聚酰亚胺纤维与其他纤维混纺定量分析方法研究

刘贵++赵向旭

摘要：

本文通过试验研究了聚酰亚胺纤维在常规溶剂中的质量修正系数，通过聚酰亚胺纤维与其他纤维混纺产品的试验研究了其与其他纤维混纺的定量化学分析方法，为聚酰亚胺纤维与其他纤维混纺的定量分析鉴定提供了参考。

关键词：聚酰亚胺；混纺；定量分析

1 引言

聚酰亚胺（PI）纤维集优异的机械性能、耐高低温性能、介电性能、耐磨性能、耐紫外性能、化学和尺寸稳定性能于一体[1]，是高性能纤维家族中的重要成员之一。PI纤维凭借其优异的综合性能，已成为国防军工、航空航天、环境产业和原子能工业等重要领域急需的纤维新材料。PI纤维的研究工作起始于20世纪60年代[2-5]。但是由于PI纤维合成技术难度高、纺丝工艺复杂、原料种类少、对设备要求高等原因，商品化的聚酰亚胺纤维只有长春高琦聚酰亚胺材料公司的轶纶?纤维、江苏奥神新材料股份有限公司的ASPI纤维和奥地利Lenzing AG公司的P84?纤维。据报道，2013年长春高琦聚酰亚胺材料有限公司向国内主流户外媒体发布了Orwonderils世界首款聚酰亚胺纤维抓绒户外冲锋衣。同时由于轶纶系列纤维具有极强的可纺性，可以和传统棉、毛、丝、化纤纤维进行混纺，其应用于民品服装领域的产品将会越来越多。

目前，学术界对聚酰亚胺的研究多集中于纤维的制备和纤维的应用[6-8]。国内检验机构尚没有一套系统的方法用于定量聚酰亚胺纤维。随着我国经济的快速发展，聚酰亚胺纤维的应用也日益广泛和深入，研究和开发聚酰亚胺纤维与其他纤维的鉴别技术显得日益迫切。本文通过试验研究了聚酰亚胺纤维在常规溶剂中的质量修正系数，通过聚酰亚胺纤维与其他纤维混纺产品的试验研究了其与其他纤维混纺的定量化学分析方法，为聚酰亚胺纤维与其他纤维混纺的定量分析鉴定提供参考。

2 试验

2.1 试验试剂

乙醚、 80% 硫酸、75% 硫酸、20% 盐酸、1mol/L 次氯酸钠、80% 甲酸、冰乙酸、65% 硫氰酸钾、N，N- 二甲基甲酰胺、丙酮、苯酚、四氯乙烷、二氯甲烷等，以上试剂均为分析纯。

2.2 试验仪器

索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（ 精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。

2.3 试样及预处理

长春高琦提供的商品化的聚酰亚胺纤维长丝作为试样。将试样放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1 小时，然后离心脱水、晾干。

3 试验结果及讨论

3.1 质量修正系数

参照GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》和FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的测试方法》所规定的试验条件，确定聚酰亚胺纤维的质量修正系数，质量修正系数试验结果见表1。

由表1 可以看到，由于聚酰亚胺纤维具有刚性的分子结构和稳定的化学性能，其在常规的溶剂中所受到的损伤非常小，只有在硫酸环境下有部分损伤。从试验所得到的结果来看，聚酰亚胺纤维在50℃的75% 硫酸溶液中，振荡60分钟，其质量修正系数为1.01，其他条件下的修正系数为1.00。

3.2 定量分析

根据表1 中所得的聚苯硫醚纤维在不同溶剂或溶液中的修正系数，结合GB/T 2910—2009 以及FZ/T 01095—2002 中规定的测试条件，采用已知量的聚酰亚胺纤维与其他纤维进行混纺，并采用标准的方法进行溶解定量试验，具体的试验方法如下：

3.2.1 聚酰亚胺纤维与棉纤维混纺产品的定量分析法——75% 硫酸法

将准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入200 mL 75% 的硫酸溶液，摇动烧瓶使试样充分润湿，在（50±5）℃的恒温水浴振荡器中放置1 h，每隔10 min 摇一次。将残留物过滤到坩埚中，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗烧瓶，真空抽吸排液，加入新硫酸溶液至坩埚，重力排液至少1min 后再用真空抽吸。冷水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

3.2.2 聚酰亚胺纤维与羊毛纤维混纺产品的定量分析法——碱性次氯酸钠法

将准备好的试样放入三角烧瓶中， 每克加入100mL1mol/L 的碱性次氯酸钠溶液，经充分润湿后，在恒温水浴振荡器中剧烈振荡40min。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用溶液将残留物清洗到坩埚中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物抽吸排液，烘干，冷却，称重。

3.2.3 聚酰亚胺纤维与聚酯纤维混纺产品的定量分析法——苯酚/ 四氯乙烷法

将准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL 苯酚/ 四氯乙烷溶液，在（40±5）℃的恒温水浴振荡器中振荡10 min，然后将液体倒入已称重的坩埚用抽滤装置抽滤。加入100mL 同温的苯酚/四氯乙烷溶液将三角烧瓶中的残留物转移至坩埚，然后用乙醇和水清洗残留物到坩埚中。用抽滤装置抽干再用水清洗残留物，在重力作用下排净后再用抽滤装置抽干。烘干坩埚和残留物，冷却并称重。

3.2.4 聚酰亚胺纤维与锦纶混纺产品的定量分析法

（1）80% 甲酸法。将准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL 甲酸溶液，摇动三角烧瓶使试样浸湿，放置15min，并不时摇动。待溶解完全后，用少量甲酸溶液将残留物转移至已知质量的砂芯坩埚中，真空抽吸排液，依次用甲酸溶液、热水清洗残留物，再用稀氨水中和，最后用冷水清洗残留物，每次洗后先靠重力排液，再真空抽吸排液。最后烘干坩埚和残留物，冷却，称重。

（2）20% 盐酸法。将准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL 20% 盐酸溶液，在常温下连续振荡15min，使锦纶或维纶完全溶解，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将残留物用少量同温、同浓度盐酸洗涤3 次，再用常温蒸馏水洗4 ～ 5 次，用稀氨水中和2 次，再用水清洗残留物，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物抽吸排液，烘干，冷却，称重。endprint

3.2.5 聚酰亚胺纤维与维纶混纺产品的定量分析法——20% 盐酸法

将准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL 20% 盐酸溶液，在常温下连续振荡15min，使锦纶或维纶完全溶解，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将残留物用少量同温、同浓度盐酸洗涤3 次，再用常温蒸馏水洗4～5 次，用稀氨水中和2 次，再用水清洗残留物，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物抽吸排液，烘干，冷却，称重。

3.2.6 聚酰亚胺纤维与腈纶混纺产品的定量分析法——二甲基甲酰胺法

将准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入150mL 二甲基甲酰胺，摇动烧瓶使试样充分润湿，让烧瓶保持90℃～95℃放置1h，若试样中腈纶难以溶解，可以多加50mL 二甲基甲酰胺，在此期间用手轻轻摇动5 次。用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中，另加50mL二甲基甲酰胺，保持90℃～95℃放置30min，用手轻轻摇动两次，把残留物过滤到坩埚中，真空抽吸排液，并用水将残留物清洗至坩埚中，真空抽吸排液。用热水加满坩埚清洗残留物两次，每次重力排液后再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

3.2.7 聚酰亚胺纤维与氨纶混纺产品的定量分析法

（1）75% 硫酸溶液法：将准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL 溶液，至少搅拌10min，使氨纶溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将残留物用硫酸溶液清洗3 次，再用蒸馏水清洗4～5 次，用稀氨水中和。每次洗后先用重力排液再真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

（2）二甲基甲酰胺法：将准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加100mL 二甲基甲酰胺溶液，在沸腾的水浴上搅拌20min，使氨纶溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用同温度的二甲基甲酰胺洗涤3 次，再用温水洗4～5次，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

采用上述定量测试方法，采用已经定量的聚酰亚胺纤维和其他纤维按照固定的混纺比进行配比并进行测试，对平行试样和最大误差进行分析，结果如表2 所示。

从表2 中得知，在不同的试验条件下，聚酰亚胺纤维和其他纤维的混纺测试稳定性良好。在采用75% 的硫酸做溶剂溶解混纺物时，试验结果误差稍大，这是聚酰亚胺纤维在该溶剂中有一定损伤的缘故，但两位试验人员的试验结果误差没有超过1%，符合GB/T 2910—2009 标准的要求。而采用其他溶剂溶解混纺物时，平行试验的稳定性能良好，符合定量分析的要求。表2 的定量测试结果表明，采用溶解法可以对聚酰亚胺纤维与其他纤维交织或混纺产品进行定量分析。

4 结论

通过常规的溶剂在不同条件下对聚酰亚胺纤维的质量损失进行试验，发现该纤维在50℃的水浴条件下75% 硫酸溶液中质量损失稍大，而在其他溶剂中纤维的化学性质良好。通过固定配比的聚酰亚胺纤维和其他纤维混纺样品采用的测试表明，平行试验的稳定性能良好，符合定量分析的要求。采用溶解法可以对聚酰亚胺纤维与其他常见纤维交织或混纺产品进行定量分析。

参考文献：

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（作者单位：刘贵，福建省纺织产品检测技术重点实验室、福建省纤维检验局；赵向旭，福建省纤维检验局、东华大学）endprint