离子色谱法在氯化钾检测中的应用

离子色谱法在氯化钾检测中的应用

魏振吉1,2袁朴1,2成前辉1,2陈梦希1,2

(1.中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司；2.煤层气开发利用国家工程研究中心,北京 100095)

摘要：建立了离子色谱法氯化钾样品中各种杂质含量的分析方法。通过实验验证，该方法各检测离子线性相关系数r大于0.999，对样品检测的回收率在99.05%~100.47%之间，方法具有灵敏度高，选择性好，操作简单等特点，一次进样即可同时测定氯化钾溶液中所有需要检测的离子含量，能够较好的应用于氯化钾的质量检测。

关键词：离子色谱仪；氯化钾；质量检测

作者简介：魏振吉，男，高级工程师，就职于中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司，主要从事煤层气开发实验研究工作。

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2015.01.010

收稿日期：2014-07-28

Application of ion chromatography in the quality test of potassium chloride.WeiZhenji1，2,YuanPu1，2,ChengQianhui1，2,ChenMengxi1，2.(ChinaUnitedCoalbedMethaneNationalEngineeringResearchCenterCo.,Ltd.,Beijing100095,China)

Abstract:This paper established a method for determination of anions and cations concentrations of potassium chloride solution by ion chromatography. The linear correlation coefficientr was greater than 0.999, the actual sample standard addition recovery was more than 99.0%. The single sampling can complete all the need to detect ion concentration in potassium chloride solution.

Key words：ion chromatography；potassium chloride；quality test

1前言

在氯化钾产品的质量检测中，除了规定了对氯化钾(或氧化钾)的含量进行检测以外，还要对产品中氯化钠、钙和镁、氯离子、硫酸根离子的含量进行检测。经典的分析方法是将氯化钾样品配成一定浓度的溶液后，再利用重量法、容量法或光度法等分析方法分别对溶液中的各种离子进行测定，然后通过工作曲线计算得出各种物质的含量。这些方法操作步骤冗长费时、灵敏低、易受干扰，而且对氯化钠的含量无法直接测定，只能通过计算间接得出，误差较大。

离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种，是用于分离离子的一种液相色谱方法[1]。与经典的重量法、容量法和光度法等分析方法相比，离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、快速、简便，可同时测定多组分的优点[2]。自1975年问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段[3]。本文简要介绍了一种利用离子色谱法检测氯化钾中各种化学物质含量的分析方法，该方法操作简单，准确度高，而且可以检测容量法不能检测的钠离子的含量，通过一次进样即可完成氯化钾溶液中所有需要检测的离子浓度。

2实验部分

2.1　仪器

850 Professional IC阴阳离子双通道离子色谱仪(瑞士万通)，858 professional sample process自动进样器，英蓝超滤系统，MagIC Net色谱工作站；阴离子通道配A7-250分离柱，Metrosep C4 Guard/4.0保护柱、CSRS-300 4mm抑制器，电导检测器；阳离子配C4-150分离柱，Metrosep C4 Guard/4.0保护柱，0.22μm尼龙滤膜过滤头，C18预处理小柱，电导检测器。

2.2　试剂

标准溶液：K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Cl-、SO42+购自国家标准物质中心，浓度1000mg/L；实验用水均为大于18.2MΩ·cm的二次去离子水。

2.3　色谱条件

阴离子：淋洗液为5mmol/L碳酸钠溶液；流速为0.7mL/min；进样体积20μL；外标法定量。

阳离子：淋洗液为1.7mmol/L硝酸与0.7mmol/L吡啶-2,6-二羧酸混合溶液；流速为0.9mL/min；进样体积10μL；外标法定量。

2.4　检测方法

(1)氯化钾样品溶液配制：称取氯化钾样品1g，准确至0.001g，置于250mL烧杯中，加水约100mL使其充分溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀。

(2)用离子色谱测定氯化钾样品溶液中各种离子的浓度，然后根据工作曲线计算氯化钾样品中各种化学成分的含量。

3实验结果及分析

3.1　线性关系

根据GB/T 7118-2008中所规定的氯化钾样品中各种化学物质含量指标，用标准溶液，配制一系列单一离子的标准工作液，利用离子色谱检测，色谱图见图1、图2。检测数据经工作站处理生成各种离子的校正曲线，各种离子的线性范围及相关系数详见表1。

图1　阳离子色谱图

图2　阴离子色谱图

离子名称溶液浓度(mg/L)线性方程相关系数rNa+0.1、0.5、2、10、50A=0.0056713Q-0.0154550.999890K+50、100、200、500、1000A=0.0030864Q-0.2485540.999927Ca2+0.1、0.2、1、5、20A=0.0051244Q-0.0470400.999981Mg2+0.1、0.2、1、5、20A=0.0105212Q-0.0133180.999977Cl-50、100、200、500、1000A=0.0156121Q-1.1468100.999969SO42-0.1、0.5、2、10、50A=0.0114730Q+0.0366780.999968

从表1中可以看出，各种离子的校正曲线线性相关系数均大于0.999，线性关系良好。

3.2　方法准确度

为了考察该检测方法的准确性，将所配制的部分标准工作液作为样品进行了检测，结果见表2。

表2　标准物质检测结果表

从表2中可以看出，离子色谱法对氯化钾溶液中所含的几种离子检测结果的相对偏差均小于1%，说明该方法的检测结果是准确的。

3.3样品测定

从实验室样品库中随机抽取了4个工业氯化钾样品，按照2.4节的方法配制氯化钾样品溶液，各样品用量见表3。用离子色谱对所配制的氯化钾溶液进行检测，检测结果见表4。

表3　配置氯化钾溶液取氯化钾样品量表

表4　离子色谱检测氯化钾溶液中各离子的浓度数据表　mg/L

通过表3的实验数据计算氯化钾样品中各种化学物质所占的质量分数，并将离子色谱法测定的氯化钾的质量分数进行比较，结果见表5。

表5　氯化钾样品检测结果数据表　g/100g

将表5中的实验数据与中华人民共和国国家标准GB/T 7118-2006中对工业氯化钾所规定的化学指标进行对比，所检测的4个氯化钾样品均符合工业氯化钾的优级指标[4]。另外离子色谱法测定的各样品中氯化钾的有效含量与重量法测定的结果比较接近；但由于重量法和容量法灵敏度低，无法较准确的检测出样品中较低含量的硫酸根、钙离子和镁离子，同时导致通过计算法得到样品中氯化钠含量较低甚至计算出负数。

4结论

利用离子色谱仪检测氯化钾，克服了重量法和容量法操作步骤冗长费时、灵敏低、易受干扰、误差较大，而且钠的含量无法测定的缺点。通过实验证明该方法检测氯化钾溶液中各离子线性相关系数r大于0.999，对样品检测的回收率在99.05%~100.47%之间，方法具有选择性好，操作简单等特点，采用一次进样即可完成氯化钾溶液中所有需要检测的离子浓度，能够应用于氯化钾的质量检测。

参考文献

[1]牟世芬，刘克纳，丁晓静．离子色谱方法及应用(第二版)[M].北京：化学工业出版社，2005：1-3.

[2] 刘丽菁，薛新望，吕华东.离子色谱法在水质分析中的应用[J].海峡预防医学杂志，2002年，8(2)：34-36.

[3]何小清.离子色谱法的原理及其在水质分析中的应用[J].生命科学仪器，2010年8(6):62-65.

[4]中华人民共和国国家标准(GB/T 7118-2006 )：工业氯化钾.