纯Mo双道次压缩高温变形和静态再结晶

孙晓云，胡贤磊，周润娟，冯 雪

(1.安徽工程大学电气工程学院，安徽芜湖241000；2.东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，沈阳110004)

纯Mo双道次压缩高温变形和静态再结晶

孙晓云1，胡贤磊2，周润娟1，冯 雪2

(1.安徽工程大学电气工程学院，安徽芜湖241000；2.东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，沈阳110004)

采用MMS-200热模拟机对烧结密度为9.7～9.8 g/cm3的纯Mo(简称PM7)进行双道次压缩实验，研究变形温度、变形速率和道次间隔时间对PM7静态再结晶行为的影响，分析其静态再结晶发生的条件，求解静态再结晶激活能。结果表明：PM7静态软化率曲线成S型；随着双道次变形温度的升高、道次间隔时间的延长，PM7的静态再结晶软化率增大；PM7的静态再结晶激活能为456.032 kJ/mol。

纯Mo；双道次压缩；静态再结晶；激活能

纯Mo的静态再结晶行为是影响其变形抗力和内部组织的重要因素，通过控制纯Mo的静态再结晶过程并结合其他控制手段，可以使钼获得预期的组织与性能[1]。在实际热轧过程中纯Mo要经过多道次轧制，轧制道次间有一段停留时间。纯Mo在第一道次变形后，金属中储存大量形变能，为发生回复和再结晶创造了条件[2]。在两道次变形间隔时间内，纯Mo发生回复和再结晶，释放形变储存能，其晶粒大小和应力状态发生较大变化，这对后续轧制产生较大影响[3]。关于纯钼高温变形和组织性能方面的研究较多，其中：李永志等[3]探讨了纯钼在单道次压缩下的应力-应变曲线及不同变形程度下其力学性能的变化；杨松涛等[4-5]推导了流变应力与变形温度和变形速度之间的本构方程，讨论了各工艺参数（轧制温度、变形速率和轧制方式）对钼板质量和性能的影响。然而学者们多集中于纯Mo的单道次变形行为和常见钼板轧制过程的研究，而对纯Mo双道次变形和静态再结晶行为的研究少见报道。

为更好地模拟纯Mo实际轧制过程，本文采用东北大学重点实验室的MMS-200热模拟机对圆柱形纯Mo试样进行双道次压缩实验，研究变形温度、变形速率和道次间隔时间对烧结密度为9.7～9.8 g/cm3的纯Mo静态再结晶行为的影响，求解静态再结晶激活能，为纯Mo的实际轧制提供理论依据。

1 实验

1.1 实验材料和设备

实验材料为烧结密度为9.7～9.8 g/cm3的纯Mo，简称PM7。其化学成分(质量分数)为Fe 0.76%，O 0.7%，Si 0.32%，Cr 0.2%，N 0.2%，Ca 0.08%。将PM7加工成Φ8 mm×15 mm圆柱形试样，实验设备为MMS-200热模拟机。

1.2 实验方案

将圆柱形PM7试样焊接热电偶后放入MMS-200热模拟实验机进行双道次压缩实验，实验工艺方案如图1。将试样以20℃/s的速度分别加热到1 200，1 300，1 350，1 400℃，保温3 min，再分别以3 s-1的速度变形到25%(工程应变，真应变为29%)，间隔5，10，50，100，300，1 000 s之后进行第二次变形，在第二次变形过程中，保持变形速率与变形程度和前一道次同。变形过程中要保证两道次变形程度小于动态再结晶的临界变形量[5]。动态再结晶的临界变形量近似等于应力峰值的0.83倍或者0.7倍[6]，即两次道次变形程度小于应力峰值的0.7倍即可。

图1 双道次压缩实验方案Fig.1 Experimentalschemeof double-pass compression

1.3 静态再结晶软化率的确定

金属在热变形后静态保温一定时间内发生的再结晶叫静态再结晶。静态再结晶软化率可以用来定量衡量金属静态再结晶进行的程度。研究金属静态再结晶的方法主要有双道次变形法和金相观察法。文中采用2%补偿法的双道次变形，计算PM7的静态再结晶软化率Xs。具体计算方法为：作双道次压缩的真应力-真应变曲线，在真应变坐标轴上取应变值为0.02的点，过该点作一条与第一道次弹性变形阶段平行的直线，相交于真应力-真应变曲线的点即为第一道次的屈服应力；同样，延长第二道次应力-应变曲线，至与横坐标轴相交，交点设为ε0，在真应变坐标轴上取(ε0+0.02)点，过这点作一条与第二道次弹性变性阶段相平行的直线，相交于真应力-真应变曲线的点即为第二道次的屈服应力点[7]。图2为2%补偿法测定静态软化率的示意图。静态软化率的计算公式为

图2 2%补偿法测静态软化率示意图Fig.2 Sketch map of static softening rate measured by the method of 2%compensation

式中：σ0为第一道次屈服应力；σr为第二道次屈服应力；σm为第一道次卸载时应力。

2 实验结果与分析

2.1 双道次压缩真应力-真应变曲线

图3为PM7在1 200，1 400℃时不同道次间隔时间的真应力-真应变曲线。图4为PM7在道次间隔5，10 s时不同温度下的真应力-真应变曲线。为了保证在道次间隔时间内发生的是静态再结晶，设定第一道次的变形量小于动态再结晶的临界变形量，即再结晶不会发生三阶段变化(第一阶段是静态回复、第二阶段是亚动态再结晶或次动态再结晶、第三阶段是静态再结晶)，最多发生两阶段变化(除去第二阶段)[8]。

图3 PM7在1 200，1 400℃时不同间隔时间双道次压缩流变应力曲线Fig.3 Flow stress curves of double-pass compression of PM7 at 1 200,1 400℃with different times

图4 PM7道次间隔5，10 s不同温度下的双道次压缩流变应力曲线Fig.4 Flow stress curves of double-pass compression flow stress of PM7 in pass interval 5,10 s at different temperatures

由图3可以看出：在温度(1 200℃)较低的情况下，双道次压缩流变应力和道次间隔时间关系不明显，和第一道次相比，第二道次应力基本没有下降趋势，即静态软化率不明显，这是由于在1 200℃时变形量未达到静态再结晶的临界变形量，仅发生静态回复；高温(1 400℃)状态下，双道次压缩流变应力和道次间隔时间关系明显，随着道次间隔时间的增大，第二道次流变应力降低。

由图4可知，变形温度越高，双道次压缩流变应力越小，第二道次流变应力的降低比第一道次大。这是因为在高温状态下，原子热震动频率高，原子的迁移和扩散越容易发生[9]，此时静态再结晶临界变形量降低，静态再结晶容易发生。

2.2 静态软化率曲线

图5 不同变形温度下PM7静态软化率和道次间隔时间曲线Fig.5 Curvesofthestaticsofteningrateandthepassinterval time at different deformation temperatures

变形速率、变形温度、变形程度和道次间隔时间是静态再结晶的主要影响因素[10]。与静态再结晶不同，变形速率对动态再结晶的影响不是特别明显，金属动态再结晶主要受温度、道次间隔时间以及变形程度的影响。考虑到实际热轧制时变形程度为25%左右，因而文中双道次压缩的变形程度取25%，研究变形温度和道次间隔时间对PM7轧制的影响。图5为PM7在不同温度下变形的静态软化率和道次间隔时间的关系曲线。由图5可知：PM7的静态软化率曲线成S型曲线，尤其在1 350，1 400℃时比较明显；在1 200℃没有这种变化趋势，这是由于温度较低，25%的变形程度没有达到此温度下静态再结晶临界变形程度，在间隔1 000 s内只发生了静态回复。根据文献[11]知，金属在道次间隔时间内，纯金属首先发生回复过程，并且释放30%的储存能。由图5还可知：静态软化率随变形温度的升高明显增大，即温度越高越易发生静态软化，当温度高于1 350℃时，PM7发生完全静态再结晶；当温度低于1 200℃时，不发生再结晶；当温度在1 300℃左右时，发生部分静态再结晶。因而对于PM7，轧制温度高于1 350℃时，进行完全再结晶轧制；轧制温度低于1 200℃时，进行未再结晶轧制；但是不能将轧制温度定于1 350～1 200℃之间，以免产生混晶组织。

2.3 静态再结晶激活能

根据文献[6]知，再结晶激活能Qrex与变形速率、变形温度和变形程度无关，主要与材料自身的性质有关系，如化学成分、组织和密度等。因而对于同一种成分同一密度的纯钼，其再结晶激活能是定值。再结晶激活能可以根据金属的成分来计算，也可采用50%静态再结晶在静态软化率曲线中对应的时间进行计算。本文采用第二种方法进行计算。50%静态再结晶对应的时间t0.5与静态再结晶激活能Qrex的表达式为[12]

式中：A，p，q，s为材料常数；D0为原始奥氏体晶粒尺寸，μm。将式(2)两边取对数得

对于PM7，Qrex与R为常数，由式(3)可知，lnt0.5与1/T成正比，斜率为Qrex/R。因而可以通过不同温度下再结晶率与时间的曲线，得到发生50%静态再结晶对应的时间，作出lnt0.5与温度的曲线，由此得到静态再结晶激活能Qrex。lnt0.5与1/T曲线如图6，由图6可知，Qrex/R=54 851.12 K，Qrex=456.032 kJ/mol。

3 结 论

对烧结密度为9.7～9.8 g/cm3的纯Mo(PM7)进行双道次压缩实验，研究变形参数对PM7再结晶行为的影响，并制定PM7静态软化率曲线，求解静态激活能，得到如下结论。

1)变形温度较低，即1 200℃时，PM7双道次压缩流变应力和道次间隔时间关系不明显，变形温度高时两者关系明显。PM7的静态软化率随着变形温度的升高和道次间隔时间的延长而增大，即动态再结晶过程速度加快。

2)PM7的静态软化率曲线成S型曲线，尤其在1 400℃时比较明显。实验钼的静态软化率可分为3种情况：高于1 350℃时，发生完全静态再结晶；1 300℃左右时，发生部分静态再结晶；低于1 200℃时，未发生再结晶。

3)考虑到道次压下累积，轧制温度高于1 300℃时，进行完全再结晶轧制；低于1 200℃时，进行未再结晶轧制。PM7的静态再结晶激活能为456.032 kJ/mol。

图6 T-1与t0.5之间的关系Fig.6 Relationship curve betweenT-1andt0.5

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责任编辑：何莉

Hot Deformation and Static-recrystallization of Pure Mo During Double-pass Compression

SUN Xiaoyun1，HU Xianlei2，ZHOU Runjuan1，FENG Xue2
(1.School of Electrical Engineering，Anhui University of Engineering，Wuhu 241000，China;2.State Key Laboratory of Rolling andAutomation，Northeastern University，Shenyang 110004，China)

The double-pass compression experiment of pure Mo(PM7)with sintered density of 9.7-9.8 g/cm3was carriedoutbyusingMMS-200thermalsimulationmachine.Theinfluencesofdeformationtemperature,deformation rate and interval time on the static recrystallization behavior of PM7 were studied,the condition of static recrystallization was analyzed,and the activation energy of static recrystallization was obtained.The result shows that the static softening rate curve of PM7 is S-type;with the increase of double-pass deformation temperature and the extension of interval time,the static softening rate increases;the static recrystallization activation energy of PM7 is 456.032 kJ/mol.

pure Mo；double-pass compression；static recrystallization；activation energy

TG 146.4

：A

10.3969/j.issn.1671-067872.2016.04.004

1671-7872(2016)04-0322-04

2016-08-24

安徽省高校优秀青年人才支持计划重点项目(gxyqZD2016127)；安徽工程大学校青年基金项目(2016YQ38)

孙晓云(1989-)，女，安徽芜湖人，助教，主要研究方向为金属材料。