“NY/T761—2008”标准对参数甲基异柳磷检测适用性的探索

曹天亚 金鑫 冯正伟

摘 要 通过使用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷进行添加回收实验，添加浓度分别为0.05、0.1、0.2 mg/kg，各浓度均试验20次，回收率和相对标准偏差均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》标准要求，故NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷的检测适用。

关键词 NY/T 761-2008；甲基异柳磷；适用性

中图分类号：S481.8 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2015）36--02

甲基异柳磷是一种土壤杀虫剂，对害虫具有较强的触杀和胃毒作用。殺虫广谱、残效期长，是防治地下害虫的优良药。化学名称：N-异丙基-o-甲基-o-[（2-异丙氧基羰基）苯基]硫代磷酰胺酯。结构式见图1。

甲基异柳磷属高毒杀虫剂，在动物体中没有明显的蓄积毒性，未见致突变、致畸作用。适用范围主要用于小麦、花生、大豆、玉米、地瓜、甜菜和苹果等作物，防治蛴螬、蝼蛄及金针虫等地下害虫，也可用于防治黏虫、蚜虫、烟青虫、桃小食心虫和红蜘蛛等。

1 材料与方法[1-2]

NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

1.1 试验参数

甲基异柳磷。

1.2 试验基质

黄瓜（清水浸泡1 h后削皮粉碎）。

1.3 试验仪器设备

安捷伦7890A气相色谱仪（配备FPD检测器）及其他实验室常规仪器设备耗材。

1.4 试验步骤

1.4.1 样品的称量、农药和浸提液的加入

用十分之一天平准确称取25.0 g黄瓜样品于250 mL广口三角烧瓶中，用移液枪准确加入一定量（0.05、0.1、0.2 mL）的甲基异柳磷标准溶液（母液浓度为25 mg/kg），静置30 min，用量筒准确量取50 mL的乙腈倒入三角烧瓶中。

1.4.2 样品的匀浆和过滤

将样品和乙腈浸提液摇匀后静置3～5 min后开始匀浆。匀浆时将高速匀浆机转速从低速到高度循序渐进（低速5 000～8 000 rpm，1.5 min；中速12 000～15 000 rpm，1 min；高速18 000～20 000 rpm，0.5 min），切忌将转速直接调至最高，低速匀浆应不低于0.5 min，确保样品和浸提液的充分混合。匀浆结束后将溶液过滤到装有5 g氯化钠的比色管中。过滤过程中要自然过滤，不能因为流速慢或者滤液量少用手直接去挤压滤纸。

1.4.3 提取液的振荡和静置

过滤结束后，盖上比色管盖，反复振荡比色管1 min。（为保证平行性，应由同一人操作，双手同时振荡）振荡后的比色管静置30 min。

1.4.4 提取液的移取和蒸干

用10 mL移液管准确移取1份10 mL浸提液于100 mL烧杯中。将存有浸提液的烧杯放在80 ℃水浴锅上水浴，待烧杯中浸提液近干时（剩余3～5滴时立即拿出）取出，带有余温的烧杯很快就会将剩余的3～5滴的浸提液蒸干。

1.4.5 上机液的制备

用丙酮润洗烧杯，润洗液转移到5 mL刻度试管中，重复3～4次后，最后定容到5 mL，充分涡旋后倒入样品瓶，上机检测。

2 结果与分析[3]

添加浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg的回收试验平行样检测均为20次。

2.1 回收率结果（见表1）

2.2 精密度结果（见表2）

3 结论与讨论

通过试验，添加浓度分别为0.05、0.1、0.2 mg/kg的甲基异柳磷农药，回收率和相对标准偏差均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》标准要求，故NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷的检测适用。

参考文献

[1]NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S].2008.

[2]GB/T 5009.144-2003植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定[S].2003.

[3]GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测[S].2008.

（责任编辑：刘昀）