微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定开心果中汞的含量

王爽　孙鹏　闫岩　徐冲　高玉玲(黑龙江八一农垦大学,黑龙江 大庆　163319)

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定开心果中汞的含量

王爽孙鹏闫岩徐冲高玉玲
(黑龙江八一农垦大学,黑龙江 大庆163319)

本次实验建立了一个用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法来测量开心果中汞的含量的方法。本文主要就实验环节以及实验结果分析与讨论作了详细陈述，并且得出了相关结论，即开心果中汞的含量为19.97μg/kg，标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%～106%之间。

微波消解～氢化物原子荧光光谱法；开心果；汞的测量

汞作为一种毒性很强的物质，其化合物的毒性也很强，并且对人和环境都有很大的不良影响。氢化物原子荧光光谱法是一种常用的测量汞含量的方法，其特点是灵敏度高、简单易操作。本次实验通过微波消解～氢化物原子荧光光谱法来测量开心果中汞的含量，旨在通过对该方法的研究和探讨，寻找到一种快速、准确的分析方法。

1　实验环节

1.1实验仪器与试剂

实验仪器：AFS～920原子荧光光度计和CEM MARS6微波消解仪。

实验试剂：盐酸、硝酸、30%过氧化氢（三者均为优级纯）；5%盐酸溶液配制：先取950mL的水置于烧杯中，然后取50mL的盐酸缓慢倒入其中，最后混合均匀即可；50%盐酸溶液配制：先取500mL的水置于烧杯中，然后取500mL的盐酸缓慢倒入其中，最后混合均匀即可；汞的标准液：购买国家标准物质中心的每1000μg/mL的溶液即可，注意其保质期为一年；汞的标准储备液（1）配制：取1000μg/mL汞的标准液1mL于100mL的容量瓶中，然后滴定至刻度线，混合均匀即可，此时溶液浓度为10μg/mL，注意其保质期为一周；汞的标准储备液（2）配制：取10μg/mL汞的标准液1mL于100mL的容量瓶中，然后滴定至刻度线，混合均匀即可，此时溶液浓度为10ng/mL，注意其保质期为一周；汞的标准工作液：取100ng/mL汞的标准储备液（2）1mL 于10mL的容量瓶中，然后加入1mL的5%硫脲抗坏血酸溶液、1 mL的50%盐酸溶液以及适量纯净水至刻度线，混合均匀，放置30分钟后，待测（现配现用）；菠菜标准物质；实验用水为超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。

1.2实验仪器工作条件

AFS～920原子荧光光度计的工作条件：电压270V，电流20mA，原子化器高度8 mm，载气流量400 mL/min，屏蔽气流量800 mL/min；测量汞含量的方式为标准曲线法，读取时间为7秒，误差不超过1秒。

1.3实验步骤

实验组：首先称取0.2g的实验样品，精确到0.0001g，然后置于盛有7mL的硝酸和4mL的过氧化氢的消解罐中，密封起来置于微波消解炉中进行消解。等到消解完成冷却后，将消解罐取出，然后将消解液置于50 mL的容量瓶中，接下来用5%盐酸溶液洗涤消解罐后将液体也置于容量瓶中，直至到刻度线后，混合均匀，等待测量即可。

空白对照组：与实验组步骤一致，除去实验样品即可。

2　分析与讨论

2.1微波消解的条件

微波消解所用的试剂为6mL的硝酸和3mL的过氧化氢溶液。实验表明，试剂过多会产生反应太剧烈而使溶液溢出的问题；试剂过少会产生反应不充分而溶解不完全的问题。所以，适当剂量的试剂可以保证实验的顺利进行，也能减少样品的损失。

2.2溶液的酸度

实验表明，溶液酸度的过高低都会对实验产生不良影响。酸度过高会是还原剂的还原效果降低，从而影响实验结果；酸度过低会导致汞离子在溶液中不稳定。所以，将溶液酸度保持在一定范围内是十分重要的，一般采用5%盐酸溶液。

2.3还原剂的浓度

实验表明，还原剂浓度在一定范围内溶液的响应值与溶液浓度正相关，即溶液响应值越高，浓度越低则响应值越低。若浓度过高会产生检测信号不稳定的问题；浓度过低会产生反应不充分的问题。所以此实验采用15 g/L硼氢化钾作为介质，还原效果好，信号稳定。

3　结语

综上所述，采用微波消解～氢化物原子荧光光谱法能够有效测定开心果中的汞含量，具有省时高效、操作简单、准确的优点，测定结果在一定程度上有说服力，适合批量样品的测定。此外，此实验不仅对开心果中汞的含量有了清晰的测定方法，也对质量检测管理部门提供了实际操作技术。

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