煤质分析新方法和设备综述

王剑英

(唐山海港赛孚燃料检验有限公司， 河北　唐山　063611)



煤质分析新方法和设备综述

王剑英

(唐山海港赛孚燃料检验有限公司， 河北唐山063611)

时代在进步，科技在发展。煤质分析中各个项目的检测方法和仪器设备也是层出不穷。煤质分析是判断煤炭质量的客观依据，科研单位和第三方检验机构有必要掌握准确且可靠的检测方法，引进先进设备，来提高煤质分析的准确度和精密度，提高工作效率，降低总成本。本文综述了目前国标中常规煤质分析的方法以及国内研究学者对新方法和新设备的探索，以供参考。

全水分；工业分析；全硫；发热量；煤质分析

煤质分析是为了解煤的质量和燃烧特性，用物理和化学的方法对煤炭进行化验和测试的工作。它是判断煤炭质量的客观依据，对煤炭的开采、运输、加工处理起着指导作用，更对煤炭的贸易起着至关重要的作用。煤炭只有经过检测和分析，我们才能了解其结构以及性质，才能对其合理利用[1-2]。在日常的煤炭买卖中，买卖双方对于煤炭的质量并不了解，这就需要一个有资格、有权威、独立于贸易关系人之外的第三者，对煤炭进行检验。第三方机构也需要实时更新方法设备，才能提高正确率，提高工作效率。常规的煤炭检验包括全水分，工业分析，全硫和发热量。

1　全　水

煤的的内在水和外在水之和称为煤的全水分，它代表刚开采出来，或者使用单位刚刚接收到，或即将投入使用的状态下的煤的水分[3]。它影响着煤的使用、运输和储存。

在GB/T 211-2007中规定了测定煤中全水分的方法，包括通氮干燥法(方法A1和方法B1)，空气干燥法(方法A2和方法B2)和微波干燥法(方法C)。前两种方法测试周期较长，受外界干扰大，准确率较低，特别不适用于快速测定。而微波干燥法是利用微波加热原理使煤中的水分被加热蒸发，优点是由内向外的干燥。它的测试周期较短，更加适合第三方检测机构进行测试[4]。但是微波干燥法并不适合所有的煤种。随着科技的发展，现已研究了其他方法。

常翠英等[5]采用SDTGA300红外加热水分仪测定了不同煤样中的全水分。该仪器利用电磁辐射传热原理，采用红外加热管直接加热被干燥物，速度快，而且不产生电效应，更加安全。张辉等[6]介绍了光波法测定煤中全水分的方法，比较了光波法和通氮干燥法测定煤中全水分的准确度。在光波法中，光波可以使煤样在较短的时间内快速升温，内外能量同时进行转换，而且受热均匀，从而使水分快速蒸发，煤样得到干燥。研究表明，光波法测定煤中全水分操作简单，测试周期较短，结果准确可靠。

2　工业分析

煤的工业分析是指水分、灰分、挥发分和固定碳4项特性的指标检测的总称[7]。在GB/T 212-2008中规定了煤的工业分析方法，主要是利用恒温干燥箱和马弗炉对水分进行测定。时代在发展，科技在进步，工业分析方法也在日益更新中。

闵凡飞等[8]采用热重技术对多种不同性质的煤进行了工业分析，研究表明，热分析技术的分析结果符合标准方法的测试要求，且有较好的重复性。程伟等[7]研究了试样的不均匀性、坩埚灼烧、试样存放时间和恒温时间设定等对热重法测定煤的工业分析结果的影响，并提出了相应的应对措施。

2.1水分的测定

GB/T 212-2008中规定的水分测定方法，其干燥时间约为80～130 min。而对于第三方检测机构来说，这段时间较长，需要寻找一种既快速又准确的方法。谭洪波[9]针对西南地区炼焦用煤，研究了快速测定煤中水分的方法。研究表明，干燥时间为20 min时，其结果与国标规定的干燥1 h的结果最大误差为0.04%。该误差在工业分析允许误差范围内。张双全则研究了一种甲苯蒸馏测定水分的方法。该方法依据相似相容原理，将甲苯与水混合形成完全不互溶体系，然后加热至甲苯沸腾。用水分测定管收集气相，经冷凝管冷凝，然后自然分层。甲苯为油相，位于上方。水分为水相，位于下方。由冷凝水的体积便可计算出煤样的水分含量。该法测定时间短，便于操作，测定结果精密度高，重现性好。但由于甲苯是毒性有机溶剂，不适于企业、学校和检测单位等对煤样进行水分的测定[10]。

2.2灰分的测定

GB/T 212-2008中规定煤中灰分的测定方法如下：将一定质量的煤样放入815 ℃的马弗炉中，在充足氧气的环境下灼烧，并进行实时的检查性灼烧[11]。该法准确、可靠，但是快速灰化需要1～2 h，缓慢灰化需要3 h左右，耗费时间长。张贵红[12]通过试验和数理分析，对灰分的测定方法进行了改进探讨。结果表明，815 ℃/60 min/1.0000 g，850 ℃/45 min/1.0000 g，750 ℃/45 min/0.5000 g，800 ℃/45 min/0.5000 g，815 ℃/45 min/0.5000 g的试验条件下，时间可分别控制在90 min和70 min，较国标上的快速灰化法(2.5 h)缩短了分析时间，提高了工作效率。

2.3挥发分的测定

挥发分是指煤在规定条件下，隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物的产率[7]。挥发分的测定十分严格，改变任何试验条件都会给测定结果带来不同程度的影响。加热温度、时间和速度是影响挥发分测定的主要因素[13]。此外马弗炉型号和大小、坩埚的材质和尺寸以及坩埚架的大小和材质都会不同程度地影响测定结果。要准确掌握规定的加热温度，就必须保证马弗炉实际温度与指示温度一致，因此，必须对马弗炉进行定期校正。

3　全硫的测定

在 GB/T 214-2007 中，测定全硫的方法主要有高温燃烧中和法、库伦滴定法和艾氏卡法[14]。其中库仑滴定法测硫自动化程度较高，操作相对简单，结果比较准确[15]，因此用该法测定全硫在煤质检测中应用广泛。

库仑滴定法，是煤样在 1150 ℃的高温炉内，经催化剂WO3的催化，在净化过的空气流中充分燃烧，煤中的硫生成硫氧化物，并被空气流带到电解池中。其中SO2被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量可计算出煤中的全硫含量[14]。王颖等[16]采用KZCL-3快速智能测硫仪测定煤中的硫含量，该仪器以库伦滴定法为原理，试验结果表明，库仑滴定法测定周期短，操作简单方便，测定结果精密度和准确度高。

在GB/T 25214-2010《煤中全硫测定 红外光谱法》中介绍了红外光谱法。该方法是煤样在1300 ℃的温度下在氧气中燃烧分解，然后气流通过玻璃棉和高氯酸镁进入红外检测池，SO2由红外检测系统测定。红外光谱测定法精密度和准确度高，测定时间短，适于大批量的样品测试，是一种新兴的快速测硫法。

4　热值的测定

煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧产生的全部热量，是衡量煤质的最重要指标之一[10]。发热量的高低，直接关系到生产的稳定运行及成本。测定发热量所用到的仪器就是量热仪。随着科学技术的不断发展，量热仪型号越来越多，功能越来越强大。例如ZDHW-2002智能量热仪，该仪器由单片机进行控制，可自动点火，温度和时间可从液晶显示屏中查看，测试完成后可自行打印数据，一个煤样的测试周期大概15 min左右，操作起来十分方便快捷，且数据准确可靠。ZDHW-2全自动量热仪，也是由单片机来控制的，此单片机较ZDHW-2002智能量热仪的单片机高级。该仪器在自动点火的基础上实现了自动向筒内充水，自动调节水温的功能，全部智能化，并配有串口打印机，实验结果一目了然，根据需要利用USB接口将数据导出。还有ZDHW-6A微机全自动立式量热仪，ZDHW-8微机双控量热仪，ZDHW-2A全自动立式量热仪，ZDHW-6微机全自动量热仪，还有SDC系列量热仪、SDCAM、SDCM系列量热仪等等。

5　结　论

本文对目前国内煤炭常规分析项目包括全水分，工业分析，全硫和发热量的方法，仪器设备进行了归纳、总结。但仍有一些方法由于篇幅问题没有归纳，还需要继续讨论。

[1]于鲸,杨洁,朱振忠. 如何提高煤质分析的准确性[J].煤炭加工与综合利用，2010(5):46-48.

[2]周达，兰振富.影响煤质分析准确度的因素分析[J].科技资讯，2011(13):127.

[3]沈益骏.影响煤炭全水分测定因素研究[J].中国石油和化工标准与质量,2012(5):12-13.

[4]宋玉红.煤中水分的快速测定[J].中国化工贸易，2012(3):275.

[5]常翠英,左守宽,冀云柱.红外水分仪测定煤中全水分的应用与探讨[J].煤质技术，2014(1):33-37.

[6]张辉,赖志斌.光波法测定煤中水分的探讨 [J].煤质技术，2011(4)：39-40.

[7]程伟,王平.热重法测定煤工业分析的影响因素和对策 [J].煤质技术，2012(2):27-30.

[8]闵凡飞,张明旭.浅谈TG法在煤的工业分析中的应用 [J].选煤技术，2004(6):11-12.

[9]谭洪波.煤中水分的快速测定 [J].燃料与化工，2011,42(1):27-28.

[10]张亚楠.煤质分析在煤化学实验教学中的应用[D].乌鲁木齐:新疆大学硕士论文，2013.

[11]宋新艳.煤中灰分测定影响因素的探讨[J].山东冶金，2004(3)：51-53

[12]张贵红.煤工业分析中灰分测定方法的改进探讨[J].煤质技术，2010(3):20-23.

[13]张俊华.浅谈提高煤的工业分析准确度[J].陕西煤炭，2002(3):28-29.

[14]GB/T 214-2007．煤中全硫的测定方法[S].

[15]徐永圻.煤矿开采学[M].徐州:中国矿业大学出版社，2004.

[16]王颖，李翠红，李宝龙，库仑滴定法测定煤中硫[J].内蒙古科技与经济，2009(14):108-111.

Review on New Methods and Equipment for Coal Quality Analysis

WANGJian-ying

(Tangshan haigang Saifu Fuel Inspection and Test Corporation Ltd., Hebei Tangshan 0636011, China)

Science and technology changes every day, and new determinations and new equipment emerge of coal analysis are endless. The coal quality analysis is the objective basis to judge the quality of coal. In order to improve the accuracy, precision and work efficiency of coal quality analysis, the scientific research unit and the third party inspection agency needs to master the latest determinations, introduce advanced equipment. The methods of coal quality analysis in international standards and the exploration of new methods and equipment in China were reviewed for peoples’ reference.

total moisture; proximate analysis; total sulfur; calorific value

王剑英(1988-)，女，硕士研究生，毕业于中国矿业大学化工学院，主要从事煤炭检测。

TQ533

B

1001-9677(2016)07-0040-02