静电分离去除高温合金粉末中非金属夹杂物

张义文，李科敏



静电分离去除高温合金粉末中非金属夹杂物

张义文1,2，李科敏1, 2

(1. 钢铁研究总院高温材料研究所，北京 100081；2. 高温合金新材料北京市重点实验室，北京 100081)

用人工方法把不同粒度的Al2O3颗粒掺入到粒度为50~100 μm的洁净镍基高温合金粉末中，采用静电分离(ESS)方法去除粉末中的Al2O3颗粒，研究ESS工艺参数对Al2O3颗粒去除效果的影响以及在最佳工艺参数条件下去除不同粒度Al2O3颗粒的效果。结果表明，电晕电极电压和金属辊筒的转速影响Al2O3颗粒的去除效果。ESS最佳工艺参数为：电晕电极电压40 kV，金属辊筒转速50 r/min。在该工艺参数条件下，不同粒度Al2O3颗粒的去除效果不同，粒度为100~150 μm的Al2O3颗粒的去除效果最佳，去除率为83.3%，去除Al2O3颗粒的最大尺寸为200 μm。对单个非金属夹杂物颗粒的受力分析表明，去除非金属夹杂物的最佳尺寸c与最大尺寸max之间存在c=2/3max的关系，计算值与实验结果相吻合。

高温合金粉末；静电分离；夹杂物；去除；粉末净化

粉末高温合金是主要用于制造现代高性能航空发动机涡轮盘等关键热端部件的结构材料。粉末高温合金涡轮盘的低周疲劳寿命和可靠性取决于夹杂物的数量、尺寸和分布。所以，制备高洁净的高温合金粉末十分重要。等离子旋转电极工艺(PREP)制备的高温合金粉末中的夹杂物主要来源于制备粉末用的合金棒料。因此，欲得到高纯净的PREP粉末，可以通过双联或三联冶炼工艺(如VIM+VAR，VIM+ESR，VIM+ VAR+ESR等)净化合金棒料[1−2]，降低粉末中夹杂物含量。然而，就目前的冶炼技术而言，要生产出不含夹杂物的棒料是不可能的[3]。用VIM工艺制备的合金棒料中非金属夹杂物的含量约为90颗/kg，尺寸为80~300 μm。所以，还必须对粉末进行再处理，进一步去除粉末中的夹杂物。目前，静电分离(electrostatic separation, ESS)是去除高温合金粉末中非金属夹杂物的一种有效方法[4−6]。ESS属于电力选矿的一种方法，国内外学者对电力选矿开展了大量的研究工作，使得ESS作为一种成熟的技术在电力选矿中得到广泛使用。有关用ESS去除高温合金粉末中不同尺寸的非金属夹杂物的实验数据和去除效果的报道很少。文献[5]报道了电晕电极电压、金属辊筒转速对非金属夹杂物去除效果的影响，但没有给出具体实验数据。PREP高温合金粉末中非金属夹杂物主要为制粉过程中由合金棒料带来的Al2O3和SiO2氧化物、复杂成分的熔渣，以及粉末制备系统中软联接橡胶与金属粉末摩擦产生的有机物[7]。据此，本工作对PREP高温合金粉末中不同尺寸的非金属夹杂物Al2O3的ESS去除效果进行实验研究和分析。希望本工作的研究成果对ESS去除非金属夹杂物的认识，以及对实际生产中ESS工艺参数的制定具有借鉴价值和指导意义。

1 实验

1.1 ESS原理

ESS是利用电晕放电以及金属粉末和非金属夹杂物的电性质不同而进行分离的一种技术。目前广泛使用的高压静电分离原理如图1所示。高压静电分离装置主要由正负2个电极组成，细金属丝的电晕电极为一极，接地并旋转的大直径金属辊筒作为另一极，两极相互平行。当两极间的电压达到某一数值时，电晕电极发生电晕放电，从而在两极间产生了电晕电场。电晕电场很不均匀，电晕电极附近的电场强度非常大，其附近的空气将发生碰撞电离，产生电子和正离子，某些电子又附着在中性分子上形成负离子。电子、正离子和负离子分别向与各自符号相反的电极运动，于是形成了电晕电流。电晕电极可以是负极，也可以是正极。当电晕电极为负极时，空气被击穿所需要的电压比为正极时高得多。若电晕电极为负极，金属粉末落到金属辊筒表面进入高压电晕电场后，金属粉末和粉末中的非金属夹杂物与飞向正极金属辊筒的电子和负离子相遇，这些电子和负离子便附着在金属粉末和非金属夹杂物上，使其带上负电荷。由于金属粉末导电率高，获得的负电荷立即被接地的金属辊筒传走(约0.01~0.25 s)[8]，在离心力和重力的共同作用下从金属辊筒的前方落入成品粉罐。而非金属夹杂物导电率低，不易失去电荷，在电晕电场的电场力和非金属夹杂物与金属辊筒表面的电镜像力的作用下被吸附在金属辊筒表面上。随着辊筒的转动，吸附在金属辊筒表面上的大尺寸非金属夹杂物，在离心力和重力的共同作用下，摆脱电场力和电镜像力的束缚，从金属辊筒的前方落入中间粉罐；吸附在金属辊筒表面上的小尺寸非金属夹杂物，从金属辊筒下方落入中间粉罐或废粉罐，或在金属辊筒的后下方被钢刷刷下，落入废粉罐。

图1 静电分离原理示意图

1.2 实验方法

实验所用高压电晕静电分离器的主要参数为：金属辊筒尺寸为直径320 mm，高250 mm，电晕电极电压最高40 kV，电晕电极为直径1 mm的不锈钢丝，电晕电极的位置角(电晕电极与金属辊筒轴的垂直线与竖直线的夹角)15°，与辊筒表面距离80 mm，隔板与辊筒表面间隙5 mm。实验参数：电晕电极电压分别为20 kV和40 kV，金属辊筒转速分别为25，50和80 r/min。PREP法制备的高温合金粉末的粒度一般为50~200 μm，由于夹杂物形状不规则，夹杂物最大尺寸可以达到300 μm。为了研究ESS去除不同尺寸夹杂物的效果，用人工方法在粉末粒度为50~100 μm的100 g纯净粉末中分别掺入粒度为50~100，100~150，150~200和200~300 μm的着成红色的纯Al2O3颗粒10颗。将Al2O3颗粒与粉末混合均匀，然后对混合后的粉末进行ESS处理，用体视显微镜检测成品粉罐中Al2O3颗粒的剩余个数，取3次实验检测结果的平均值计算去除率。

2 结果

2.1 ESS工艺参数对Al2O3颗粒去除效果的影响

在粉末粒度为50~100 μm的100 g纯净粉末中掺入粒度为50~100 μm的着成红色的纯Al2O3颗粒10颗，然后在不同的电晕电极电压和金属辊筒转速下进行ESS处理，结果如表1所列。由表1可知，电晕电极电压和金属辊筒转速不同，Al2O3颗粒的去除效果不同。当金属辊筒转速一定时，随电晕电极电压升高，Al2O3颗粒去除率升高；当电晕电极电压一定时，随金属辊筒转速降低，去除率升高。从去除效果和实际生产角度考虑，本实验所用高压电晕静电分离器去除Al2O3颗粒的最佳工艺参数为：电晕电极电压40 kV，金属辊筒转速50 r/min。

表1 ESS工艺参数对去除粒度为50~100 μm的Al2O3颗粒效果的影响

2.2 不同粒度Al2O3颗粒的去除效果

在粉末粒度为50~100 μm的100 g纯净粉末中分别掺入粒度为50~100，100~150，150~200和200~300 μm的纯Al2O3颗粒10颗，在最佳工艺参数下进行ESS处理，结果如表2所列。由表2可知，Al2O3颗粒粒度不同，去除效果也不同。随Al2O3颗粒粒度增大，去除率出现最大值。对于粒度小于200 μm的Al2O3颗粒，去除效果明显，去除率在67.5%以上；大于200 μm的去除率非常低，几乎无法去除；粒度为100~150 μm的去除效果最佳，去除率高达83.3%。

表2 不同粒度的Al2O3颗粒的去除效果

3 分析与讨论

3.1 非金属夹杂物所受吸附力分析

在ESS过程中，一般认为非金属夹杂物在金属辊筒表面上受到5种力的作用，包括电晕电场力、电镜像力、非均匀电晕电场力、重力和惯性离心力[6, 8−15]。本研究认为还应考虑非金属夹杂物与金属辊筒表面的摩擦力和金属辊筒对非金属夹杂物的支持力，非金属夹杂物在金属辊筒表面上受力分析如图2所示。假设非金属夹杂物为球形颗粒，以转动的金属辊筒为参考 系，在空气介质中作用在球形非金属夹杂物上的7种力 为：电晕电场力[9, 13, 15]；非金属夹杂物与金属辊筒表面的电镜像力在多数文献中认为[8−15]，本研究认为电镜像力应该为[16−22]；非均匀电晕电场力(梯度力)[8, 13−15]，其大小与1相比非常小，可以忽略不计[8−9, 15]；重力；惯性离心力4=0.52=2.3×10−223，金属辊筒表面对非金属夹杂物的支持力；非金属夹杂物与金属辊筒表面的摩擦力，其中最大静摩擦力。 式中：为非金属夹杂物所在位置的电晕电场强度，V/cm；为非金属夹杂物的介电常数；为非金属夹杂物的密度，g/cm3；为非金属夹杂物的半径，cm；μ为非金属夹杂物与金属辊筒表面之间的最大静摩擦因数；为非金属夹杂物的电阻；()为与非金属夹杂物电阻有关的系数，当→∞时，其值接近于1；为金属辊筒直径，cm；为金属辊筒转速，r/min；为重力加速度，其大小为980 cm/s2；为非金属夹杂物处金属辊筒表面的法线与竖直方向的夹角。

图2 非金属夹杂物在金属辊筒表面上受力示意图

在金属辊筒表面段，如果非金属夹杂物在法线方向上静止不动，则非金属夹杂物在金属辊筒表面法线方向上受的合力为零，即1+2+cos−4−=0，非金属夹杂物与金属辊筒表面的吸附力f的大小等于，代入1，2，4和，得到

要使非金属夹杂物吸附在金属辊筒表面上，必须保证f≥0，当f=0时，取得最大值maxf1

在金属辊筒表面段，非金属夹杂物在金属辊筒表面切线方向上受的合力为，代入1，2和，得到

如果sin不大于最大静摩擦力s，则f≥0，非金属夹杂物在切线方向上保持静止不动状态，如果sin大于最大静摩擦力s，则f<0，非金属夹杂物在切线方向上滑动。要使非金属夹杂物在金属辊筒表面上不滑动，必须保证f≥0，当f=0时，取得最大值maxq1

比较关系式(2)和(4)，得出maxq1＜maxf1。由关系式(1)和(3)可以得出：当≤maxq1时， f≥0，f＞0，即非金属夹杂物在金属辊筒表面上不滑动，并且吸附在金属辊筒表面上。当maxq1＜＜maxf1时，f＜0，f＞0，即非金属夹杂物在金属辊筒表面滑动，但是非金属夹杂物仍然吸附在金属辊筒表面上。当≥maxf1时，f＜0，f≤0，即非金属夹杂物脱离金属辊筒表面，从而无法去除半径大于maxf1的非金属夹杂物。因此，可以用关系式(1)表示在金属辊筒表面段非金属夹杂物与金属辊筒表面的吸附力f。

在金属辊筒表面段，由于电晕电场强度很小，所以1也很小，可以忽略不计[9]。如果非金属夹杂物在金属辊筒表面的法线方向上静止不动，则非金属夹杂物在法线方向上受的合力为零，即2+cos−4−=0，代入2，4和，得到

同理，可得到

在金属辊筒表面段，非金属夹杂物在切线方向上受的合力为f=f−sin=μ(2+cos−4)−sin，代入2和，得到

同理，可得到

同样的分析得出，可以用关系式(5)表示在金属辊筒表面段非金属夹杂物与辊筒表面的吸附力f。

关系式(1)和(5)所表示的非金属夹杂物所受的吸附力f与其半径的关系如图3所示。关系式(2)和(6)所表示的去除非金属夹杂物的最大半径rmax与其在金属辊筒表面位置的关系如图4所示。

图3 非金属夹杂物所受的吸附力fx与其半径r的关系示意图

图4 去除非金属夹杂物的最大半径rrmax与其在金属辊筒表面位置的关系示意图

3.2 非金属夹杂物Al2O3的去除效果

由于在ESS过程中非金属夹杂物受到流动金属粉末的碰撞和冲击作用，某些形状不规则的受力小的非金属夹杂物，在金属辊筒表面点以前随金属粉末从金属辊筒表面上脱落，落入成品粉罐。当非金属夹杂物黏结在金属粉末颗粒表面上或金属粉末不是单一层，非金属夹杂物被若干个金属粉末包裹着，这些非金属夹杂物无法去除。因此，用ESS法不可能完全去除金属粉末中的非金属夹杂物。

电晕电极电压越高，电晕电场强度越高，非金属夹杂物的带电量越高，电场力1和电镜像力2越大，金属辊筒转速越低，惯性离心力4越小，由关系式(1)可知，吸附力f越大。结合表1中的数据可以得出，吸附力f的大小可以定性表征非金属夹杂物的去除效果，吸附力f越大，去除效果越好。

当电晕电极电压达到一定值时，空气被击穿，产生火花放电，电晕电场遭到破坏。本实验所用高压电晕静电分离器的电晕电极电压高于40 kV时，产生火花放电，所以实验选用电晕电极电压为40 kV。金属辊筒的转速不能过低，其原因，一是非金属夹杂物与金属辊筒接触时间过长，延长了非金属夹杂物的放电时间，使得非金属夹杂物的剩余电荷减少，减弱了非金属夹杂物与金属辊筒表面的吸附作用，即吸附力f反而越小；二是在实际生产中生产效率降低。

由图(3)可知，非金属夹杂物尺寸不同，吸附力f不同，随非金属夹杂物尺寸增大，吸附力f逐渐增大，当非金属夹杂物的尺寸达到某一值时，吸附力f达到最大值，此非金属夹杂物的尺寸称为最佳尺寸(直径)c，当非金属夹杂物尺寸超过最佳尺寸c时，随非金属夹杂物尺寸增大，吸附力f逐渐减小，吸附力f=0时，非金属夹杂物的尺寸称为最大尺寸(直径)max。由图(4)可知，非金属夹杂物在金属辊筒表面上的位置不同，去除非金属夹杂物的最大尺寸不同。由于在金属辊筒表面段的非金属夹杂物所受的吸附力大于在段所受的吸附力(关系式(1)和(5))，所以，在段去除非金属夹杂物的最大尺寸大于在段去除的最大尺寸。

当关系式(1)和(5)取得最大值时，求出去除非金属夹杂物的最佳尺寸c，与关系式(2)和(6)对比，得出最佳尺寸c与最大尺寸max的关系式

实验结果表明，对于Al2O3颗粒检测点在金属辊筒表面点(=90°)时，max=200 μm。将max=200 μm代入关系式(9)，计算得出c=133.3 μm。由表2可知，粒度为100~150 μm的Al2O3颗粒去除效果最佳，这表明理论计算值与实验结果相吻合。取Al2O3颗粒的介电常数=6，密度=4.0 g/cm3[23]，()=1，Al2O3颗粒与金属辊筒表面之间的最大静摩擦因数s=0.15[24]。设定金属辊筒表面点=90°+arctg(s)=arctg(0.15)= 98.5°，点=180°，点=205°。由关系式(2)和(6)和(9)可以计算出在金属辊筒表面点、点和点去除Al2O3颗粒的最大尺寸max和最佳尺寸c，结果如表3所列。

表3 在金属辊筒表面上不同位置去除Al2O3颗粒的最大尺寸dmax和最佳尺寸dc

3.3 其它非金属夹杂物去除效果预测

由关系式(1)可知，在一定的ESS参数条件下，对于一定尺寸的非金属夹杂物，其去除效果只与非金属夹杂物的介电常数和密度有关。所以，利用关系式(1)可以预测不同类型非金属夹杂物的去除效果。比如，对SiO2而言，取介电常数=4.5，密度=2.6 g/cm3[23]，()=1，SiO2与金属辊筒表面之间的最大静摩擦因数s=0.13[24]。设定金属辊筒表面点=90°+arctg(μ)= arctg(0.13)=97.4°，点=180°，点=205°。对于Al2O3颗粒检测点在金属辊筒B点(=90°)时，max=200 μm，利用关系式(2)计算出去除SiO2颗粒的最大尺寸max=276.0μm。将max=276.0 μm代入关系式(9)，计算出c=184.0 μm。利用关系式(2)，(6)和(9)，可以计算出在金属辊筒表面点、点和点去除SiO2颗粒的最大尺寸max和最佳尺寸c，结果如表4所列。由关系式(1)，(2)和(9)可知，非金属夹杂物的介电常数越大、密度越小，吸附力越大，去除非金属夹杂物的max和c越大。由于SiO2的介电常数与Al2O3相差不大，而SiO2的密度比Al2O3小很多，所以去除SiO2颗粒的max和c比Al2O3颗粒的大。

表4 在金属辊筒表面上不同位置去除SiO2颗粒的最大尺寸dmax和最佳尺寸

在棒料中形成的以及在粉末制备过程中熔融的金属包裹着金属氧化物形成的复杂成分的熔渣，其介电常数小于金属氧化物Al2O3和SiO2，而密度大于金属氧化物Al2O3和SiO2，所以，ESS法去除熔渣的效果不如去除金属氧化物Al2O3和SiO2。由于有机物易黏附在粉末颗粒上，在ESS过程中随粉末落入成品粉罐，所以，ESS法不易去除有机物。

4 结论

1) ESS工艺参数不同，Al2O3颗粒的去除效果不同。本工作实验所用高压电晕静电分离器去除Al2O3颗粒的最佳工艺参数为：电晕电极电压40 kV，辊筒转速50 r/min。在最佳工艺参数条件下，粒度小于200 μm的Al2O3颗粒的去除效果明显，去除率大于76%，粒度为100~150 μm的Al2O3颗粒的去除效果最佳，去除率达83.3%；去除Al2O3颗粒的最大尺寸为200 μm。

2) 非金属夹杂物与金属辊筒表面的吸附力大小可以定性表征非金属夹杂物的去除效果，吸附力越大，去除效果越好。非金属夹杂物尺寸不同，吸附力不同，随非金属夹杂物尺寸增大，吸附力逐渐增大，当非金属夹杂物尺寸超过最佳尺寸时，随非金属夹杂物尺寸增大，吸附力反而逐渐减小。去除非金属夹杂物的最佳尺寸c与最大尺寸max之间存在c=2/3max的关系，计算值与实验结果相吻合。

3) 在一定的ESS参数条件下，对于一定尺寸的非金属夹杂物，其去除效果只与非金属夹杂物的介电常数和密度有关，介电常数越大、密度越小，去除效果越好。

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(编辑 高海燕)

Removing non-metallic inclusion from superalloy powder during electrostatic separation process

ZHANG Yiwen1, 2, LI kemin1, 2

(1. High Temperature Material Institute, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China;2. Beijing Key Laboratory of Advanced High Temperature Materials, Beijing 100081, China)

Mixed powder was prepared by adding Al2O3particles with different size into high temperature alloy powder sized 50−100μm in diameter. Such mixed powder was treated by electrostatic separation (ESS) with different processing parameters and the treated powder was observed under stereoscope to determine removing effects of Al2O3particles. The results show that the removing effect is enhanced with increasing electrical corona electrode voltage and decreasing rotating rates of drum. The ideal removing effect is obtained under electrical corona electrode voltage of 40 kV and drum rotating rates of 50 r/min, which shows that ESS can effectively remove 76% of Al2O3particles under 200μm and 83.3% of Al2O3particles in the range of 100−150μm in diameter. Mechanical analysis of single Al2O3particle shows that ESS has different removing effects on Al2O3particles with different size. There exists an optimum Al2O3particles sizec, and the maximum Al2O3particles size of 200 μmfor the removing effect. It is confirmed by the calculation and experiment that the relationship betweencandmaxisc=2/3max.

superalloy powder; electrostatic separation; inclusion; remove; powder cleaning

TG132.3+2; TF123

A

1673−0224(2016)06−885−07

国家国际科技合作专项资助项目(2014DFR50330)

2015−12−07；

2016−03−27

张义文，教授级高工，博士。电话：010-62186736, 13601000764；E-mail: yiwen64@126.com