铜氨纤维与莱赛尔纤维的定性方法探讨

张广东

(深圳市计量质量检测研究院，广东 深圳 518109)

铜氨纤维与莱赛尔纤维的定性方法探讨

张广东

(深圳市计量质量检测研究院，广东 深圳 518109)

文章针对现有的铜氨纤维与莱赛尔纤维鉴别方法的不足，探讨采用X射线衍射法、聚合度分析法、物理化学性能分析法鉴别两种纤维，为检测工作提供参考。

铜氨纤维；莱赛尔；定性分析；纤维鉴别

1 前言

随着科技的进步和生活水平的提高，人们对服装舒适性和保健性的要求也越来越高，进而开发出铜氨纤维、莱赛尔等再生纤维素纤维。

铜氨纤维是将棉短绒等天然纤维素原料溶解在氢氧化铜或者碱性铜盐的浓氨溶液内，配成纺丝液后在水或稀碱溶液的凝固浴中纺丝成形，再经含2%～3%的硫酸溶液的第二浴生成水合纤维素，经后加工得到[1]。莱赛尔的生产工艺是用N-甲替吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂纺丝，其具体方法是先将木材制成木浆，然后与NMMO直接混合，加入添加剂(如CaCl2)和抗氧化剂(如PG)以防止纤维在溶解过程中氧化分解，形成一定浓度的纺丝液，经过滤、脱泡后，从喷丝孔挤出，采用干喷湿纺法放入到含溶剂的水液凝固浴中，沉淀析出纤维素并形成纤维，再经过洗涤、拉伸、干燥、卷曲、切断，制成可供纺织的纤维素纤维[2]。

莱赛尔在生产过程中，NMMO可以回收，回收率达99%以上，因而不会对环境造成污染，故被称为“21世纪绿色纤维”。铜氨纤维原料来源于棉花中棉籽的短绒毛，是一种对人类、地球生态环境温和的纤维，且易受土壤及水中细菌分解，不会破坏自然环境，即使燃烧也不会有毒性气体产生，是迎合当今环保趋势的“绿色纺织品”。

2 研究方法

因莱赛尔和铜氨纤维的物理和化学特性相似，且检测工作中经常碰到此两种纤维，因此迫使检验工作者和研究人员去寻找一种简便可行的鉴别方法。目前，莱赛尔和铜氨纤维之间的鉴别主要有以下几种方法：

2.1 铜离子含量测定法

赵玲、李菊竹等根据铜氨纤维在生产过程中以氢氧化铜或者碱性铜盐的浓氨溶液处理，其纤维上的铜离子浓度比莱赛尔的高，提出了用火焰原子吸收分光光度法通过精密仪器分别测定两种纤维的铜离子含量，来达到鉴别莱赛尔和铜氨纤维的目的[3]。通过对25个铜氨纤维和25个莱赛尔纤维样品进行铜离子含量测定，研究得出：“铜氨纤维铜离子浓度>2.0mg/kg”与“莱赛尔纤维铜离子浓度<2.0mg/kg”事件的概率大概为90%，是大概率事件。

2.2 试剂显色法、溶解法和显微镜法

杨震、章锋宇等采用了试剂显色法、溶解法(正交试验)和显微镜法来鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维[4]。研究得出：经过硫代硫酸钠溶液褪色后，将纤维置于纤维着色剂(FIBER IDENTIFICATION STAINS A(500ML)-SHIRLASTAIN A)中5 min后，莱赛尔纤维呈现紫红色，铜氨纤维呈现青紫色；溶解法(正交试验)中，采用温度40℃，硫酸密度1.492 g/cm3，时间35 min，也能鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维；采用显微镜观察，莱赛尔横截面多为圆形，有皮芯结构，铜氨纤维横截面为圆形，无皮芯结构，且纵向较莱赛尔通透。

2.3 干湿强力比较法

由于铜氨纤维与莱赛尔的原料及生产方法不同，纤维的聚合度、结晶度等大分子结构及超大分子结构均不相同，丁杰、袁莹等根据两种纤维的湿态断裂强力和干态断裂强力大小差异以及湿干态之间的比值来鉴别[5]。通过研究表明：莱赛尔纤维湿态强力是干态的90%左右，而铜氨纤维则在65%以下。

2.4 湿膨胀性能分析法

李菊竹根据铜氨纤维和莱赛尔纤维在不同浓度NaOH溶液中的膨胀变化差异来鉴别纤维[6]。研究发现：(1)铜氨纤维与莱赛尔两种纤维在碱液中的瞬间湿膨胀率先是随着碱浓度的增大而增大，在100 g/L左右达到最大值，而后随着碱液的浓度增大而减小；铜氨纤维在碱液中的瞬间横向湿膨胀率大于莱赛尔，且在两者最大值时的区别达到最大。(2)在100g/L NaOH溶液中瞬间湿膨胀率>300%的可基本判断为铜氨纤维；瞬间湿膨胀率<300%可基本判断为莱赛尔。

2.5 其他分析方法

有文献提出利用原纤化性能来区分莱赛尔和铜氨纤维，因莱赛尔有皮芯结构，皮层结构致密且较薄，易破损，接近全芯结构，尤其是沿纤维轴向的取向结晶排列非常高，在湿态下会横向膨胀，微原纤之间的侧向结合力大大减弱，在机械外力的作用下，原纤从纤维表面分离出来，产生原纤化现象；铜氨纤维无皮芯结构，不易产生原纤化现象。研究指出，通过显微镜观察两种纤维的原纤化现象，可以区分莱赛尔和铜氨纤维[7]。

3 研究目的和方向

在纤维检测过程中，各种方法都有一定的局限性。例如，铜离子含量测定法实验设备较为昂贵，实验效率不高，且纺织材料中铜离子含量易受染料、前后整理助剂、浆料等多种因素的影响；试剂显示法过程繁琐，无定量数据支撑，有时着色不明显难以鉴别；莱赛尔和铜氨纤维化学组成及基本结构单元相同，皮芯结构不明显，燃烧现象和化学溶解性能也相似，显微镜法、燃烧法和溶解法均很难准确区分莱赛尔和铜氨纤维；测定纤维湿膨胀率需在短时间内(30s)测定纤维直径，且可能会受纤维上染料和助剂的影响；纤维原纤化现象仅适用于原纤化型的莱赛尔与铜氨纤维的粗略鉴别，不适用于非原纤化型的莱赛尔与铜氨纤维的鉴别。因此，需要研究一些可行性高的检测方法来鉴别莱赛尔和铜氨纤维。

3.1 X射线衍射分析法

X射线衍射法是一种利用X射线来研究晶体中原子排列的方法。结晶性良好的样品衍射线强度大且图形锐利，而结晶性差的衍射线弱，且呈现弥漫模糊的图形。铜氨纤维和莱赛尔两种纤维采用的原材料和纺丝工艺皆不同，其平均聚合度和结晶度均有所不同，可尝试利用X射线衍射曲线中的结晶度大小来鉴别此两种纤维。

3.2 聚合度分析法

铜氨纤维和莱赛尔分别采用不同的原材料和不同的纺丝工艺，其平均聚合度会有所差异。根据GB/T5888—1986《苎麻纤维素聚合度测定方法》，可尝试参照标准分别测定两种纤维的聚合度，经过对比分析鉴别铜氨纤维和莱赛尔。

3.3 物理化学性能分析

铜氨纤维和莱赛尔同属再生纤维素纤维，不同温度下浸泡在不同浓度的酸或碱溶液中，纤维都会受到一定的损伤，甚至溶解；在不同温度和不同浓度的氧化剂中，纤维也会出现损伤甚至溶解的现象。按照纤维损伤的程度不同，其断裂强力会有所差异。因此，可以参照GB/T3923.1—2013《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》，利用正交试验经不同温度不同浓度下浸泡不同时间后，测试规格相同纯纺织物的断裂强力，来鉴别莱赛尔和铜氨纤维。酸或碱处理时，可以尝试通过温度(20℃、30℃、45℃)、时间(5 min、10 min、30 min)、浓度(5%、10%、20%)三水平三因素的正交试验，来区分铜氨纤维和莱赛尔；氧化处理时，可尝试通过温度(20℃、50℃、100℃)、时间(5 min、10 min、20 min)、浓度(10%、20%、30%)三水平三因素的正交试验，来区分铜氨纤维和莱赛尔。

4 结论

莱赛尔和铜氨纤维的鉴别一直以来给纺织品检测工作造成很大的困扰。本文总结归纳了铜离子含量测定法、试剂显示法、溶解法、显微镜法、干湿强力比较法、湿膨胀性能分析法等方法的优点及缺陷，并提出了X射线衍射法、聚合度分析法、物理化学性能分析法等新的研究方法，对于此两种纤维的鉴别起到一定帮助作用。

[1] 张淑梅,庄军祥.铜氨纤维的性能及纺纱工艺实践[J].山东纺织科技,2006,47(3):22—24.

[2] 许英健,王景翰.新一代纤维素纤维——天丝及其分析[J].中国纤检,2006,(1):43—45.

[3] 赵玲,李菊竹,陈加亮,等.用测定铜离子浓度鉴别铜氨与莱赛尔纤维初探[J].中国纤检,2010,(6):68—70.

[4] 杨震，章锋宇，王晓琴，等.铜氨纤维和莱赛尔纤维的定性方法[J].纺织科技进展,2015,(2):65—67.

[5] 丁杰，袁莹，翁三梅.干湿强力比较法在莱赛尔与铜氨定性中的应用探讨[J].中国纤检,2015,(9):78—79.

[6] 李菊竹.铜氨纤维与莱赛尔纤维湿膨胀性能研究[J].中国纤检,2012,(13):84—85.

[7] 隋树香.Tencel纤维和铜氨纤维的定性分析[J].毛纺科技,2001,29(6):48—49.

Discussions on the Qualitative Methods ofAnalysing Cuprammonium and Lyocell Fiber

ZhangGuangdong

(Shenzhen Academy of Metrology&Quality Inspection, Shenzhen 518109,China)

To deal with the shortcomings of identification methods of cuprammonium and lyocell fiber, the methods of X-ray diffraction, polymerization degree analysis, physical and chemical properties analysis were discussed to provide references for detecting experiment.

cuprammonium fiber; lyocell; qualitative analysis; fiber identification

2016-04-12

张广东(1981—)，男，广西钦州人，工程师。

TS107.2

A

1009-3028(2016)03-0032-03