化学

制备氯甲基化聚苯乙烯交联微球的新方法

申艳玲，杨云峰，高保娇，等

化学

制备氯甲基化聚苯乙烯交联微球的新方法

申艳玲，杨云峰，高保娇，等

摘要：使用Lewis酸催化剂，用自制的氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷（BCMB），在室温下对聚苯乙烯交联微球（白球）进行氯甲基化反应，制得了氯含量接近17%的氯甲基化聚苯乙烯交联微球（氯球）；通过红外光谱法与佛尔哈德分析法表征了产物的化学结构与组成；考察了各种因素对氯甲基化反应过程的影响规律。结果表明，各种因素对白球氯甲基化过程的影响表现在两个方面：1）影响白球的氯甲基化程度；2）抑制或促进分子链之间通过Friedel-Crafts反应进一步交联，影响微球的强度。

关键词：聚苯乙烯；1,4-二氯甲氧基丁烷；氯甲基化聚苯乙烯交联微球；氯甲基化反应

来源出版物：高等学校化学学报, 2007, 28(3): 580-583

入选年份：2012

分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

臧晓欢，王春，高书涛，等

摘要：将分散液-液微萃取（DLLME）与气相色谱-电子俘获检测（GC-ECD）技术相结合，建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化，萃取条件选定为：在5.0 mL样品溶液中加入10.0 μL氯苯和1.0 mL丙酮，分散混匀后，以5000 r/min离心5 min，吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708～1087倍。以α-六六六为内标，7种菊酯类农药在0.8～600 μg/L范围内具有良好的线性关系，线性相关系数在0.9990～0.9999之间；检出限为0.04～0.10 μg/L （S/N=3）。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析，平均加标回收率在76.0%～116.0%之间；相对标准偏差在3.1%～7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点，可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。

关键词：分散液相微萃取；气相色谱；菊酯类农药；水样

来源出版物：分析化学, 2008, 36(6): 765-769

入选年份：2013

分散液相微萃取技术研究进展

臧晓欢，吴秋华，张美月，等

摘要：分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术，该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少，是一种环境友好的液相微萃取新技术。与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比，萃取时间大为缩短。分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用，并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用。该文对分散液相微萃取的基本原理、影响富集效率的因素和目前的应用研究进展进行了评述。

关键词：分散液相微萃取；样品前处理；综述

来源出版物：分析化学, 2009, 37(2): 161-168

入选年份：2013

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

李春风，沈伟健，蒋原，等

摘要：建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化，气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证，外标法定量。所有农药在20～400 μg/L范围内线性均良好；方法的定量限（LOQ）均不高于2 μg/kg；在5，10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%～130%之间，相对标准偏差（RSD）低于17%；运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。

关键词：气相色谱-负化学离子源质谱法；选择离子监测；分散固相萃取；农药残留；大豆；玉米

来源出版物：色谱, 2009, 27(2): 176-180

入选年份：2014

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物

郭黎明，朱奎，江海洋，等

摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由Mcilvaine缓冲液-乙腈（体积比为1∶4）、乙腈提取，合并上清液并用氮气吹干，用0.05 mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈（体积比为85∶15）溶解残余物，经正己烷脱脂后，采用UPLCMS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2 μg/kg，定量限均为5 μg/kg。在添加水平分别为5，10和50 μg/kg时，21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%，日内测定的相对标准偏差（RSD）为0.8%～20.2%，日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；四环素；磺胺；喹诺酮；多残留；鸡肝

来源出版物：色谱, 2009, 27(4): 412-416

入选年份：2014

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物

王志杰，冷凯良，孙伟红，等

摘要：建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以氘代试剂为内标，样品经酸性乙腈萃取后，用正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩，采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定，同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限（S/N=3）为1.0 μg/kg，定量限（S/N=10）为2.0 μg/kg；在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好（r>0.99）；平均回收率为66%～123%。该法简便快捷，降低了分析成本，也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱；氘代试剂；内标法；喹诺酮类药物；磺胺类药物；多残留；鳗鱼；虾

来源出版物：色谱, 2009, 27(2): 138-143

入选年份：2014

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料

赵珊，张晶，杨奕，等

摘要：建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取，在盐析作用下分层，目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测（MRM）模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测，流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液；其余3种工业染料则采用负离子模式检测，流动相为乙腈和水。结果表明：果汁中27种工业染料的定量限（LOQ）为0.1～50 μg/kg，回收率为57.0%～117.7%，相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50 μg/kg，回收率为40.8%～109.4%，相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单，灵敏度高，实现了不同种类的工业染料的同时提取，适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。

关键词：超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱；工业染料；果汁；葡萄酒

来源出版物：色谱, 2010, 28(4): 356-362

入选年份：2014

高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣椒粉及辣椒油中的7种罗丹明染料

胡侠，肖光，潘炜，等

摘要：建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。样品经正己烷或甲醇-水（体积比为1∶1）溶液提取后，经固相萃取（SPE）柱净化，采用SB-C18柱分离，以乙腈和水（含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱，采用正离子模式质谱检测，在多反应监测（MRM）模式下进行定性定量测定。7种罗丹明类染料在0.0005～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.997；方法的检出限分别为0.21～51 μg/kg（辣椒粉）和0.19～25 μg/kg（辣椒油）；方法的回收率为85.0%～106.0%，日内及日间相对标准偏差均小于20%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短，适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱；罗丹明染料；辣椒粉；辣椒油

来源出版物：色谱, 2010, 28(6): 590-595

入选年份：2014

液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中39种激素残留量

祝伟霞，刘亚风，袁萍，等

摘要：建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法。采用乙腈提取奶粉中待测组分，提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗脱。分别在正、负电喷雾离子化多反应监测模式下检测39种激素。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸，色谱柱为普通硅胶基质的C18柱；负离子模式下的流动相为乙腈-0.1%氨水，色谱柱为能耐受宽pH范围的超高效C18柱。在该优化条件下，39种激素定量限（S/N≥10）为0.02～5 μg/kg，方法回收率为59.5%～117.9%，相对标准偏差（RSD）为6.4%～16.3%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉，表明该方法操作简单、测定结果准确，可用于婴幼儿配方奶粉中多种内源性与化学合成类激素残留的快速测定。

关键词：液相色谱-串联质谱；固相萃取；冷冻除脂；激素；婴幼儿奶粉

来源出版物：色谱, 2010, 28(11): 1031-1037

入选年份：2014

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂

王成云，李丽霞，谢堂堂，等

摘要：建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱（MAE-GC-MS/MS）同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率，确定了以丙酮为萃取溶剂，在76℃下萃取30 min的萃取条件。在多反应监测（MRM）模式下采用GC-MS/MS检测萃取液，外标法定量。实验结果表明：6种有机磷阻燃剂三-（1-氮杂环丙基）氧化膦（TEPA）、三-（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三-（1,3-二氯丙基）磷酸酯（TD-CP）、二-（2,3-二溴丙基）磷酸酯（DDBPP）、三-（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）和三-（1,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60 μg/L，相关系数r均不低于0.9975；以信噪比（S/N）为10计定量限（LOQ）分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0 μg/kg；6种分析物的加标回收率为82.62%～96.88%（n=9），相对标准偏差（RSD）为3.80%～8.79%（n=9）。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定，发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确，符合有机磷阻燃剂的检测技术要求，适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。

关键词：微波辅助萃取；气相色谱-串联质谱；有机磷阻燃剂；纺织品

来源出版物：色谱, 2011, 29(8): 731-736

入选年份：2014

固相萃取-高效液相色谱法同时测定调味品中15种工业合成染料

刘敏，李小林，别玮，等

摘要：建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）。样品经甲醇-水（1∶1，v/v）超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析，流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液（含1%乙酸）和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好，回收率为84.6%～114.2%，相对标准偏差为0.9%～10.3%；检出限为0.05～0.18 mg/kg。该方法操作简单，结果准确，重现性好，可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。

关键词：固相萃取；高效液相色谱；工业合成染料；调味品

来源出版物：色谱, 2011, 29(2): 162-167

入选年份：2014

液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素

赵延胜，杨敏莉，张峰，等

摘要：建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOF MS）筛查方法。样品经正己烷-水（3∶1，v/v）振荡提取，得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后，用乙酸乙酯-环己烷（1∶1，v/v）溶解，经过凝胶渗透色谱（GPC）净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取，得到乙腈-水提取液。残渣经氨水-甲醇（1∶99，v/v）溶液振荡提取，得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明：29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取，提取回收率为70%～95%。而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来，各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66～99.47。通过Target MS/MS扫描方式进行定量，得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4～2.5 μg/kg，21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20～80 μg/kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛杳范围广泛，对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。

关键词：液相色谱/四极杆-飞行时间质谱；合成色素；奶酪；筛查

将离散事件系统表示为外部事件(X)，输出事件(Y)，序贯状态(S)，状态转移描述函数(δ)，输出函数(λ)和时间推进函数(ta)的逻辑集合：

来源出版物：色谱, 2011, 29(7): 631-636

入选年份：2014

固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂

刘芳，王彦，王玉红，等

摘要：建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪（HPLC-ELSD）同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%（v/v）甲酸缓冲液提取后，利用C18固相萃取小柱净化浓缩，以3 μm C18柱为分离柱，0.1%（v/v）甲酸（氨水调节pH=3.5）-甲醇（61∶39，v/v）为流动相，经高效液相色谱法分离，蒸发光散射检测器进行检测。结果表明，5种甜味剂在30～1000 mg/L的范围内，具有良好的线性关系（相关系数大于0.997）；在3个添加水平下，样品的平均回收率为85.6%～109.0%，相对标准偏差小于4.0%；方法检出限（LOD，信噪比（S/N）=3）分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。该方法简单、灵敏、操作成本低，可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。

关键词：固相萃取；高效液相色谱；蒸发光散射检测；甜味剂；食品安全

来源出版物：色谱, 2012, 30(3): 292-297

入选年份：2014

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

施家威，李继革，王玉飞，等

摘要：评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取（D-SPE）材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响，表明通过条件优化，可明显减小定量误差，并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。在pH5～7范围内，样品经乙腈-甲苯（8∶1，v/v）匀浆提取，每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑（GCB）、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）、0.05 g C18粉末，分散固相萃取法净化，采用气相色谱-三重串联四极杆质谱（GC-QQQ-MS/MS）在多反应监测模式（MRM）下进行测定，内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验（20、50、200 μg/kg），其回收率范围为53.1%～138.7%，其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%～120.0%，方法的相对标准偏差（RSD）小于12%，方法的定量限（LOQ）范围为1.6～13.4 μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定，检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速，灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求，适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱；分散固相萃取；农药残留；蔬菜

入选年份：2014

液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素

张毅，蓝芳，张峰，等

摘要：建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。均质样品经乙酸乙酯提取，以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化。采用C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.0 μm）分离，分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测。在优化条件下，41种化合物在5.0～200.0 μg/kg含量范围内有良好的线性相关性，相关系数均不低于0.99，定量限（S/N≥10）为0.123～2.72 μg/kg。在5、40、200 μg/kg或10、40、200 μg/kg 3个添加水平下，豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3%～118.1%，相对标准偏差（RSD）为0.82%～19.5%；玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1%～122.8%，RSD为1.3%～15.0%。该方法简便、快速、准确，可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定。

关键词：液相色谱-串联质谱；雄性激素；孕激素；糖皮质激素；雌性激素；二羟基苯甲酸内酯；谷物类饲料

来源出版物：色谱, 2011, 29(6): 523-534

入选年份：2014

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定竹笋中残留的7种杀虫剂农药

丁明，钟冬莲，汤富彬，等

摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定竹笋中丁烯氟虫腈、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫威和辛硫磷7种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取后，经PSA固相萃取小柱净化，采用AtlantisT3色谱柱分离，以0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）和乙腈为流动相，梯度洗脱分离，在电喷雾离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，7种农药在10～100 μg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数r为0.9900～0.9994）；4、8、32 μg/kg添加水平下的平均回收率为76.0%～102.6%；相对标准偏差为3.2%～11.0%；7种农药的检出限为0.02～0.5 μg/kg，定量限为0.08～1.5 μg/kg。该方法准确度、灵敏度高，简单、快速，可满足竹笋中7种杀虫剂残留同时检测的要求。

关键词：高效液相色谱-串联质谱；农药残留；竹笋

来源出版物：色谱, 2013, 31(2): 117-121

入选年份：2014

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

冼燕萍，郭新东，罗海英，等

摘要：建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC-DAD）同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%（体积分数）甲酸水溶液-甲醇提取，经WAX固相萃取小柱净化后，采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱（150 mm×2.0 mm），以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物（包括顺式和反式异构体）的良好分离，以二极管阵列检测器检测，结合保留时间和光谱图定性，以标准曲线定量。结果表明，4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9993；方法定量限（S/N=10）为1.5～15 mg/kg；添加水平为5～1500 mg/kg时，回收率为84.9%～105%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品，阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单，回收率高，精密度好，适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。

关键词：固相萃取；超高效液相色谱-二极管阵列检测器；荧光增白剂；洗涤用品

来源出版物：色谱, 2013, 31(2): 162-169

入选年份：2014

酸性离子交换树脂催化酯化改质生物油的研究

熊万明，傅尧，来大明，等

摘要：以磺酸型离子交换树脂为催化剂，在模型反应的基础上，探讨了该催化剂在稻壳裂解油及其轻质馏分的催化酯化改质过程中的活性和效果，并通过气-质联用仪对酯化前后的生物油进行了成分分析。结果表明，酯化过程中采用的催化剂可以方便地分离和循环使用；生物油中的有机酸顺利地转化为相应的酯类（主要为乙酸乙酯）。通过催化酯化改质后，两种生物油的理化特性均得到了有效改善，热值分别由16.80和12.76 MJ/kg提高到20.08和18.33 MJ/kg，相应提高了19.5%和43.6%；黏度分别由11.83和1.42 mm2/s，下降到3.77和1.12 mm2/s；水分分别为23.7%和28.4%，流动性明显增强，理化特性得到了明显提高。为生物油的精制加工提供了一种有效方法。

关键词：生物油；固体酸；离子交换树脂；酯化

来源出版物：高等学校化学学报, 2009, 30(9): 1754-1758

入选年份：2014

瓜环类超分子药物载体的研究进展

黄英，陶朱，薛赛凤，等

摘要：瓜环具有"内疏水、外亲水"的特殊分子结构，可与多种有机物发生主-客体相互作用而形成自组装分子胶囊或超分子实体，使其在环境、医药、化学分离和材料改性等方面具有广泛的应用前景。本文结合本组工作，并参考国内外文献，综述了瓜环在药物载体及药物传输方面的研究进展，并对瓜环在药物领域的发展进行了展望。

关键词：瓜环；药物载体；药物传输

来源出版物：高等学校化学学报, 2011, 32(9): 2022-2031

入选年份：2014

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

焦艳娜，丁利，朱绍华，等

摘要：建立了同时测定食品接触材料塑料制品（食品包装袋）中荧光增白剂的高效液相色谱—荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂，超声提取30 min，提取温度为40℃，用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18（250 mm × 4.6 mm，5 μm）为分析柱，以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相，梯度洗脱，荧光激发波长为350 nm，发射波长为430 nm。结果显示，4种荧光增白剂4,4'-双[2-（邻氰苯基）乙烯基]苯（1,4-bis（4-cyanostyr-yl）benzene，C.I.199）、1,4- 双（2-苯并恶唑）萘（1,4-bis（2-benzoxazolyl）naphthalene，C.I.367）、4,4'-双（2-甲氧苯乙烯基）联苯（4,4'-bis（2- methoxystyryl）biphenyl，C.I.378）和2,5-双（5-叔丁基-2-苯并恶唑基）噻吩（2,5-thio-phenediylbis（5-tert-butyl-1,3- benzoxazole），C.I.184）可以较好地分离；检出限（S/N=3）分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L，定量限（S/N=10）分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L，回收率范围为78.9%～101.1%，相对标准偏差小于10%，线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。

关键词：高效液相色谱；荧光检测；荧光增白剂；食品接触材料；塑料制品

来源出版物：色谱, 2013, 31(1): 83-87

入选年份：2014

染料敏化太阳能电池中具有不同电子给体的吩噻嗪类有机光敏染科的理论研究

张吉，李海斌，吴勇，等

摘要：采用密度泛函理论和含时密度泛函理论方法计算了2个吩噻嗪类染料及其吸附到TiO2上后分子的基态和激发态光物理性质与热力学参数。结果表明，电子给体的改变虽未明显改变染料的光谱性质（垂直跃迁能和振子强度），但可以改变分子的前线轨道能级，进而影响染料分子的激子结合能Eb及激发态电子注入到半导体TiO2中的驱动力△Gint的大小，并最终影响电池的能量转换效率。

关键词：吩嚷嗪类染料；电子给体；垂直跃迁能；激子结合能；自由能变；含时密度泛函理论（TD-DFT）

来源出版物：高等学校化学学报, 2011, 32(6): 1343-1348

入选年份：2014

基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取测定水中种痕量环境雌激素

刘建林，张琛，王夏娇，等

摘要：建立了基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取/上浮溶剂固化—高效液相色谱/荧光法测定水体中痕量雌激素雌三醇（E3）、双酚A（BPA）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）及17β-雌二醇（E2）的方法。利用中心复合实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化，通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳米管用量30 mg，水样体积210 mL，流速2.0 mL/min，萃取剂（十二醇）体积50 μL，分散剂（甲醇）体积0.2 mL以及不添加盐。在优化的实验条件下，E3，BPA，EE2 和E2测定的线性范围分别为0.05～100，0.05～100，0.05～50和0.05～50 μg/L，相关系数为0.9993～0.9999，检出限分别为48.4，3.3，8.1和6.0 ng/L。对不同加标浓度（0.40和4.00 μg/L）的实验室自来水、排水沟污水及市售矿泉水3种实际水样进行了分析：E3，BPA，EE2 和E2的加标回收率依次为107.5%～120.8%，92.5%～108.3%，103.5%～121.0%和102.5%～132.5%，相对偏差分别为2.47%～13.28%，1.73%～11.94%，1.72%～8.36%和3.54%～11.95%，富集因子平均值分别为461，1075，2074和949。实际水样分析结果表明，本方法可用于不同基质水样中雌激素的测定。与其它方法相比，本方法虽然固相萃取时间长及水样量大，但检出限低、富集因子高、操作简便及费用低，仍可作为一种可普及的水中痕量雌激素检测方法。

关键词：碳纳米管；固相萃取—分散液液微萃取；环境雌激素；高效液相色谱；痕量检测

来源出版物：高等学校化学学报, 2012, 33(1): 37-43

入选年份：2014

不同链长烷基芳基磺酸盐形成微乳液的性质

张志伟，丁伟，李钟，等

摘要：以Winsor相态图法和拟三元相图法研究了自制的3种不同链长烷基芳基磺酸盐在多组分体系中形成的微乳液的性质，并考察了分子结构、无机盐和短链醇等的影响。结果表明，无机盐浓度的增加导致表面活性剂/正丁醇/正辛烷/NaCl/水形成的微乳液体系在一定温度下发生由WinsorⅠ→WinsorⅢ→ WinsorⅡ型转变；随着烷基芳基磺酸盐分子的长烷基链碳原子数的增加，耐盐能力减弱，增溶能力提高；随着醇碳链的增大，微乳区面积先增大后减小。当烷基芳基磺酸盐分子结构固定时，最大微乳液区域醇的选择依据符合Bansal理论。醇的链长一定时，随着烷基芳基磺酸盐分子的长烷基链碳原子数的增加，微乳液的区域变小。

关键词：烷基芳基磺酸盐；微乳液；Winsor相态图；拟三元相图

来源出版物：高等学校化学学报, 2012, 33(2): 395-399

入选年份：2014