氯化钾质量对复分解法生产光波级硝酸钾化学强化玻璃的影响分析

闫建华，段正康，章泽成，谢　帆，李　晟，张　涛

(1.湘潭大学化工学院，湘潭　411105；2.湖南丹化农资有限公司，湘潭　411134)



氯化钾质量对复分解法生产光波级硝酸钾化学强化玻璃的影响分析

闫建华1，段正康1，章泽成2，谢帆1，李晟1，张涛1

(1.湘潭大学化工学院，湘潭411105；2.湖南丹化农资有限公司，湘潭411134)

玻璃化学强化过程中，KNO3熔盐的活性对离子交换反应起着关键的作用，高品质的光波级KNO3是玻璃强化的现实需要。氯化钾与硝酸铵复分解法生产光波级硝酸钾技术中，氯化钾质量对生产工艺及硝酸钾的品质有着重要的影响。根据文献资料，结合实验室研究与生产实践，从氯化钾的无机盐杂质含量、有机杂质、晶态以及粒度大小等方面，系统地探讨了氯化钾质量对复分解法生产光波级硝酸钾工艺及产品的影响，并提出了提高光波级硝酸钾品质的可行性方法。可为合理选择原料氯化钾应用于光波级硝酸钾生产提供一定的指导作用，对进一步提升硝酸钾品质及离子交换质量具有一定的理论和现实意义。

氯化钾；质量；复分解法；硝酸钾；化学强化玻璃

1　引　言

玻璃化学强化工艺，由于其内在的工艺特征，又称之为离子交换工艺，是目前薄玻璃及异性玻璃最常用的化学增强工艺[1]。玻璃离子交换工艺的首次提出最早可追溯到1962年，Kistler[2]以硅酸盐玻璃为原料进行的K+与Na+交换的研究。经过几十年的快速发展，国内外的科研与技术工作者已经逐渐掌握了化学强化技术[3,4]。

随着玻璃化学强化技术的提升及高端玻璃制备产业的迅速崛起，国内外市场对玻璃专用硝酸钾的需求提出了更高的要求，尤其在硝酸钾的质量方面。一直以来，KNO3盐浴的活性及使用寿命是企业家关注的问题之一，高品质的KNO3是提高离子交换反应活性、提升玻璃强化质量及延长熔盐使用寿命的前提与保障。

长期以来，我国硝酸钾生产主要以氯化钾-硝酸钠转化法、离子交换法、氯化钾-硝酸铵复分解循环法三种方法为主[5-7]。近年来，氯化钾-硝酸铵复分解循环法因同时具备蒸发能耗低、原料利用率高、基本无环境污染及工艺设备简单等优点而备受企业家的青睐[8-10]。氯化钾和硝酸铵复分解制备硝酸钾的生产工艺在工业上又被称之为Auby法[11]，其工艺原理是基于由氯化钾、硝酸铵、硝酸钾和氯化铵组成的四元相图，通过选择合理的操作条件依次完成硝酸钾与氯化铵的结晶与分离[12,13]。

目前，我国光波级硝酸钾生产过程中仍存在氯化钾原料选择盲目、产品除杂工序复杂、硝酸钾纯度有待提升等系列弊端。在我国光波级硝酸钾生产技术尚未成熟、产品品质不能完全满足市场需求的严峻形势下，如何合理选择不同质量的生产原料，尽可能的提升规模化生产的产量及产品品质，以满足日益增长的玻璃专用硝酸钾产品的市场需要，是目前国内光波级硝酸钾生产的现实需要。

因此，根据不同质量氯化钾的差异，基于实验室探究及生产实践，系统性地探讨氯化钾质量对复分解法生产光波级硝酸钾的工艺及产品质量的影响显得尤为必要。一方面，根据生产工艺及产品质量要求的不同，对光波级硝酸钾生产过程中如何合理选择原料氯化钾具有一定的指导作用；另一方面，基于原料氯化钾质量的不同，从生产源头出发，为企业工艺优化提供了可行性的理论参考，避免了盲目的工艺改造的现象，为节能减耗、提升硝酸钾品质及进一步强化离子交换质量具有重要的现实意义。

2　KCl质量对光波级KNO3生产的影响

氯化钾作为复分解法生产硝酸钾的主要原料之一，氯化钾的质量对硝酸钾的品质起着决定性的影响。硝酸钾规模化工业生产发现，不同生产企业不同品牌的氯化钾质量存在很大的差异，主要体现在纯度、晶态及粒度等诸多方面，这些方面的差异正是制约我国复分解生产工艺进一步发展及KNO3品质提升的诸多因素之一。

2.1无机盐杂质

从化学工程的角度讲，原料氯化钾中无机盐杂质的含量与提钾工艺的选择及富钾矿矿物组成密切相关[14]，国内外富钾矿主要为含KCl、NaCl、MgCl2及少量CaCl2的钾石盐或光卤石。在氯化钾提取中，势必会引起Na+、Mg2+及Ca2+等杂质对氯化钾质量的影响，其中Ca2+大多以结晶CaSO4的形式存在[15]。在反应与分离过程中，NaCl、MgCl2及CaSO4等杂质都将会通过结晶的形式进入硝酸钾晶体中，降低了硝酸钾的品质。

光学玻璃专用硝酸钾中Na+、Mg2+及Ca2+等杂质离子的积累与富集将通过影响KNO3盐浴的活性，进而制约着离子交换质量。Eisenman[16]、张向晨等[17,18]通过实验证实了熔盐中的Ca2+、Sr2+、Ba2+等杂质离子在积累到一定浓度后将对K+-Na+交换产生阻止效应和抑制效应。数据表明，当熔盐中相应二价离子的摩尔分数达到0.05%～1% 时，便将对离子交换产生明显的抑制作用。其中，Ca2+的含量对KNO3熔盐活性影响最大。刘沈龙等[19]通过向熔盐中添加不同浓度的Ca2+研究了Ca2+对K+-Na+交换的影响，结果表明当熔盐中Ca2+摩尔分数增至0.02% 时，离子交换几乎停止，KNO3熔盐已经完全失去活性。

硝酸钾生产时，当反应体系中的Na+积累到一定浓度后，一部分Na+会以NaNO3形式随KNO3一同结晶而进入粗品硝酸钾中，剩余部分将在母液中继续富集。硝酸钾产品中少量Na+的存在不仅降低了产品纯度，还会加速硝酸钾吸潮而结块。如果产品硝酸钾中的杂质Na+不予以去除，离子交换反应时，KNO3熔盐中的Na+将吸附于熔盐与玻璃接触表面，阻塞离子交换通道，进而抑制K+-Na+的交换，当聚集到一定浓度后便会导致KNO3熔盐完全失活。数据表明，当熔盐中Na+的摩尔分数为0.5% 时，玻璃化学强化过程便开始受到很大程度上的制约[20]。

MgCl2溶解度变化趋势基本与产品硝酸钾一致，这就增大了反应液中MgCl2结晶析出的可能性。长期生产实践发现，以国产某氯化钾为原料连续化操作，产品未经任何除镁工艺处理时，Mg2+的质量含量高达0.2%～0.5%。此外，当硝酸钾母液中MgCl2增至10 g/L时，母液蒸发槽加热盘管上面便结上了一层清晰可见的MgCl2盐层，降低了换热效果，增加了加热能耗[21]。

CaSO4为难溶性杂质，在硝酸钾反应体系中主要以粉末、沉淀形态存在。结晶前，如果不对硝酸钾反应液予以过滤等操作，杂质CaSO4将直接进入产品硝酸钾中。一方面，增加了后续精制过程的操作难度；另一方面，导致了粗钾离心过滤时过滤孔的堵塞，需要定期不断更换滤布以满足生产需求，制约了过滤工序的正常运行，降低了生产效率。残留在KNO3中的Ca2+是制约离子交换反应高效进行的关键因素之一，严格控制玻璃专用KNO3中Ca2+含量对提升离子交换质量具有实质性的意义。

离子交换反应所用盐浴的活性及使用寿命，在很大程度上取决于KNO3的纯度。然而，复分解法生产玻璃专用硝酸钾工艺中，原料氯化钾夹带的少量NaCl、MgCl2及CaSO4等无机盐杂质是影响生产工艺及硝酸钾品质的最重要因素。确保原料氯化钾中杂质含量最低是维持复分解法循环工艺有条不紊进行的基础，更是提升光波级硝酸钾品质以及进一步提升离子交换质量的根本性保障。

2.2有机杂质

氯化钾中有机杂质主要指由于浮选生产工艺的特殊性，吸附在氯化钾表面的微量浮选剂。同样地，部分或大部分浮选剂也会通过反应等过程进入硝酸钾结晶体系而吸附在产品硝酸钾表面，溶解过程存在的泡沫将制约着硝酸钾的应用。在高端玻璃制备过程中，硝酸钾熔融时出现的泡沫均需要彻底清除，以提升玻璃化学强化质量[22]。

在全球范围内，以浮选方式生产的氯化钾占总产量的90%[23]。浮选生产工艺的基本原理，就是根据氯化钾或者氯化钠表面特殊的物理化学性质，通过使用不同类型的浮选药剂而改变氯化钾或者氯化钠表面的疏水性，从而完成浮选分离[24,25]。不管是正浮选工艺还是反浮选工艺，均出现了氯化钾表面对浮选药剂不同程度的吸附现象[26,27]。

近年来，化钾工序中多会出现反应液浮有白色泡沫的现象。进一步的分析及文献研究确定，白色泡沫系氯化钾表面所带微量浮选药剂所致[28]。生产过程中需要人工用钢砂网将泡沫打捞除掉，不仅增加了劳动力，还会污染环境。如果对泡沫不及时清理，这些泡沫将扮演“隔膜”的角色阻碍着反应液与空气的热交换，延长了结晶时间，降低了结晶率。更关键地，结晶后，部分泡沫将不同程度的吸附在硝酸钾表面，降低了强化玻璃的光学性能。

实验室探究发现，以青海某企业通过热熔-结晶法生产的氯化钾制备硝酸钾时，反应体系不存在泡沫的影响。另外，根据热熔-结晶法的工艺原理[29,30]基本可以确定，以热熔-结晶法生产的氯化钾表面不存在具有起泡效果的有机杂质。

2.3KCl晶态

从氯化钾种类分析，氯化钾晶态是影响光波级硝酸钾晶型的最主要因素，不同晶型的KCl及生产工艺将得到不同晶态的KNO3。不同晶态的KNO3化学结构存在一定的差异，化学结构的特殊性势必会引起物化性能的不同。研究表明，KNO3晶态是影响强化玻璃熔盐活性很关键的一个因素。

目前已经发现的KNO3有α，β，γ等7种不同的晶态[31,32]，并且伴有正交、三斜等晶系。我们研究发现，不同晶态以及晶系的KNO3用于玻璃强化离子交换源时，会在玻璃中的Na+与熔盐中的K+定向置换的过程中表现出不同的反应倾向，即反应活性。同时，在熔盐使用寿命方面，不同晶态KNO3在强化过程中使用周期不同，也就是在相同的离子交换工艺条件下受离子交换污染而引起熔盐失活的速率存在很大的差异。其中，正交晶系的α-KNO3相对于其它晶态的KNO3具有更高的反应活性及较长的使用寿命[33]。这就引导我们在生产光波级硝酸钾时，尽量选择一定晶态的原料KCl，以获得具有高离子交换活性α-KNO3。

KCl具备多种晶体形态，主要有B1(NaCl-type)、B2(CsCl-type)、B3(Zincblende)及T1(tetragonal structure) 四种[34]，并且这四种晶态可以在不同外界条件下进行转化[35，36]。特别地，XRD测试分析结果显示，国内外市场所售工业氯化钾主要为B1(a=b=c，α=β=γ=90°，Z=4)与B2(a=b=c，α=β=γ=90°，Z=1)两种不同晶态。在用于复分解反应生产硝酸钾时，原料KCl形态与产品KNO3形态存在一定的对应关系。连续循环探究发现，常压下，以B1晶态KCl作为原料制备KNO3时，产品硝酸钾为单一晶态的α-KNO3；以B2晶态的KCl作为原料时，硝酸钾为单一晶态的β-KNO3。将B1晶态KCl与B2晶态KCl按照一定比例混合后作为原料，则制备的硝酸钾为α-KNO3与β-KNO3的混合晶态，且二者的比例与不同晶态KCl的配比几乎一致。但是，当反应压力达到0.1GPa时，以B1晶态KCl作为原料制备的KNO3大部分为β晶态，仅有质量含量小于10%的KNO3为α晶态。

所述的KCl晶态与KNO3晶态之间的对应关系，为生产玻璃专用高活性的α-KNO3提供了一定的指导作用。目前，虽已宏观确定B1晶态及B2晶态KCl与复分解反应后KNO3晶态的关系，但是对于以不常见的B3晶态及T1晶态KCl制备的硝酸钾所属晶型尚不能确定，并且反应过程中KCl与KNO3晶型的内在转换机制尚不清晰，还需进一步的研究。

2.4粒度

氯化钾粒度的大小是氯化钾生产过程必须严格控制的重要参数之一，也是影响硝酸钾生产工艺操作的关键因素。我国施行的工业级氯化钾国家标准中未对氯化钾粒度做明确的要求，而氯化钾第二生产大国俄罗斯在其施行的国家标准ГОСТ 4568-95中就氯化钾粒度作了规范性约束。根据约束要求，氯化钾粒度可以分为I≤0.1 mm，0.1 mm≤I≤0.4 mm及I≥0.4 mm等不同的等级。

氯化钾粒度直接影响着硝酸钾的粒度大小。生产实践发现，在结晶时间及冷却速度等其它工艺参数均一致的条件下，硝酸钾的粒度在一定程度上取决于氯化钾的粒度。具体来讲，氯化钾粒径小于0.15 mm时，所生产的硝酸钾颗粒均匀、细腻，平均粒径在0.2 mm左右；氯化钾粒度增加至0.4 mm时，所生产的硝酸钾颗粒较大，平均粒径大于0.6 mm。硝酸钾粒度大小不仅关系到硝酸钾的储存及运输，还将影响着其应用。在储存与吸潮方面，硝酸钾晶体粒度越小，比表面积越大，越易吸潮，反应活性低；相反，硝酸钾结晶颗粒大，单位体积的接触点少，比表面积小，不易吸潮、结块[37]。在应用于玻璃化学强化方面，颗粒太小的硝酸钾容易造成颗粒飞扬，导致企业生产操作环境恶劣；颗粒大的硝酸钾熔融需要的能耗高。

总结生产经验，比较硝酸钾生产中化钾能耗、产品硝酸钾颗粒及玻璃强化车间环境等因素，确定原料氯化钾平均粒径稳定在0.25 mm左右为最佳。

3　提高光波级硝酸钾品质方法的探讨

复分解法生产光波级硝酸钾工艺中，原料氯化钾的质量对硝酸钾的品质起着至关重要的作用。一般地，高质量的氯化钾可以从根本上降低反应体系中的杂质含量，且生产的硝酸钾产品粒度均匀、颜色亮白；相反，低品位的氯化钾将会通过溶解、反应等过程向体系中引入大量的杂质，增加了过滤等除杂单元操作强度的同时，降低了硝酸钾的结晶率与纯度，限制了硝酸钾在玻璃化学强化生产中的应用。因此，基于目前硝酸钾生产工艺及不同质量氯化钾对硝酸钾生产的影响，提出提高光波级硝酸钾品质的方法，将为“低能耗 高质量”的工业化生产提供良好的指导作用。秉承从降低生产能耗、减小投资成本及最大限度的提升硝酸钾品质的目的出发，提高复分解法生产光波级硝酸钾品质的方法包括几个方面：

(1)从提高KNO3活性及提升离子交换质量角度出发，尽量选择B1单晶的KCl为原料。这样一来，在常压下，便可获得玻璃专用高活性的α-KNO3，对加快离子交换速率及延长熔盐使用寿命具有重要的意义。

(2)氯化钾中的离子杂质是影响硝酸钾生产工艺及产品的决定性因素，这就引导我们在连续化生产中，要根据所用氯化钾中离子杂质种类及含量的不同，“因杂提纯”，建立与之相统一的除杂工序。避免了盲目工艺改进的现象，提高了硝酸钾产品的纯度。

(3)氯化钾中的微量有机杂质可以在化钾工序中通过物理吸附等方式处理，以避免有机物对后续工序的影响。氯化钾溶于水时，这些有机杂质多以泡沫的形态存在，通过物理吸附后集中处理，操作简单，避免了化学除杂对反应体系可能造成的二次污染。

(4)硝酸钾粒度也是制约其应用的一个重要因素，生产中可以通过控制硝酸钾冷却速度及结晶时间，尽量获得粒度均匀的硝酸钾产品。

4　结语与展望

复分解法生产光波级硝酸钾的工艺及产品的质量受多方面因素的影响，其中氯化钾的质量对生产起着举足轻重的作用。氯化钾在纯度、晶态及粒度等方面的差异，将不同程度的影响着硝酸钾产品的品质。目前，在复分解法生产硝酸钾技术日趋成熟的趋势下，选择高质量的氯化钾是提升硝酸钾品质的前提，也是硝酸钾生产企业与玻璃化学强化企业节能降耗、创造效益的关键。基于实验室小试及生产等实践，通过研究探讨氯化钾质量对硝酸钾生产的影响以促进我国玻璃专用硝酸钾生产技术的长足发展，是目前我国光波级硝酸钾生产的现实需要。

尽管本文已就氯化钾质量对光波级硝酸钾生产工艺及产品品质的影响做了一定研究与分析，并且针对影响规律提出了提高光波级硝酸钾品质的方法，但是在工业连续化生产中还要根据生产现状，及时总结生产经验力争不断提升硝酸钾品质。经过众多相应技术工作者的不懈努力，必将促使我国光波级硝酸钾生产的工艺技术达到一个更高的水平，确保高品质的硝酸钾产品能够满足自我需要，引导着我国玻璃化学强化技术的不断提升。

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Analysis on Influence of KCl Grades on Production Technology of KNO3by Metathetical Reaction Used for Chemical Strengthening Glass

YAN Jian-hua1,DUAN Zheng-kang1,ZHANG Ze-cheng2,XIE Fan1,LI Sheng1,ZHANG Tao1

(1.College of Chemical Engineering,Xiangtan University,Xiangtan 411105,China；2.Hu’nan Danhua Agricultural Co.Ltd.,Xiangtan 411134,China)

In the process of chemical strengthening,the activity of KNO3molten salt baths plays a vitally important role in improving mechanical properties of chemical strengthening glass. Nowadays,KNO3used for chemical strengthening glass with high quality is needed in glass reinforced industry. In production technology of KNO3by complex decomposition method with potassium chloride and ammonium chloride,grades of potassium chloride has a significant effect on improving the process and quality of KNO3. Based on plenty of literatures and practical practice,the influence of potassium chloride grades on process and quality in production technology of KNO3by complex decomposition method were analyzed in different aspects in a systematic way,including inorganic impurities,organic impurities,different polymorphs and granularity. Based the law referred above,feasible suggestions on promoting quality of KNO3used for chemical strengthening were put forward. The analysis and discussion would provide some guidance for selection of potassium chloride used as raw material in metathesis efficiently,meanwhile,it would be of great theoretical and practical significance in enhancing quality of KNO3and chemical strengthening quality.

potassium chloride;grade;metathetical reaction;potassium chloride;chemical strengthening glass

湖南省科技厅工业支撑计划重点项目(2014GK4013)

闫建华(1990-)，男，硕士研究生.主要从事玻璃化学强化用高品质KNO3及添加剂制备方面的研究.

TQ171

A

1001-1625(2016)02-0468-06