杏仁皮多酚的微波提取工艺研究

李育峰，刘美荣，张贺

（河北北方学院农林科技学院，河北张家口075000）

杏仁皮多酚的微波提取工艺研究

李育峰，刘美荣，张贺

（河北北方学院农林科技学院，河北张家口075000）

为了有效利用杏仁皮，以水为溶剂，采用微波法提取杏仁皮多酚；以提取率为指标，从粉碎度、料液比、微波功率、微波时间、微波温度、搅拌时间以及提取次数等方面，探讨各因素对杏仁皮多酚提取率的影响。结果表明：微波提取杏仁皮多酚的最佳工艺条件为粉碎度60～80目，料液比为1∶30，微波功率300W，微波时间120s，微波温度60℃，搅拌时间20min，提取次数2次，在该条件下杏仁皮多酚的提取率可达4．05%。

杏仁皮；微波提取；多酚含量；提取率

杏仁皮是杏仁加工的副产物，颜色近红色，内含多酚、黄酮、果胶等物质［1］。目前杏仁皮还未被合理利用，少数作为饲料，绝大部分都以废弃物被扔掉。近年来国内外有关杏仁皮的研究主要集中在多酚、黄酮、色素、膳食纤维、维生素E等功能成分的提取及发酵制备饲料等方面。植物多酚，又叫植物单宁，具有清除自由基、抗动脉硬化、降血脂、防止衰老和肿瘤等功能［2］，是当前功能性食品研究的热点。目前，国内有关杏仁皮多酚提取方法的报道较少，已有报道采用的方法分别是乙醇浸提法［1］及超声波辅助提取［3］，还未见微波提取方法。与天然产物的传统提取方法比较，微波辅助提取技术具有方便、省时、能耗少等优点［4］。试验以水为提取溶剂，通过单因素试验和正交试验探讨了杏仁皮多酚微波提取的最优工艺，为有效开发利用杏仁皮提供技术依据。

1材料与方法

1．1材料

杏仁皮：张家口涿鹿果仁食品公司提供。

试剂：福林试剂（北京奥博星生物技术有限责任公司），没食子酸（中国药品生物制品检定所），碳酸钠（成都科龙化工厂），所有试剂均为分析纯。

仪器：DS－T300高速多功能粉碎机（上海市顶帅工贸有限公司），NJL07－3微波炉（南京杰全微波设备有限公司），TG18－WS离心机（张家港市高宏离心机制造有限公司），752－SPECTROPHOTOMETER紫外分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）。

1．2没食子酸标准工作曲线的绘制

分别准确称取0．1mg／mL没食子酸标准液0．05mL，0．10mL，0．15mL，0．20mL，0．25mL，0．30mL置于5mL容量瓶中，加入福林试剂1．0mL后加蒸馏水2．0mL，充分振荡后静置3～4min，分别加10%Na2CO3溶液1．0mL，再加蒸馏水定容至5．0mL，摇匀置于25℃恒温水浴中反应2h，于765nm下测定吸光度，得回归方程y＝0．179 8x＋0．212（其中x表示没食子酸的质量浓度，y表示吸光度）。

1．3微波提取杏仁皮多酚的单因素考察

称取一定量的杏仁皮粉，根据料液比的比例加入一定量的蒸馏水，在其他因素条件恒定情况下，分别设置粉碎粒度（20～40目，40～60目，60～80目，80～100目，100～120目）、料液比（1∶5，1∶10，1∶20，1∶30）、微波温度（30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃）、微波时间（30s，60s，90s，120s，150 s）、微波功率（100W，200W，300W，400W，500W，600W）、搅拌时间（5min，10min，15min，20min，25min）6个因素作为变量，进行微波处理后过滤、离心，得到提取液，并测定多酚提取率。

1．4微波提取杏仁皮多酚的最佳工艺优化正交试验

在单因素试验的基础上，对料液比、微波时间、微波功率和搅拌时间4个因素采用3水平的L9（34）正交试验，优选其最佳工艺参数，其因素水平见表1。

表1 微波提取杏仁皮多酚正交试验因素及水平Table 1 Factor and level of orthogonal design for microwave extraction of polyphenol from almond skin

1．5杏仁皮多酚的测定和计算

取1mL杏仁皮多酚提取液，按1．2的方法计算多酚含量，最后换算成每g杏仁皮的多酚提取率。

2结果与分析

2．1不同因素对微波提取杏仁皮多酚的影响

图示为不同粉碎度、料液比、微波温度、微波时间、微波功率及搅拌时间的杏仁皮多酚提取率变化。

1）粉碎度。粉碎后过60～80目筛的杏仁皮粉提取率最高。原料粒径过大，浸提不完全；粒径过小，颗粒之间的作用力加强，提取率降低。

2）料液比。最初，多酚提取率随料液比的增大而增加，当料液比为1∶30时，多酚提取率较高，溶剂再多时，多酚提取率增加不明显。

3）微波温度。微波温度从25℃升高到60℃时，提取率增大，这是因为温度升高时，分子运动加剧，多酚溶解度大大提高，从而加速了多酚向溶剂里的扩散；当温度继续升高时，提取率降低，说明多酚对60℃以上的高温比较敏感。

4）微波处理时间。微波时间从30s上升到90s时，多酚提取率显著增加，这是因为在该段时间内，温度会不断上升，引起了多酚的不断溶解。而90s以后，提取率变化不大，这是因为提取过程控制了最高温度，当时间达到90s左右时，温度达到最大值，此时微波炉停止加热，待温度降低到设置的最低值时，微波率再次启动，因此以后的一段时间相当于此温度下的静置浸提。

5）微波功率。当微波功率从100W上升到300W时，多酚提取率显著增大，这是因为功率增大时，微波加热速度加快，多酚溶解速度大大提高，同时，细胞内水分温度骤然升高，细胞体积膨胀，细胞壁被破坏的更加严重，加速了多酚向溶剂的转移。因此，一定温度范围内提高微波功率可以提高多酚的提取率，当微波功率达到300W时，多酚提取率达到最大值。当微波功率超过300W时，微波产生的局部过热可能破坏了部分多酚的结构，多酚提取率下降。

6）搅拌时间。搅拌时间增加时，多酚提取率在开始呈现显著上升趋势，达到15min后，继续搅拌提取液，多酚提取率变化不明显，这是因为开始搅拌时，会加速多酚由细胞内向溶剂的扩散以及多酚在溶剂内部扩散，当达到比较充分溶解后，进一步搅拌不会有多大变化。

7）提取次数。经过2次提取，大部分多酚已经溶解到溶剂当中，所以提取次数以2次为佳。

图示 不同因素下杏仁皮的多酚提取率Fig． Polyphenol extraction rate from almond skin with different affecting factors

表2 微波提取杏仁皮多酚正交试验各处理的多酚提取率Table 2 Microwave assisted extraction rate of polyphenols from almond skin by orthogonal test

表3 微波提取杏仁皮多酚正交试验各因素水平的均值与极差Table 3 Mean value and range of the factors in the orthogonal experiment of the extraction of polyphenols from almond skin

2．2微波提取杏仁皮多酚正交试验各处理的多酚提取率

由表2可知微波提取杏仁皮多酚正交试验各处理的多酚提取率，对其进行极差（表3）分析可知，各因素对提取率的影响顺序为料液比＞微波功率＞搅拌时间＞微波时间，宜采用A2B3C2D3组合进行杏仁皮多酚的微波提取，即料液比1∶30，微波时间120s，微波功率300W，搅拌时间20min。经过验证试验，采用此工艺提取后，多酚提取率为4．05%，高于正交表中所有值。

3结论与讨论

以水作为溶剂，选定微波提取杏仁皮多酚的最佳工艺条件为粉碎度60～80目，料液比1∶30，微波功率300W，微波时间120s，微波温度为60℃，搅拌时间20min，提取次数2次，在该条件下多酚的提取率达4．05%。

［1］郭文娟．杏仁种皮中多酚类物质的提取研究［J］．食品工程，2011（3）：43－46．

［2］李巨秀，王伯玉．福林－酚比色法测定桑椹中总多酚［J］．食品科学，2009，30（18）：292－295．

［3］王昌禄，张明辉，陈奇强，等．杏仁红衣多酚提取条件的优化［J］．农产品加工，2008（5）：50－52．

［4］黎海彬，王 邕，李俊芳，等．微波辅助提取技术在天然产物提取中的应用［J］．现代食品科技，2005（3）：148－150．

（责任编辑：孙小岚）

农业信息·农业工程·资源环境

Agricultural Information and Technology·Agricultural Engineering·Resource and Environment

Microwave Extraction Technology of Polyphenols from Almond Skin

LI Yufeng，LIU Meirong，ZHANG He

（Institute of Science and Technology of Agriculture，Hebei North University，Zhangjiakou，Hebei 075000，China）

In order to effectively utilize almond skin，with water as solvent，the key factors，including the grinding degree，the ratio of material to liquid，the microwave power，the microwave time，the microwave temperature，the stirring time and extraction times were studied for the extraction rate．The optimum condition was as follows：the grinding degree was 60～80mesh，the ratio of material to liquid was 1∶30，the microwave power was 300W，the microwave time was 120s，microwave temperature was 60℃，stirring time was 20min and extraction times was 2．The extraction rate reached 4．05%under the conditions．

almond skin；microwave extraction；polyphenols content；extraction rate

TS209

A

［文章编号］1001－3601（2016）02－0089－0159－03

2015－07－06；2016－01－28修回

张家口市科技攻关项目（12110040c－2）

李育峰（1977－），男，讲师，硕士，从事农副产品贮藏与加工研究。E－mail：liyufeng77＠126．com