关于岩石矿物中低含量硅的分析

■王庆生

（辽宁省第七地质大队辽宁丹东118003）

关于岩石矿物中低含量硅的分析

■王庆生

（辽宁省第七地质大队辽宁丹东118003）

目前，动物胶重量法是岩石矿物中硅的分析运用最普遍的方法。通过研究发现，该方法操作复杂、耗时长、难控制，而且会使硅酸胶体在过滤时穿过滤纸，导致结果偏低。笔者将重点介绍在岩石矿物中硅含量低于20%时使用硅钼蓝光度法比使用动物胶重量法的优势，旨在为科研人员找到更好的岩石矿物中低含量硅的分析方法。

岩石矿物低含量硅分析；

在对硅含量低于20%的岩石矿物进行实验分析中运用硅钼蓝光度法，可以让操作更加简单，技术人员也会更容易掌握，准确性也有一定程度的提高。本文将以仪器试剂进行介绍，分析方法和实验过程进行探究，最终得出硅钼蓝光度法的优势和具体可行性。

1　仪器与主要试剂

CARY100型分光光度计；盐酸（2+98）；盐酸:1+1；混合溶剂（1+2）: 取1份H3BO3与2份无水碳酸钠研细充分混合；抗坏血酸溶液（1%）: 称1克抗坏血酸与100毫升水混合；钼酸铵溶液（5%）:称5克钼酸铵溶于100毫升水中同时加浓氨水2～3滴；SiO2标准溶液：移取10毫升SiO2标准贮存溶液（1.7）于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线位置，混合均匀，贮存于塑料瓶中。此溶液l毫升含20微克SiO2；SiO2标准贮存溶液:称取0.5000克，提前在l000℃高温中灼烧2h并冷至室温的（99.99%）于铂坩埚中，加5克无水碳酸钠，将坩埚盖盖上并将缝隙留出，放于l000℃高温炉中熔融10min，随后取出，冷却。置于盛有200毫升沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，将坩埚及坩埚盖用热水洗净，冷却至室内温度，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线位置，混合均匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1毫升含l毫克SiO2。

2　分析方法

称取0.2000克试样放于装有3克混合熔剂的铂坩埚中，混合均匀，再覆盖l克混合熔剂。

盖上坩埚盖并缝隙留出，放于l000℃高温炉中熔融10min，随后取出，充分旋转坩埚使熔融物均匀附着在坩埚内壁，并进行冷却。用水将坩埚外壁进行冲洗，放置于盛有煮沸的30ml盐酸以及15ml 的250ml容量的烧杯中。

将该烧杯中的熔融物进行加热浸出至溶液清亮，用水冲洗出坩埚和坩埚盖，冷却至室内温度，随后移入250毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度线位置，摇匀。

吸取10毫升试液于100毫升容量瓶中，随后补加10毫升盐酸，并充分摇匀。

加入5毫升钼酸铵摇晃均匀，在室温中放置5min后加入10毫升盐酸混合均匀，随后加入5毫升抗坏血酸，用水稀释至刻度线位置，摇匀。

3　试验部分

3.1（1+1）盐酸加入量试验

分别取100微克每毫升的SiO2标准溶液于100毫升容量瓶中，随后加入10毫升盐酸，5毫升钼酸铵，215毫升盐酸，5毫升抗坏血酸。实验数据结果发现，加入4-10ml（1+1）盐酸，溶液的吸光度相对稳定。因为硅酸是一类极弱的酸，在强酸性介质中能够脱水聚合，聚合后的硅酸不会和钼酸铵反应进行显色，因此硅钼蓝光度法进行试验的过程中选择每次加入5ml（1+1）盐酸，可以确保其在脱水的过程中同时显色。

3.2硅钼黄生成完全性实验

取100微克每毫升的SiO2标准溶液于100毫升容量瓶中，随后加入10毫升盐酸，5毫升钼酸铵，5毫升盐酸，5毫升抗坏血酸。与上实验采取同样的分析步骤测吸光度值，实验结果表明，5min后就可完全生成硅钼黄，耗时如此之短，明显优于动物胶重量法。

3.3钼硅蓝生成及稳定实验

取100微克每毫升的SiO2标准溶液于100毫升容量瓶中，随后加入10毫升盐酸，5毫升钼酸铵，在5min后加入5毫升盐酸，5毫升抗坏血酸。与上实验采取同样的分析步骤测吸光度值，10min后即可见实验结果，并完全显色，无论是从准确性上考虑还是从试验效率上考虑，都是传统的动物胶重量法没法可比的。

4　样品分析

为了让试验的公平性得到保证，整个试验从开始到结束，前后总共称取了五份不同含量的标样，并逐一对其进行试验，随后对试验结果进行分析，通过五次试验的结果发现，采用硅钼蓝光度法测得的岩石矿物中硅含量的结果虽然也有一定的含量误差，但是含量误差的大小均符合国标允差误差标准。

5　试验结论

实践证明，对硅含量低于20%的岩石矿物使用硅钼蓝光度法耗时短、准确率较高，单样分析在2-3h内就可完成，试验结果可靠而准确，试验结束后剩余的试液还可用于氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等的分析研究，该方法确实是一种相对理想的岩石矿物中低含量硅的分析方法。

6　两种试验的对比分析

6.1两种试验的基本操作原理的区别

在强酸性溶液中，硅酸会容易变成胶凝体，而用动物胶凝聚的方法能够让硅酸完全析出，然后分析剩下溶液中的硅含量，就能得出该岩石矿物中硅的具体含量值，这是动物胶重量法实验的基本原理［1］。硅钼蓝光度法则采用试样用碳酸钠硼酸混合溶剂熔融，用稀盐酸进行浸泡，在约0.2摩尔每毫升的盐酸介质中，钼酸铵与硅酸反应形成硅钼杂多酸，随后加入抗坏血酸使其还原为硅钼蓝，用分光光度计波长670nm处，测量其吸光度。两者的试验原理并无优劣之分。

6.2两种试验的最终试验结果差异

动物胶重量法的试验结果必须通过一系列的公式计算才能得出，这种结果的表现形式不够形象直观，而且因为试验原理得到选择不同，硅酸胶体过滤时穿过滤纸，会使一部分遗留在滤纸上，相对误差也较大。而硅钼蓝光度法试验结果准确而快速，试验中的步骤并没有使得硅的隐形流失，同时试验结果中存在的误差也符合国际允差误差要求［2］。因此，从试验结果的角度分析，硅钼蓝光度法更适合硅含量低于20%的岩石矿物检测。

7　结语

综上所述，在对硅含量低于20%的岩石矿物进行分析时，硅钼蓝光度法试验操作简单，试验结果准确率也相对较高，剩余溶液还可进行其他试验，节约资源。所以，笔者认为硅钼蓝光度法在岩石矿物硅含量分析方法中是一种更加适用的方法，特别适用于硅含量低于20%的岩石矿物检测，具有一定的推广和应用价值。

［1］马战荣，马明，李兆燕.岩石矿物中低含量硅的分析方法 ［J］.自然科学，2009，（13）：05.

［2］杨朝帅，周建辉.硅钼蓝光度法则测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量［J］.冶金分析，2012，（07）：83.

P612［文献码］ B

1000-405X（2016）-8-478-1