自动消解法在大气颗粒物监测方面的应用与发展

许晓俊（江苏省丹阳市环境监测站，江苏　镇江　212300）

自动消解法在大气颗粒物监测方面的应用与发展

许晓俊（江苏省丹阳市环境监测站，江苏镇江212300）

环境监测与监察作为环境保护的基本组成内容，在具体的工作实践中，这两者相互促进，紧密相连。本文论述了目前大气污染的现状以及环境监察和监测协调运行在PM 2.5治理环节的实际应用，此法在环境保护方面具有潜在的发展前景。

大气污染；大气颗粒物；环境监测

春节期间燃放烟花爆竹是我国民间的传统习俗，我国大部分地区从未禁止在春节期间烟花爆竹的燃放，因此人们在新年伊始集中燃放烟花爆竹的现象十分普遍。但随着城市化进程的持续推进，城市人口和建筑越来越密集，在节日期间烟花爆竹的大量燃放，带来的环境影响及对人体健康可能造成的危害越来越引起了人们的重视。据调查发现，春节期间烟花爆竹的燃放所产生O3、NO2、NO、PM10的污染水平，单单臭氧浓度就比该月平日增加了2倍，NO2、PM10的浓度也增加了100%，NO的浓度比平日降低了4倍。［1］因此加大监测力度和加强治理措施已然成为当务之急，新型环境监察监测技术便应运而生。

1　消解仪的类别及相关参数

本实验主要使用MARS微波消解仪（美国CEM公司）和ST60全自动消解仪（北京普立泰科）两台消解仪进行大气质量监测。

其中滤膜采用美国Nunktell公司制造的φ70mm石英滤膜。

GEM公司多元素混合液（5.0mg/L的Cd、Cu、Ni、Cr、Pb、Zn）。

等离子电感耦合体发射光谱仪射频功率1800W；观测方式轴向，观测距离20mm；雾化器流量0.9L/min，辅助气流量0.1L /min，冷却气流量12L/min，样品提升量2.0mL/min。

2　实验方案

（1）MARS微波消解仪

首先，将石英纤维滤膜剪碎，平均分成两份，再将其中一份的1/2张置于事先准备好的反应罐中，按先后次序加入3mL H2O、2mLHF、3mLHCl、7mLHNO3，静置半小时以后晃动反应罐，反复几次，使酸浸没完全滤膜，然后按照设定好的消解程序进行消解。消解完成后静置冷却，待消解管冷却至室温后，轻轻晃动消解液，待消解液混合均匀后转移至事先准备好的聚四氟乙烯烧杯中，置于电热板上，程序升温把余酸赶走［2］。蒸至内容物呈粘稠状后，用3%HNO3溶解消解液，完全溶解后用水反复洗涤，洗净后转移并定容至15mL比色管中，摇匀，等待检测。

（2）ST60全自动消解仪

首先，将石英纤维滤膜剪碎，置于事先准备好的另一个聚四氟乙烯消解管中，按之前设定好的消解程序进行消解［3］，等待消解完成后，也就是蒸至内容物呈半固体的滚动状态时，用3%HNO3溶解消解液，完全溶解后用水反复洗涤，洗净后转移并定容至15mL比色管中，摇匀，等待检测。

3　检测办法

将石英纤维滤膜剪碎置，等分成两份分别置入消解管和反应罐中各一份，加入城市可吸入颗粒物标准样品SQM1698c，之后加入由CEM公司负责生产的多元素混合标准液，分别按照之前提到的消解条件进行消解［4］，与此同时做好一整套全程序空白对比实验。消解完毕后用ICP－AES测定各金属元素的含量。

4　精密度实验

人工准确称量0.02g城市可吸入颗粒物的标样SQM1698c加入两个滤膜样品，剪碎石英纤维滤膜，将滤膜碎片置于先前准备好的同样规格的消解管中，静置半小时后，分别按照之前的条件再次进行消解，精密度实验中，每种消解办法需要准备八组样品，于此同时做空白实验作为参照，进而分析数据。用ICP－AES测定各金属元素的含量。

从测定结果能够直观地发现，密闭微波消解法各元素的相对标准偏差在0.97%～2.78%，六组样品测定元素的结果都在标准样品保证值范围内，分析的各元素的相对标准偏差仅有1.98%～6.35%，证明该方法精密度相对较好。此外，除元素Pb的结果较标准值偏低以外，其它几种元素的测定均值都在标准样品保证值范围以内。其中，元素Cr含量较标准值偏低可能是由于加入高氯酸后，发生了氯化铬酰反应以至于Cr元素存在于化合物中，通过加热挥发掉了的结果。证明了该方法精度良好，符合实验室大气质量检测控制要求。

5　准确度实验

准备好两个消解管，手工准确移取CEM公司负责生产的多元素混合标准液2.0mL加入其中一个消解管，之后均分石英纤维滤膜，剪到足够碎后置于消解管中，准备完毕后进行消解实验。这次每种消解方式只需要准备三组样品，同样的，我们采用ICP－AES测定其中各金属元素的含量。

由测定结果不难发现，全自动消解仪消解法Ni元素的回收率仅有61.4%～78.9%，结果较预计量偏低，其余几种元素的回收率有97.1%～100%。Cr元素结果偏低可能还是由于加入高氯酸后，易产生氯化铬酰导致Cr元素经受不了高温挥发掉的结果。密闭微波消解法各元素的回收率在91.8%～100%［5］，证明了该方法准度良好，符合实验室大气质量检测控制要求。

6　结语

春节期间烟花爆竹的集中燃放对城区空气质量具有一定的影响。其对PM10和PM2.5的影响远远高于空气中其他气态污染物（SO2、NO2）。SO2和NO2是气态分子，受分子运动和空气流动的影响，扩散速度快，污染持续时间短；而PM10和PM2.5是颗粒物，扩散速度慢，污染持续时间长。

春节期间对烟花爆竹的限制燃放区域，应尽量指定在空旷、空气流动性好的地方。同时应加大监管力度，加强教育宣传。如遇空气重度污染，各烟花爆竹销售点必须停止销售，市民应自觉停止燃放。应加快研制安全环保型烟花爆竹，满足民众欢度春节的需求，减少烟花爆竹引发的城市空气污染，为欢度春节增加祥和的气氛。

［1］付保荣.从雾霾天气谈我国环境监测社会化与能力建设［J］.环境保护与循环经济.2016:62-63.

［2］李国刚，赵岑，陈传忠.环境监测市场化若干问题的思考［J］.中国环境监测.2014，30（3）:4-10.

［3］罗克强，白立星，秦立栋，黄艳.浅析从雾霾天气谈我国环境监测社会化与能力建设［J］.2015，20（5）:1214-1222.

［4］孙伟.浅析环境监测与环境监察的关系及协调运行［J］.民营科技.2016，6:271-272.

［5］薛文博，付飞，王金南，唐贵谦，雷宇，杨金田，王跃思.中国PM2.5跨区域传输特征数值模拟研究［J］.中国环境科学. 2014，34（6）:1361-1368.