倪玉婷
本期“实验室”介绍一种检测纺织品中禁用染料的神秘工具气相色谱质谱仪以及擅长于生态和功能性纺织品检测的机构——中纺联检测中心(北京)实验室。
日前,深圳市市场监督管理局公布了2015年深圳市床上用品产品质量监督抽查结果通报。本次共抽查的60批次产品中有6批次不合格,其中4批次产品被检出可分解芳香胺染料项目不合格。
可分解芳香胺染料也就是现在人们常说的“禁用偶氮染料”。可分解芳香胺不溶于水,而且无色无味,从纺织品外观上无法分辨,只有通过技术检验才能发现,而且无法消除。用于服装面料的染色,特别是内衣染色后,当它与人的皮肤直接接触时,其有毒成分会被皮肤吸收扩散,在特殊条件下分解产生20多种致癌芳香胺,经过活化作用而改变人体的DNA结构,引起病变和诱发癌症。也就是说,当我们高高兴兴把从商店里买来衣衫穿在身上时,那件衣衫可能正在不断地向我们身体里输送着可怕的致癌毒素。
国内外已制定相关标准对以可分解芳香胺为代表的有害物质进行检测,也就是生态纺织品的检测标准,这类生态纺织品重点是控制如有害染料、甲醛、重金属、整理剂、异味等有害物质。
神秘工具:气相色谱质谱仪
气相色谱质谱联用仪是一种化学分析仪器,兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,广泛应用于环境中有机污染物分析;农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品中的有害物质检测等领域。
纺织品服装的安全性能,尤其是化学指标的安全性逐渐成为服装质量问题的焦点。说到纺织品服装的化学安全性,不得不提到生态纺织品的检测,其主要指标包括甲醛、pH值、可分解芳香胺、可萃取重金属(锑、砷、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞)、六价铬、含氯苯酚(四氯苯酚、五氯苯酚)、有机氯载体等检测项目。其中致癌、致敏等禁用染料、杀虫剂等备受关注。
纺织品中的有害物质从何而来?来自于染料和后整理加工所用的化学物质。
国家标准中对纺织品禁用偶氮染料的测试采用GB/T 17592—2011《纺织品 禁用偶氮染料的测定》,其检测原理是先将测试样放在柠檬酸盐缓冲溶液介质中,用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,并用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用适当的有机溶剂定容,再对还原产物用气相色谱质谱仪进行检测,分析裂解后的产物。
检测要把握的3个关键点
1.重要的时间点:还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺过程中,标准中有两个30 min需要引起注意,其中前一个30 min是为了使样品充分润湿,以提高萃取效率,对于某些含有涂层或难以浸润的样品,可适度延长时间;后一个30 min必须严格控制,因为时间过长会使邻氨基偶氮甲苯和5-硝基-邻甲苯胺等某些禁用偶氮发生过度还原。
2.反应结束点:反应结束后要求2 min内冷却至室温,也是为了及时终止反应,防止过度还原反应的发生。
3.浓缩完成点:浓缩时,注意一定不能直接旋蒸浓缩至干,因为2,4—二氨基甲苯和2,4—二氨基苯甲醚容易挥发,控制不好会被抽走而造成含量降低或假阴性的结果。同样,在氮吹时的流速不能太大,防止易挥发组分的损失。
通过以上的前处理过程后,便可将浓缩物用有机溶剂定容后,放入气相色谱质谱仪进行自动检测,最后通过谱图分析对比等手段确定所用染料中是否含有禁用化学物质。
链接:中纺联检测中心(北京)实验室
位于北京市朝阳区延静里的中纺联检测中心(北京)实验室建成于2002年,是综合性的纺织检测实验室,纺织品的功能性和生态检测成是该检测实验室的特色和亮点。
作为中国纺织联合会检测中心的第一家实验室,该实验室检测覆盖纺织纤维、纱线、面料、服装、皮革、鞋等产品领域,并有专业技术团队专注于纺织品服装功能性和生态性能检测和评价领域的科研及创新。除中国国家标准(GB)和纺织行业标准(FZ)外,还可采用国际标准(ISO)、美国标准(ASTM和AATCC)、德国标准(DIN)、英国标准(BS)、加拿大标准(CAN)、日本标准(JIS)、澳大利亚标准(AS)等标准检测,并出具报告,每年向社会出具的检测报告达4万余份。
生态纺织品检测方面,可检测禁用偶氮染料、致癌染料、致敏染料、可萃取重金属、甲醛、pH值、含氯酚、含氯有机载体、六价铬、杀虫剂、色牢度、气味、多氯联苯衍生物、消耗臭氧层的化学物质、有机锡化合物、抗微生物整理剂、邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂及含溴、含氯等阻燃剂等。纺织品功能性检测方面,设有微生物实验室、防辐射实验室和抗静电实验室等多种纺织品功能性检测实验室。