婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定

陶柏秋，徐红颖

（内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010）

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定

陶柏秋，徐红颖

（内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010）

通过对呼和浩特华润万家超市中采购的7个婴幼儿配方奶粉品牌，62个样品中的反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯两种反式脂肪酸含量状况的测定，探明反式脂肪酸在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。采用气相色谱石英毛细柱外标法测定7个品牌62个样品的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量。本法简单、快速、灵敏，适用于婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量分析。不同品牌的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸的含量各不相同，同一品牌不同阶段的婴幼儿奶粉含量也不相同。

奶粉；气相色谱；外标法；反式脂肪酸

反式脂肪酸也称反式脂肪，它可分为两类：一类是天然的，存在于牛羊肉和牛羊奶中的反式脂肪；一类是人工制造的，是在动植物油脂加工和烹调过程中产生的[1-3]。国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方奶粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品[4]。自2013年有关媒体报道某国产婴幼儿奶粉中检测含有反式脂肪酸，引起了市民的广泛关注。婴幼儿配方奶粉以生牛乳及精炼植物油等为原料生产，由于含有乳脂，产品中会存在少量反式脂肪酸。长期食用会干扰婴幼儿必需脂肪酸的利用，并造成中枢神经系统发育障碍，因此对婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸进行规定、监督、检测其含量具有重要意义。国家标准规定婴幼儿配方奶粉反式脂肪酸含量不超过总脂肪酸的3%，“每百克奶粉含有0.4克反式脂肪酸”在国家标准范围内，属正常现象[5-8]。

本试验根据GB 5413.36-2010《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》，GB 5413.3-2010《婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》方法进行了测定，检测结果表明，7个品牌的婴幼儿奶粉样品（包括国产和进口）都含有反式脂肪酸，含量范围为139.17 mg/100 g～198.19mg/100 g，所谓“在个别品牌婴幼儿配方乳粉中未检出反式脂肪酸”是虚假的、不科学的。

1 材料与方法

1.1 样品

采购于呼和浩特美特好超市7个婴幼儿配方奶粉品牌（包括国产和进口），62个样品。

1.2 主要仪器

HH-4恒温水浴锅（50℃～80℃）：金坛市华城润华实验仪器厂；TGL-16G高速离心机：北京佳缘兴业科技有限公司；FA2004N电子天平（感量为0.1mg）：上海菁海仪器有限公司；WIGGENSVortex3000涡旋振荡器：北京桑翌实验仪器研究所；RE-201D旋转蒸发器：南京远拓科学仪器有限公司；毛氏抽脂瓶，Aligent 6890气相色谱仪：美国安捷伦，FID检测器，工作条件参见GB5413.36-2010。

1.3 主要试剂

石油醚，乙醚，95%乙醇，正己烷（色谱纯），氨水，氢氧化钾，甲醇，无水硫酸钠，均为分析纯。

脂肪酸甲酯标准品：反-9-十八碳一烯酸甲酯、反-9，12-十八碳二烯酸甲酯。

1.4 样品的预处理及标准溶液的配制

样品的预处理见GB5413.36-2010《婴幼儿食品和乳品中及反式脂肪酸的测定》。

氢氧化钾-甲醇溶液（4mol/L）：称取26.4 g氢氧化钾，溶于约80mL甲醇中。冷却至室温，用甲醇定容至100m L，加入约5g无水硫酸钠，充分搅拌后过滤，保留滤液。

反式脂肪酸甲酯标准贮备液：浓度分别为10.0 mg/mL。称取100mg（精确到0.1mg）反-9-十八碳一烯酸甲酯标准品和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯标准品，分别用正己烷溶解并定容至10.0mL。放入冰箱在-15℃以下保存。

反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度分别为1.0mg/mL。分别吸取两种反式脂肪酸甲酯标准储备液5.0m L入同一个50m L容量瓶中并用正己烷定容。临用前配制。亦作为标准曲线最高浓度。

反式脂肪酸甲酯标准工作液（临用前配制）：分别吸取反式脂肪酸甲酯标准中间液，0、2.0、6.0、8.0、10.0mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容，此浓度即为0、0.2、0.6、0.8、1.0mg/mL的标准工作液。

2 结果与分析

2.1 标准曲线及精密度

在上述仪器条件下，根据浓度和峰面积分别绘制两种反式脂肪酸甲酯的标准曲线，获得反-9-十八碳一烯酸甲酯在0～0.9mg/mL线性关系良好，曲线方程为Y=35 223.966 102X+0.000 02，相关系数r为0.999 1；反-9，12-十八碳二烯酸甲酯在0～0.85mg/mL时线性关系良好，曲线方程Y=30 457.651 38 X+0.000 6，r为0.999 5。

在重复性条件下进行测定，根据测定结果，计算精密度，结果如表1所示。

2.2 测定结果

按照上述的实验方法对7个品牌62个婴幼儿配方奶粉样品分别进行反式脂肪酸的提取及甲酯化，并进行气相分析。根据奶粉样品中反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯的峰面积，按各自的校准曲线，利用外标法进行定量分析，获得不同样品提取物中反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯的浓度，并计算结果，见表2。

表1 精密度实验结果Table1 Precision results

表2 样品提取物中反式脂肪酸甲酯的质量浓度及含量Table2 Sample extracts the mass concentration and the content of trans fatty acid methyl ester

续表2 样品提取物中反式脂肪酸甲酯的质量浓度及含量Continue table2 Sample extracts the mass concentration and the content of trans fatty acid methyl ester

本试验的婴幼儿配方奶粉包括国产和进口，从表2可以看出，样品的反式脂肪酸的含量范围为139.17 mg/100 g～198.19mg/100 g，反式脂肪酸含量最低的为G牌纯尔馨初乳配方羊奶粉1段，最高的为C牌瑞铂能恩1段。

2.3 不同品牌的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸均值含量的比较

7个婴幼儿奶粉品牌62个样品中的反式脂肪酸的均值含量，如图1。

图1 不同品牌的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸均值含量的比较Fig.1 Different brand of infant formula milk powder in the average content of trans fatty acids

不同品牌的婴幼儿奶粉中反式脂肪酸以及相同品牌的婴幼儿奶粉中不同阶段的奶粉反式脂肪酸的含量都存在着明显的差异性。反-9-十八碳一烯酸甲酯的均值含量从高到低为：C＞E＞D＞F＞A＞B＞G；反-9，12-十八碳二烯酸甲酯为：C＞F＞D＞E＞B＞A＞G；反式脂肪酸为C＞E＞D＞F＞A＞B＞G。由此可知，反-9-十八碳一烯酸甲酯的均值含量最高的为C，最低的为G，反-9，12-十八碳二烯酸甲酯均值含量最高为C，最低为G，反式脂肪酸均值含量最高为C，最低为G。总而言之，G牌婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量最低。

3 结论

采用气相色谱石英毛细柱外标法测定婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量，两种反式脂肪酸在各自的浓度范围内都有良好的线性范围，相关系数r≥0.999，此方法简捷、快速。对不同品牌的婴幼儿奶粉中反式脂肪酸的含量进行了比较，结果表明，不管是国产奶粉还是进口奶粉都含有反式脂肪酸，而且不同品牌的婴幼儿奶粉中反式脂肪酸以及相同品牌的婴幼儿奶粉中不同阶段的奶粉反式脂肪酸的含量都存在着明显的差异性。其中C牌婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量最高，G牌婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量最低。GB28050-2011《预包装食品营养标签通则》的国家标准规定，“每天摄入反式脂肪酸不应超过2.2 g，过多摄入有害健康，会使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的危险。所以倡议奶粉的生产厂家不要添加反式脂肪酸，监督部门进一步加强对奶粉生产企业的监管。

参考文献：

[1]孙倩,王保维.气相色谱在食品反式脂肪酸的检测上的研究进展[J].农产品加工·学刊,2011,4(08):132-134

[2] 栗文元,谷日旭,秦长睿.市售奶粉中脂肪酸含量的测定[J].中国卫生检验杂志,1998,01:56-58

[3]闫剑勇,樊于虹,闫爱国.奶粉中脂肪酸测定方法研究及其构成比调查[J].现代预防医学；2003,30(06):755-758

[4]闫剑勇,樊于虹,丁国允.进口奶粉与国产奶粉脂肪酸含量的测定和比较[J].现代预防学；2004,7(01):7-9

[5]曲金华.一种简单的测定奶粉中脂肪含量的方法[J].中国科技信息,2005,3(05):6

[6]傅红,赵霖,杨琳.中国市售食品中反式脂肪酸含量的状况研究[J].中国食品学报,2010,10(4):48-52

[7]谢明勇,杨美艳,聂少平.食品中反式脂肪酸分析方法的研究进展[J].色谱,2011.7(23):601-605

[8] 刘冬豪.气相色谱法测定奶粉中的脂肪酸和反式脂肪酸[J].现代食品科技,2012,28(6):716-718

The Content of Trans-fatty Acids in In fant Formula

TAO Bai-qi，XU Hong-ying
（Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering，Hohhot010010，Inner Mongolia，China）

According to the 62 samples from the seven infant formula milk powder brands purchased from Vanguard Supermarket in Hohhot，the contents of two kinds trans fatty acids in 62 samples are tested and confirmed.Capillary-gas chromatography and external standard quantitation is used to determine trans fatty acids.The method is simple，rapid，sensitive and suitable for the content analysis of trans fatty acids in infant formula.the contents of trans fatty acids are different in various brands of infant formula milk powder.Even the formulas from the same brand for different stages have different content of trans fatty acids.

milk powder；gas chromatography and external standard method；trans fatty acids

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.03.026

2014-07-09

陶柏秋（1973—），女（汉），副教授，本科，研究方向：工业分析。