最高的溶剂为萃取剂[9]。
1.5.2料液比 在萃取温度35℃、萃取时间2h、超声波功率70%条件下,按料液比分别为1∶1、1∶1.5、1∶2和1∶2.5添加萃取剂进行试验,测定洋葱精油得率,下同[10]。
1.5.3萃取温度 在料液比为1∶1、萃取时间2h、超声波功率70%,萃取温度分别为25℃、30℃、35℃和40℃条件下进行试验[11]。
1.5.4萃取时间 在料液比为1∶1、萃取温度为35℃、超声波功率70%,萃取时间分别为1h、2h、3h和4h条件下进行试验[12]。
1.5.5超声波功率 在料液比为1∶1、萃取温度为35℃、萃取时间2h,超声波功率分别为50%、60%、70%和80%条件下进行试验[13]。
1.6正交试验设计
在单因素试验基础上,以洋葱精油得率为评价指标,对料液比(A)、萃取温度(B)、萃取时间(C)和超声波功率进行L9(34)正交试验设计,其因素及水平见表1。
表1 超声波辅助提取洋葱精油的因素及水平Table 1 Factors and levels of ultrasonic assisted exeraction of onion essential oil
1.7超声提取与普通溶剂提取的比较
在优化的提取条件下,进行3次超声辅助提取试验。同时取消超声波处理工序,其他提取条件不变进行3次普通溶剂萃取法提取试验,测定洋葱精油得率。
2.1不同因素下洋葱精油的得率
由图示可知不同萃取剂、料液比、温度、时间及超声波功率对洋葱精油得率的影响。
1)萃取溶剂。萃取溶剂石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷的洋葱精油得率分别为0.78%、0.60%、0.74%和0.91%。乙酸乙酯的得率较低,可能是提取物残留在溶剂中导致得率偏低,二氯甲烷提取率最高,同时二氯甲烷回收能耗低、分层快,故试验选用二氯甲烷为萃取溶剂。
图示 不同萃取剂、料液比、提取温度、提取时间及超声波功率提取洋葱精油的得率Fig. Yield of essential oil of different extractant、material liquid ration、temperature、extration time and ultrasonic power
2)料液比。洋葱精油得率随料液比的增大呈先上升后下降的变化趋势,在料液比为1∶2时,洋葱精油得率最大,达0.45%。料液比增大,提高了物质的扩散效率,但当料液比增大到1∶2.5时,得率下降,这可能是蒸馏分离溶剂时间延长导致精油流失。
3)浸提温度。洋葱精油的提取率在25~40℃差异较小,30℃附近,其得率最高,达到0.55%。升高温度,洋葱精油的得率开始下降,这可能是温度对洋葱精油成分造成降解等破坏,得率降低。
4)提取时间。随着提取时间延长,洋葱精油得率提升较快,当提取时间达3h后,洋葱精油得率增加幅度较小,曲线趋于平行,且得率最大,达0.85%。这是因为超声波引起细胞机械振动破裂的过程比较快,在较短时间内即可完成,充分体现出超声波辅助萃取时间短的优点。同时随着时间的延长,物质扩散达到动态平衡,得率不在变化。
5)超声波功率。超声波的功率从50%提高到60%,洋葱精油得率从0.54%提高到0.56%,变化幅度较小,再提高超声波功率,洋葱精油的得率反而下降,下降幅度大。这可能是因为超声波对细胞类物质的强大破坏引起,60%超声波的功率可刚好破坏洋葱精油的细胞,增大超声波的功率,可能会引发减缓精油扩散的物质溶出,也可能是较高功率超声波直接降解了精油。
2.2超声波辅助提取洋葱精油的优化工艺
由表2可知,超声波辅助提取洋葱精油各处理的得率,对其进行分析,对洋葱精油得率的影响依次为萃取时间(C)>超声波功率(D)>料液比(A)>萃取温度(B),各因素的优化组合为A1B2C3D3,即料液比1∶1、萃取温度30℃、萃取时间4h和超声波功率70%,该条件下洋葱精油得率为0.85%。取消超声工艺,3次普通溶剂提取洋葱精油的得率为0.22%,超声辅助提取的洋葱精油得率是普通溶剂提取的3.86倍,具有洋葱精油得率高,提取时间短的优点。
表2 超声波辅助提取洋葱精油的正交试验结果Table 2 Results of orthogonal test of ultrasound assisted extraction of onion essential oil
通过单因素试验,考察了料液比、萃取温度、萃取时间、超声波功率4因素对洋葱精油得率的影响,通过正交试验得出其最佳工艺为料液比1∶1、萃取温度30℃、萃取时间4h和超声波功率70%,该条件下洋葱精油得率为0.85%。
为验证超声波辅助提取洋葱精油的优势,增加了比较试验。一种是利用超声波辅助提取优化最佳条件下进行3次提取;另一种是其他条件不变,对物料不进行超声处理条件进行3次提取。对2种试验洋葱精油得率进行对比,超声波辅助萃取法萃取洋葱精油的得率是普通溶剂萃取法提取洋葱精油得率的3.86倍。
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(责任编辑:孙小岚)
Optimization of Ultrasonic Assisted Extracting of Onion Essential Oil
LONG Minghua,ZHANG Peng,WANG Zhimin
(Yangling Vocational and Technical College,Yangling,Shanxi 712100,China)
With the yield of essential oil as the evaluation index,The objective was to explore the optimum conditions for the extraction of essential oil from onion by ultrasonic treatment.The main affect factors in the extracting process concluding extraction solvent,the of raw material and solvent,extraction temperature,extraction time and ultrasonic wave work function on the yield of onion essential oil were investigated respectively.Results:The optimal process conditions of ultrasound-assisted extracting onion oil were obtained by orthogonal experiments,which was extracting temperature 30℃,extracting time 4h,the rate of raw material and solvent 1∶1,ultrasonic wave work function 70%,and CH2Cl2was the optimal extracting solvent.The yield of onion essential oil was 0.85%.Compared with traditional method,the yield of onion oil was 3.86times of that of common solvent extraction.
ultrasonic wave;onion essential oil;extraction technique
S377;TS255
A
1001-3601(2016)11-0484-0149-03
2016-05-16;2016-11-07修回
龙明华(1976-),男,讲师,硕士,从事粮油食品加工的教学与研究。E-mail:77836426@qq.com