新型扫描微波显微术

2015-12-08 01:48:56许瑞郑志月季威程志海

物理学进展 2015年6期

关键词：针尖探针微波

许瑞，郑志月，季威，程志海∗

1.国家纳米科学中心，中国科学院纳米科学卓越中心和纳米标准与检测重点实验室，北京100190 2.中国人民大学物理系，北京100872

新型扫描微波显微术

许瑞1，郑志月1，季威2，程志海1∗

1.国家纳米科学中心，中国科学院纳米科学卓越中心和纳米标准与检测重点实验室，北京100190 2.中国人民大学物理系，北京100872

微波是整个电磁频谱非常重要的组成部分，可以与物质发生丰富的相互作用；而原子力显微术(Atomic Force Microscopy，AFM)有超高的空间分辨率，是纳米研究的核心工具。将微波技术与AFM结合将实现一种全新的扫描微波显微术(Scanning Microwave Microscopy，SMM)。该技术可以探测各种样品（包括导体、半导体、绝缘体及其它新型材料）在微纳米尺度的多种电学性质，如载流子类型、介电常数、电导率和导磁系数等；以及实现微纳米尺度下微波探测技术，如NMR、ESR等，具有非常广阔的应用前景。文中综述了SMM的基本原理，仪器组成，并介绍了其在电学性质探测、各种新型材料、生物等方面的前沿应用实例。最后，文章展望了扫描微波显微术的进一步技术发展和应用研究。

原子力显微术；扫描微波显微术；微波与物质相互作用；近场相互作用

I.引言

在纳米科学与技术迅猛发展中，原子力显微术(Atomic Force Microscopy,AFM)，不同于光学显微术(OM)、电子显微术(EM)以及扫描隧道显微术(STM)，它是通过探测样品原子与探针尖端原子间的相互作用力来获得样品表面信息的，而不依赖于光子或电子。因此AFM已成为纳米技术研究中最强有力的工具之一，在物理、化学、材料、生命及工程等许多领域都有重要的应用。

众多显微技术中，人们最为熟悉的就是OM。除了我们眼睛可见之外，OM使用广泛的原因是其亚微米的波长使人们可得到较高的分辨率。“波长λ的波的分辨率极限是λ/2”，因此在电子束、毫米波等更长波长的波也可被探测之后，并没有用于显微术。这一分辨极限的说法在远场显微术下是正确的，当考虑近场相互作用后，分辨率极限将可再变小[1]，因此近场显微术在这几十年间得到了大力发展。

在20世纪50年代(1950s)，近场显微术先后在无线电波和微波上实现[1]。近场显微术通常需要探针，首个共轴波导探针(Coaxial Waveguiding Probe)的使用可追溯到1965年，C.A.Bryant等人[2]利用该探针和450 MHz的微波探测半导体的局域电阻率，得到了毫米级分辨。随后，E.A.Ash等人利用波长λ～3 cm的微波得到高达λ/60的分辨率，这对近代近场器件产生了深远的影响。后续，基于微波的多种测量方法应运而生，例如扫描倏逝波显微术(SEMM)[3,4]和近场扫描微波显微术(NSMM)[5,6]等。

早期的近场显微术分辨率仅有几百微米，若想提高分辨率，首要问题是控制针尖与样品间距。扫描探针技术(SPM)的出现为解决这一问题提供了很好的方法。AFM是扫描探针技术的一种，通过探测样品原子与探针原子间的相互作用力来获得样品表面信息，具有普适性和超高分辨率。利用AFM可精确控制针尖-样品间距的优势，扫描近场显微术得到了快速发展，例如扫描近场光学显微术(SNOM)，扫描近场红外显微术(SNIM)，扫描微波显微术(Scanning Microwave Microscopy,SMM)[7]等。

本文重点关注用于电动力学性质测量的扫描微波显微术(SMM)。目前在电学测试方面已有的扫描探针技术很多，例如扫描隧道显微术(STM)，导电力显微术(C-AFM)[8]，扫描电容显微术(SCM)[9]，静电力显微术(EFM)[10]，开尔文力显微术(KFM)[11]等。但是STM和C-AFM仅适用于导电的样品，并且后者会对样品的表面造成损伤；SCM可测量针尖-样品间的电容，但其分辨率很差并极其敏感于厚度。EFM和KFM等方法测量的性质易受到表面化学和大气等的影响。相比而言，微波在测量电学性质方面有着巨大的优势，微波可以在空气中无阻碍的传播，并且其反射信号直接与样品的电学性质相关。该技术可以探测各种样品在微纳尺度的多种电学性质，如载流子类型、介电常数、电导率和导磁系数等；以及实现微纳米尺度下的微波探测技术，如NMR、ESR等，具有非常广阔的应用前景。本文将重点介绍扫描微波显微术的理论基础，仪器组成，在电学性质测量方面的应用，以及其近来在新型纳米材料方面的应用。

II.扫描微波显微术的理论基础

扫描微波显微镜由微波发射及探测电子学元件和AFM共同组成。AFM探针末端与微波发射及探测器相连，例如传输线共振器(Transmission Line Resonator)，波导(Waveguide)，矢量网络分析仪(VNA)等。探针尖端与样品保持接触，或者保持微小间隔（小于微波波长λ）在样品表面移动。当探针在样品表面扫描时，探测微波在样品表面的反射信号（或透射信号）与输入微波的差异，这一差异反应了样品的电磁学性质。SMM可工作于各种环境，例如大气、真空、强磁场和液体等。

SMM是扫描微波显微术的统称，若根据探测的信号类型分类，SMM主要分为反射式和透射式；若根据仪器组件分类，大体分为基于STM的扫描微波显微术和基于AFM的扫描微波显微术。这里我们重点研究基于AFM的扫描微波显微术。

图1.针尖-样品间相互作用力的示意图[12]。

A.远场与近场

近场和远场信号在分辨率、理论模型等方面均有巨大的差异。确定针尖与样品的相互作用是近场还是远场，需要引入常数：针尖的特征长度D。根据D与波长λ间的关系，可自然将相互作用分为近场（静态场），中间场（感应现象），远场（辐射）[13]。

在远场下（D<<λ<

考虑到远场作用的分辨率低等缺陷和人们对于新型功能化材料的纳米尺度的新物理性质研究的需要，近场相互作用近来备受关注。在近场下(D≤r<<λ)，电磁场的结构更加复杂，电磁场在谐振时exp(iωt)具有静态的特征，并且非常依赖于针尖形状和周围的电力学环境。电磁场幅度之比|E|/|H|可能远小于或者远大于ZV，电磁场近似正交，衰减幅度1/r2或者更快。为了保证处于近场区域，不仅仅需要D<<λ，还需满足|ks|D<<1，其中ks=ω(ε0εsµ0µs)1/2是复合波矢数。此时，针尖和样品相互作用可看做是探测电子的“电子云”或者穿透样品的磁场，电子云的尺度与探针尺度类似，因此显微镜的空间分辨率由探针尺寸决定，而与样品的电力学性质基本无关[13]。利用SMM将探针和样品间距控制在近场作用距离以内，可以探测到微波在样品上的近场相互作用信号，通过对探测到的近场信号的恢复，可以更深入的了解样品局域电动力学性质。

B.电磁频谱与物质的相互作用

物质与电磁场相互作用可以用介电谱描述，如图2。介电谱主要探测频率10-4～1012Hz范围内的电磁波与物质的相互作用，得到物质或者体系的复介电常数：ε=ε′+iε′′，其中虚部表示电场能损耗。其反应了电介质材料在外电场作用下电容率、介电损耗因数等随所施加电场频率改变所呈现的变化规律。

图2.不同探测频率下物质与电场相互作用。

电磁波与物质的相互作用从微观上来看，一般有电子位移极化、离子位移极化、取向极化（偶极矩的转向极化）等基本的极化机制。在低频10-2～1010电场下，主要发生取向极化和离子位移极化。由于这两种极化方式中均需要原子核运动，因此当频率增加时它们跟不上电场的变化，在高频下不占主导作用。在红外波段，由于电介质正负中心的固有频率往往与外电场频率一致，会发生共振吸收，ε的实部和虚部随频率发生大起大落。在可见光波段，主要是原子核外电子云畸变引起的电子位移极化。综上，在不同频率下物质与电磁波的相互作用机制不同。此外，微波还可以作为低能量光子与物质发生基于量子力学的相互作用。

不同频率的波均可做为发射源来做近场信号分析，但低频电磁场中ε的实部和虚部变化不具有明显的特征，无法得到很好的对比度；而可见光作用于物质时通过量子力学原理，例如等离子体激发，晶格动力学等，这些相互作用强烈依赖于波数，通过光学近场信号很难得到定量分析结果。而微波照射到物体上的相互作用更加直接，属于电动力学范畴，被探测的信号可以相对简单的被定量解释。除了以上原因，微波扫描还具有无损、快速、探测深度可达几百纳米等优势，因此本文拟重点研究微波与物质相互作用而产生的近场信号。

C.探针-样品近场相互作用的理论模型

样品的介电常数、磁导率、电导率等性质对于微波系统的反射、透射系数，品质因子或共振频率等参数有影响。近场理论模型的目标就是找到这些探测参数与样品性质间的关系。理论分析一般分为两部分：样品和探针的相互作用，探针与电路的相互作用。在仪器设计中，一般均采用阻抗匹配模块，使得微波可以顺利通过电路和探针的连接处，探针与电路的相互作用不需要考虑。因此下面我们介绍探针-样品近场相互作用的理论分析。

1.集总元件模型

探针是双端、线性、被动的系统，连接于探测组件上。若样品低损耗，并且终端平面外仅有近场（和或倏逝波）存在，则没有实功率透射进入样品。这时场存储了反应活化能，探针可看做是电抗(reactance)。而如果样品或者探针有损耗，能量会耗散，阻抗中有电阻部分的贡献。因此样品-探针的相互作用可以写成集总元件阻抗的形式Zt=Rt+iXt[13]。一般Zt依赖于针尖形状，样品性质，针尖样品间隔。根据波印廷理论(Poynting theorem)，Xt有如下表达式：

其中Ii是探针终端的谐波输入电流，wm=B·H∗/4，we=E·D∗/4分别是磁场和电场能量密度，体积分包扩探针所探测到的样品体积。而探针的电阻部分是由热传导、电场磁场在样品和针尖上的吸收和损耗贡献的：

图3.(a)COMSOL的模拟结构。插图中是FEA模拟时自动生成的网格。MIM信号对局域电导的响应主要分为三部分：若样品高阻率(ρ＞102Ωcm)，MIM-C和MIM-R信号都很小。若样品高电导(ρ＜10-3Ωcm)，MIM-C信号很大，MIM-R信号很小。在两者之间，存在过渡区域，MIM-C单调增加，而MIM-R具有一个极大值。MIM局域电导的准静态势分布在(b)图中显示[15]。

2.有限元分析

虽然通过简化可以得到C和R的解析解，但更为准确的定量分析是利用数值分析的方法求解。具体是使用商业软件COMSOL利用有限元法(FEA)直接计算探针-样品间的导纳（即1/Z(impedance)）。在软件中首先选定所要研究的样品的维度、物性的种类和计算方法，即可建立模型。在模型中输入探针、样品的材料和结构，探针-样品间隔等参数，再考虑边界条件等就可直接得到微波信号随电导的变化。图3中给出了一个EFA计算的实例：AFM在接触模式下测量埋藏在Al2O3介质层下30 nm的薄膜样品[15]。图3(b)显示样品的电学性质将影响准静态势分布。在非接触模式下，EFA也可进行定量分析，由于针尖在轻敲模式下做sin函数的运动，需要将相应的阻抗进行傅里叶变换作进一步分析[16]。

III.扫描微波显微术的仪器组成

扫描微波显微镜由微波发射及探测电子学元件和AFM共同组成。探针末端与微波发射及探测器相连，以传输微波信号。探针尖端在样品表面扫描并探测微波在样品表面的反射信号与输入微波的差异。SMM主要由探针和微波的发射、探测部分组成，下面将进行具体介绍。

A.近场微波探针

SMM针尖需要具有微波信号传导、输出、探测反射的微波信号和AFM成像等功能，因此探针设计非常重要。近场微波显微术常用的针尖结构很多[12,13,17-19]，可以是不透明物的小孔（图4(a)），类似STM针尖的细针（图4(b)），AFM针尖（图4(c)），共轴金属线或者平行金属线的齐平开口端（图4(d)～(e)）或磁线圈等等各种各样的结构。

但是，结构过于简单、尺寸很大的探针无法具有良好的分辨率。近来，K.Lai等人在探针的设计制作上做了大量工作[7]。他们通过在探针信号屏蔽[20]和制作工艺上的改进，提高了探测灵敏度和空间分辨率等性能，目前已经实现探针的规模化制备[21,22]，如图5。图5中显示了大规模量产探针的工作模式、结构示意图和电镜图。除普通的基于激光反馈的AFM微波探针外，他们还设计制作了基于压阻效应的AFM微波探针，这种探针无需激光反馈，因此在探测光敏材料时能避免激光干扰，也更适合于低温实验。

B.微波发射与探测部分

图4.主要的SMM针尖的结构[13]。(a)波导的孔洞或者狭缝；(b)STM针尖。(c)AFM针尖；(d)共轴金属线的齐平开口端；(e)平行金属线的齐平开口端；(f)磁线圈。

图5.(a)激光反馈的MIM设备示意图。(b)本设备中探针侧视和俯视图结构图。(c)(d)探针在不同放大倍率下的电镜图[21]。

SMM的主体部分由微波发射、探测器和AFM组成。其中AFM用于扫描和控制针尖-样品间距。微波发射源和最终探测部分略有不同。根据使用的组件不同主要分为微波阻抗显微术(Microwave Impedance Microscopy，MIM)、微波原子力显微术(Microwave Atomic Force Microscopy，MAFM)和安捷伦公司(Agilent Technologies)提出的扫描微波显微术（计做AT-SMM）。其中MIM具有简便灵巧、分辨率高的特点；而M-AFM和AT-SMM两者构造基本相同，将一并介绍。

1.MIM

MIM是由K.Lai等人[8,20-23]提出的微波电子学构造，如图6。实验主体思想是：探测微波在样品表面的反射信号与输入微波的差异，这一差异反应样品的电磁学性质。为了提高微波的传输功率，需要用到阻抗匹配技术(impedance match)，这里用的是50 Ω线。将0.1～10µW的微波通过一个定向耦合器(directional coupler)传导进入针尖。在样品表面反射后进入定向耦合器，一个cancellation信号也被输入，用于抑制背景的反射信号，以使得在输出不饱和时可将小信号放大。反射微波信号和cancellation信号经过放大进入混频器(quadrature mixer)解调，将得到两组直流信号，分别对应于针尖-样品间阻抗的实部（电阻R,MIM-R）和虚部（电容C,MIM-C），这可以反应样品局域的介电常数和电导率(ε,σ)。在带宽1 kHz时，最小可检测出的电容值约1 aF(10-18F)。

图6.MIM的电子学示意图。插图中是针尖-样品间相互作用的等效电路图[15]。

图6中的C和R具体的计算方法对于实验结论至关重要，通过集总元件法简化可以得到C和R的解析解，但是更为准确的定量分析是利用有限元法数值分析获得C和R的解。可参考II.C和III.C的理论介绍。

2.M-AFM及AT-SMM

除了MIM方法之外，Soyama H.等人与安捷伦公司分别提出了AFM与矢量网络分析仪(VNA)联用的M-AFM[17,23,24]方法和AT-SMM[25-27]方法。其装置示意图如图7，即利用同轴电缆(Coaxial Cable)接线VNA和AFM针尖。从VNA出发的微波信号注入AFM针尖，在样品表面被反射，随后反射信号再次被VNA探测。为了减小阻抗不匹配，AFM针尖架包含了50 Ω集总电阻分流器(Lumped Resistor Shunt)；在探针和50 Ω电阻分流器之间有传输线共振器(Transmission Line Resonator)，只允许特定频率的微波通过。传统的M-AFM工作频率范围大，但是在测量大阻抗时分辨率不高；而安捷伦公司提出的ATSMM测量阻抗非常大的样品时精确度高，但是可测量阻抗范围小，微波工作频率范围小。

图7.SMM的装置示意图。利用同轴电缆接线VNA和AFM针尖。VNA是微波发射源，也是探测器。

3.iSMM

SMM装置还处于新兴阶段，几种方法各有利弊。MIM方法简单、分辨率高，但微波频率只能在3 GHz以下不连续的变化。M-AFM和AT-SMM方法中微波频率可连续大范围变化，在测量大阻抗时有优势，但测量精度的提高将会导致测量范围减小。近来有一种新的SMM技术得到了发展，即干涉仪扫描微波显微术(interferometric Scanning Microwave Microscopy，iSMM)[25,28]。iSMM是将可调节的干涉仪与AFM和VNA结合起来的装置，如图8。VNA输出的微波信号被分成两部分，一支通过定向耦合器进入AFM针尖，随后被待测器件(DUT)反射回来。第二支在调节了幅度之后，与DUT反射回的信号进入第二个定向耦合器，即信号a3，随后进入VNA分析器。由于衰减器(attenuator)的存在，在任何阻抗下都可以发生干涉，因此理论上本仪器的测量范围没有局限性。这种组件综合了AT-SMM和M-AFM的优势：较M-AFM具有更高的分辨率，相较于AT-SMM具有更大的阻抗测量范围，工作频率更加的广泛。

图8.iSMM装置示意图。该装置中包含可调节的干涉仪(interferometer)[25]。

C.工作模式、校准与定量分析

为了定量测量样品的性质，首先需要校准仪器。本节将简要介绍电导和介电常数测量中的标准样品和校准方法。首先是测量电导率的校准方法，此时可选择块体作为标准样品对仪器进行校正。在接触模式下和非接触模式下其本质思想一样，均是通过数个已知电导率的样品拟合出参数，进而代入未知样品的测量中。这里我们选择定量更为复杂，且对于针尖和样品损害小的工作模式-非接触模式-定量分析电导的测量。微波在样品表面所测得的反射系数，其中|Γm|为振幅，θm为频率。对于非磁块体，微波的反射仅发生在表面，Γm具有如下表达式：

σ为电导，µ为导磁系数，ε为介电常数。σ0，µ0，ε0表示真空下的电导、导磁系数和介电常数。ω是角频率。。X和Y分别是Γm的实部和虚部。从而可得到电导率：

非接触模式下，针尖-样品间距，微波在传输过程中的散射，探针与共轴线连接处的反射等都对定量解读数据有影响。要得到正确的电导率，需要对Γm进行校准[23]，通过复杂的理论分析，可得到正确的电导率。实验中，我们还有更简单的校准方法[29]：保持样品-针尖的间距、输出微波等参数不变，则输出电压V仅仅随样品电导而变，V和反射系数间的关系如下：

其中|Γ|是样品（较厚，仅表面发生反射）的反射系数。参数k0和b0可通过测量两个电导率已知的标准块体样品得出。由上式可得：

同时考虑公式(3)，可得：

需要注意的是，这里用到了平面波近似[29,30]。

L.Zhang等人[29]用上述方法校准仪器后，测量了金属薄膜的电导。电导测量的误差较大，最大可达～11.6%，可能的引入误差的原因有：周围环境的影响，测量信噪比低，样品-针尖间隔在不同材料下可能有微小改变，及理论模型中用的平面波近似与真实情况不符等。

图9.(a)标准样品的俯视图；(b)样品的侧视图及等效电路图；标样是由重掺杂Si(100)晶圆（灰），SiO2（蓝）和Au圆片（黄）组成的层状结构；总SiO2厚度为200 nm，四个台阶高度逐一递减50 nm[26]。

电容相关性质的测量在非接触模式下有空气或者真空层电容的影响，因此在接触模式下测试更加简便[26]。定量电容值的确定也需要以标准样品对仪器校准，如图9。标准样品由一系列横向面积和介质层厚度均不同的微小电容组成，如图9(b)，Cdiel是SiO2的电容，Cback是寄生背景电容，两者串联形成总电容Ctot。

其中A是Au原片的面积，d是介质层的厚度。在接触模式下测量Au圆片的平均反射信号幅度和介质层处反射的背景信号，两者相减，就得到了。值得一提的是，测量方法已经排除了悬臂的影响。而Ctot与反射系数成ΔS正比Ctot=α∗|ΔS|，通过拟合可得到参数α并代入公式8，就可计算出这一模型的电容。根据AFM形貌图测定的介质层厚度和Au圆片面积，可进一步得到介质层的介电常数。

IV.扫描微波显微术的应用实例

扫描微波显微术(SMM)可以探测各种样品在微纳尺度的多种电学性质，以及实现微纳米尺度下微波探测技术，具有广阔的应用前景。SMM技术不仅对待测样品的维度没有限制，对其性质也无限制，可广泛应用于半导体，绝缘体，金属，磁性材料，化学分子和生物细胞等。在性质测量上，除了测量介电常数、电导、掺杂浓度等基本的电学性质外，还可检测材料的质量（晶界、缺陷等的快速扫描），测定局域自旋，探测铁电、超导等材料中多个量子态间的转变等。本节中将总结近来SMM在电学探测方面和新材料方面的应用实例。

A.材料电学性质的定量/半定量成像

稳恒电场下材料的各种电学性质已经得到了广泛研究，但高频交变电场下材料的性质，例如介电常数、电导率和导磁系数等，已经发生了很大的变化。因此利用SMM研究材料在微波频率下的局域电学性质具有重要意义。本节将介绍SMM在测定材料电学性质方面的优势。

1.测定掺杂浓度

利用SMM可以判定样品的掺杂浓度[31,32]，并且比传统的SCM速度更快，样品制备更加简单。H.P. Huber等人[32]和K.Lai等人[15,33]分别用不同组件测量了不同掺杂浓度的Si材料的电容信号，进而确定了样品的掺杂浓度。利用MIM研究图10(a)中所示的样品结构，即在样品特定区域进行不同浓度的掺杂。从图10(b)的MIM-C信号中可以清晰的看到导电性的不同，最强的是Si-HR，最弱的是Si-I。由于dC/dV直接与掺杂浓度有关，通过对微波信号中电容通道的信号分析，可定量得到样品的掺杂浓度，精确度～20%左右。

图10.不同掺杂浓度的样品：Si-HR（几乎本征，粉色）, Si-L（p-型，6×1014cm-3，蓝色）,Si-K（p-型，6×1015cm-3，绿色），Si-I（p-型，6×1016cm-3，红色）。(a)信号对比度随着掺杂浓度的变化关系。插图中是样品结构示意图。(b)接触模式下不同样品的MIM-C信号[15,33]。

2.测量介电常数

利用MIM在非接触模式下测量接近曲线(approaching curve)可定量测量介电常数[20]。将1 GHz的微波输入探针，同时锁相放大器带动悬臂做低频(400 Hz)振动。针尖的低频正弦振动将在接触样品时停止，如图11(a)插图所示。探针接近样品时的接近曲线反应了样品的介电信息。用标准样品校准之后，可测量得到绝对介电常数。图11(b)中给出了几种绝缘体材料的介电常数，测量误差主要来自于压电陶瓷的非线性响应和样品表面的剧烈变化被抹平。图11(b)中的黑实线是根据几种已知材料的相对介电常数给出的FEA理论曲线，根据该曲线，可测定各种待测样品的相对介电常数，例如有机薄膜、high-k dielectrics。

3.测量金属绝缘体转变(MIT)

由于微波信号对比度非常敏感于电导率的变化，利用SMM研究MIT具有很大的优势[34-36]。W. Kundhikanjana等人[34]利用低温MIM研究了掺杂浓度不同的Si样品，在图12中给出了样品的AFM形貌图和MIM-C、MIM-R二维图。图12(a)模拟图显示MIM-C的对比度随着电导率增加而线性增加，而MIM-R的对比度随着电导率的增加先增加后减小。对于σ<10-2S/m，样品是绝缘性（蓝色），MIMC和MIM-R的信号都很弱；对于σ＞102S/m，样品是金属性（红色），MIM-C信号强，而MIM-R的信号弱。中间存在金属绝缘体转变(MIT)区（绿色，即MIM-C单调增加而MIM-R出现极大值。MIM-R中对比度极大值对应着实验上观测到的两条亮线，如图12(e)。随着温度的增加，MIM-R中的两条亮线将逐步靠近，在温度升至40 K时，两条亮线重合，MIT区域靠近未掺杂部分的中心。

图11.(a)当针尖接近样品时的MIM-C信号(包括一阶和二阶谐波)；(b)接近曲线中MIM-C的峰值信号与相对介电常数之间的关系。几种绝缘体材料的相对介电常数及其FEA模拟曲线，根据该曲线可测定各样品的相对介电常数[20]。

4.电子态的研究

由于MIM具有高空间分辨的微波显微信号，其在研究多个态共存上具有很大的优势[36-38]，例如热诱导的铁电与反铁电相之间的转化[37]，高温超导多个相之间转变，脉冲电压[36]、应力[38]等导致的多态之间的转变等。此外MIM还可以用于直观的显示某个量子态的位置[39]，例如K.Lai等人报道的可视化的量子霍尔边界态。我们将在后续IV.D详细介绍。

图12.(a)上：模拟的MIM-C和MIM-R信号对比度随电导的变化图，下：针尖附近的静态势分布；(b)P注入p-Si（背景掺杂是1015cm-3）后经退火得到局域掺杂浓度不同的样品，在退火中，P在各个方向上均有扩散；(c)表面电导的模拟图；在4 K下测得的(d)MIM-C和(e)MIM-R图；在红点和绿点处所测量的接近曲线在(d)和(e)的右侧显示。图中的标尺均是1µm[34]。

B.亚表面深层结构探测

微波信号有很强的穿透力，由此SMM技术具有深层探测的能力[15,40,41]。我们以图13中的样品为例来说明SMM可探测几百纳米以下的深层信息[15]。样品结构如图13插图所示，即在本征Si(i-Si)上，把特定区域掺杂成n型(n-Si)，随后在表面镀上厚度为t的Al2O3。随着t增加n-Si和i-Si对比度减小，t达到300 nm时掺杂区域依然可区分，如图13。通过FEA模拟得到的定量分析结果与实验数据完美拟合，如图13中的模拟曲线(simulation)，其显示阻抗变化1 aF将导致MIM-C输出变化10 mV。值得注意的是，SMM的空间分辨率不仅与针尖尺寸有关，也会随着样品的局域电导不同有变化[15]。

利用微波的穿透深度特性，K.Lai小组[40]还研究了离子凝胶（50 nm厚）覆盖的ZnO2样品上的MIT。微波信号生动的展示了MIT转变中导电通道的空间演变和局域震荡。对于某些稳定性差，需要表面镀层的材料，微波的深层探测将有重要的应用。此外，微波的穿透、无损探测在生物细胞探测方面也具有良好的前景[13,15]。

图13.MIM-C contrast随t的变化图[15]，其中黑点是实验点，红线是FEA理论曲线。插图中是样品的结构图，以及t=0 nm、40 nm、300 nm时的样品MIM-C图。

C.新型二维层状材料

二维层状材料是只有一个维度在纳米尺度范围内的纳米材料。目前国际上的研究热点之一-石墨烯就是二维纳米材料的代表。石墨烯厚度仅一个原子层，是典型的二维纳米结构体系。由于石墨烯的二维量子受限效应和大的比表面积，使其具有与体相材料完全不同的物理性质[42]。最早利用SMM研究石墨烯的是W.Kundhikanjana等人[43]，他们利用MIM研究了本征石墨烯(PG)，氧化石墨烯(GO)，退火后的石墨烯(AGO)，化学方法还原的氧化石墨烯(RGO)，离子插层的石墨烯(GS)，退火后的插层石墨烯(AGS)等多种石墨烯衍生物的电学性质，发现不同组分的石墨烯具有截然不同的电导率，如图14(a)。这表明通过测量MIM-C和MIM-R两个通道的对比度，可实现对样品组分快速确定。但微波显微术不仅能区分组分，随后V.V.Talanov等人[19]研究了石墨烯局域阻抗和厚度间的关系。他们给出在4 GHz下石墨烯厚度与ΔF之间的定量关系，其中ΔF=F0-Fsample，F0和Fsample分别是探针处于自由状态时和接近样品时探针的共振频率，如图14(b)。由此可利用SMM直接判定石墨烯的厚度和组分。此外，从SMM图中可以清晰的区分出石墨烯片层的堆叠，而这在AFM图像下区分度很低，如图14(c)，这对于后续器件制备具有重要意义。

图14.(a)：随着电导率的变化，MIM响应的模拟图。其中GO、AGO和RGO在谱线的左边，即低电导区；而GS、AGS、PG占据了高电导的区域[43]。(b)：石墨烯的厚度与ΔF之间的关系[19]。(c)多层石墨烯电学接触[43]。石墨烯的AFM形貌和MIM-C图。从AFM中重叠区域和未重叠区域的区分度很低，而在MIM-C中两者区分非常明显。所有标尺均200 nm。

随后，S.V.Kalinin[44,45]小组研究了不同生长方法得到的石墨烯的电学性质。为了得到更稳定的样品和针尖的接触电容，他们在石墨烯的表面利用ALD方法生长了4 nm的Al2O3。他们对比了不同频率（1.8 Ghz和5.2 GHz）的微波作为源时，所得二维图像的对比度差异，并利用解析和数值的方法给出了半定量解释。

图15.以硫化MoO3的方法生长出的MoS2的(a)AFM图和(b)MIM图；(c)沿着(b)中黑虚线的扫描线；(d)FEA方法的模拟图[46]。

由金属元素(M)和硫属元素(S、Se、Te)化合而成的金属双硫属化合物(MCs)被认为是一类重要的二维层状结构材料体系。大部分MCs的结构与石墨相似，即层内原子间以共价键连接，层间以范德瓦尔斯力相连。硫属化合物形成的二维材料由于具有能隙，受到了科学家们的追捧，但其所制备的器件的电学性质非常依赖于样品本身，例如缺陷、晶界和掺杂等的影响。因此在样品生长之后，器件制备之前，对样品进行快速和无损的空间分辨的电学性质探测有重要的应用价值。利用MIM可以实现二维材料的缺陷、杂质和晶界等的快速表征。K.Lai小组[46]研究了单层MoS2上广泛分布的树枝状吸附层(Dendritic ad-layer)和晶界的电学性质。研究发现，单层、双层MoS2和树枝状吸附层的MIM信号强度差别很大，如图15。结晶度很好的三角形状双层MoS2的MIM信号比单层MoS2略大，而吸附层的MIM信号强度却大的多。吸附层的电导率在102～103S/m之间，比单层MoS2的高两个数量级，FEA计算也证明了这一点，如图15(d)。由于树枝状吸附层的面积与纳米器件的面积可比拟，其必然会对器件的性质有影响。后续需要大家进一步研究其它方法制备的硫属化合物是否具有影响电导率的吸附层。

上述工作中单层MoS2的信号对比度很弱，无法开展深入的研究。S.Berweger等人[47]给针尖施加偏压，调控样品载流子浓度，显著提高了单层材料(MoS2，WSe2和W1-xNbxSe2)SMM图的对比度，进而研究了结构导致的空间电荷不均一性。图16(i)中是单层MoS2的AFM形貌图，(ii)-(iii)是不同偏压下的实部信号，(iv)-(v)是不同偏压下的虚部信号在高偏压时，微波信号对比度的增强，其原因是高偏压增加了样品中的载流子浓度，提高了样品的电导率。通过这一方法，可以观察单层二维材料表层纳米量级的缺陷，为器件选择提供更快的方法。

图16.(i)单层MoS2的AFM形貌图；(ii)～(iii)不同偏压下的dS11/dV实部信号S′R；(iv)～(v)不同偏压下的dS11/dV虚部信号S′C，在-6 V偏压下，微波信号的对比度几乎为零；而在-11 V偏压下对比度有所增强，并且S′R对比度比S′C更强[47]。

SMM除了探测样品的缺陷、晶界之外，还可用于化学反应的追踪。Y.Liu等人[48]利用光学显微镜、拉曼和MIM研究了WSe2纳米片的氧化过程。从光显和拉曼下仅能看出氧化过程是从边界开始的，而MIM还可观察到化学反应的中间产物。MIM中显示在WO3和WSe2界面处有亮线，纳米片内部有亮点出现，图17中的理论分析显示，这些明亮的区域对应于氧化过程的中间产物WO3-x。这显示了MIM在化学反应的起始点、中间产物和电学性质等研究方面的独特优势。

图17.AFM、MIM-Im、MIM-Re和FEA模拟图。在MIM中明亮的区域对应于氧化过程的中间产物WO3-x。所有标尺均5µm。模拟图中：MIM-Im和MIM-Re的模拟信号对比度随着纳米片电阻的变化。不同组分电阻率不同，WO3-x、WSe2和WO3分别用绿、蓝和红色表示[48]。

综上，SMM可测量局域的电学性质和空间分布的不均一性，而无需在样品上制备电极，是真正的无损测量。目前对二维材料的研究主要还停留在对各种方法制备的样品的电学性质表征上，对于缺陷、晶界等各种空间对称性破缺而导致的深层物理还有待研究。

D.其它新型材料/性质

1.量子

时间反演对称性破缺导致的整数量子霍尔效应首先在二维电子气中被发现[49]，随后量子自旋霍尔效应[50,51]和分数量子霍尔效应[52]等相继被报道。量子霍尔效应的发现颠覆了传统凝聚态物理中的两大基础理论Landau费米液体理论和对称破缺理论，开启了凝聚态物理的新篇章。微波技术的一个新奇用法是测量局域的霍尔效应信号[53]。2002年，M.Abu-Teir等人[53]利用极化微波[54]探测了霍尔电导张量，其结果与直流源探测的结果很好的吻合。

近来SMM的分辨率提高，使得各种量子态的空间分布可以在纳米尺度上被探测[39]。K.Lai等人利用低温MIM研究了量子霍尔边界态[39]。简单的半经典螺旋线模型和电子间无相互作用模型不足以阐述边界态，当考虑静电相互作用时，费米面穿过朗道能级的边界，在器件中靠近边界处由于受限势的存在使电子密度减小至接近于0，因此图18(g)中高阻态的绝缘条带就是边界态。图18显示了在填充因子2.31时(B= 5.4 T，T=2.3 K)，MIM的实部和虚部图，文献[39]中还给出了不同填充因子下的MIM二维图，通过定量分析，可证实边界态宽度和金属边宽度随填充因子的变化关系与理论计算相符。这说明SMM将在二维电子气新奇物性，例如分数量子霍尔效应、条纹相等，探测方面发挥重要的作用。

图18.(a)边界附近的电子密度示意图；(b)边界附近的能量相图；磁场5.4 T下的(c)MIM-Im和(d)MIM-Re图；(e)沿(c)和(d)中箭头的扫描线；(f)FEA模型计算的模拟图；(g)结合MIM信号和模拟图(f)得到的电导示意图[39]。

2.铁电

在某些电介质晶体中具有自发极化，且电偶极矩方向会随外电场而改变，晶体的这种性质叫铁电性(Ferroelectricity)。铁电材料从非易失性铁电存储到机电器件都有着广泛的应用[55,56]。通常铁电材料自发极化的方向不相同，但在一个小区域内各晶胞的自发极化方向相同，这个小区域被称为铁电畴(Ferroelectric Domains)，两畴之间的界壁称为畴壁。这些畴壁处对应着丰富多彩的物理特性，为人们研究电荷、自旋、晶格等自由度在小尺寸下的耦合作用提供了新的平台[57]。目前大家对化学成分均一的材料中的畴及其边界很关注，尤其当畴的序参数在原子尺度上发生突然变化而引起电导的巨大变化时。Z.-X.Shen课题组利用MIM研究了层状材料Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7[37]的表面形貌和其体材料的输运性质，观察到了两个电荷有序相(Charge-Ordered Phases，COs)之间的转变，即从低温下铁电相CO2(Ferroelectric)到高温下反铁电相CO1(Anti-Ferroelectric)的转变，如图19。图19(c)～(f)显示了随着温度升高，铁电相到反铁电相的转变。同时需要注意到图19中的超细深色条纹是畴壁，其密度和颜色随着温度的变化而改变，至363 K以上时消失。这些畴壁有很强的历史依赖性，可用于畴壁调控以产生新型器件。而MIM无需制备电极即可测量块体的输运性质，对铁电材料的性质研究具有重要意义。

图19.(a)Pr(Sr0.1Ca0.9)2Mn2O7中不同相的MIM-C和MIM-R信号对比度随电导变化的模拟图；(b)样品表面AFM形貌图；(c)～(f)不同温度下的MIM-Re图，在302 K时，主要是CO2相，309 K时全部变为CO1相，图中的标尺均是3µm[37]。

3.磁性

图20.(a)利用MIM测量多晶Nd2Ir2O7的示意图；(b)样品经过一个完整循环40K至4.7K的零场冷(B=0T)之后，所测得的畴结构；(c)同一区域经过场冷(B=9T)的循环之后的畴结构，大部分畴变成了单畴。图中白亮线是畴壁，导电性好。蓝色虚线是晶界，其导电性与块体基本一样。标尺均2µm[58]。

量子受限效应和小尺寸效应等，使得宏观材料减小到纳米尺度时磁性发生了巨大的变化，如磁矩的大小和体系中电子的奇偶性有关，磁矫顽力变化等。微波显微术用于探测微观材料的磁性具有很长的历史，出现过各种各样的显微镜，例如涡流显微镜(Eddy Current Microscopy)，扫描铁磁共振显微镜(Scanning Ferromagnetic Resonance Microscopy)等，可用于探测材料磁响应，磁导率，局域微小磁矩等，但是其分辨率均不高[59-62]，而MIM的出现将分辨率提升至了纳米级[38]。

MIM可以作为研究微区磁滞回线的良好工具。近来，K.Lai等人[38]利用变温(2～300 K)强磁场(9 T)的MIM对亚锰酸盐Nd1/2Sr1/2MnO3(NSMO)薄膜进行了研究。单晶NSMO在高于电荷-自旋序转变温度时(TCOO～160 K)具有温度诱导的顺磁到铁磁转变(居里温度TC～250 K)，在低于TCOO的温度下有磁场诱导的反铁磁绝缘相(COO-I)到铁磁金属相(FM-M)的转变，作者重点研究了后者。研究发现，磁场诱导的FM-M相具有很好的方向性，其本质原因是衬底应力导致的。

随即Z.-X.Shen小组[58]报道了在磁性绝缘体Nd2Ir2O7中导电畴壁的移动。导电畴壁对于基础物理和基于畴壁的器件研究有重要意义，实验上首次发现导电的畴壁就是在Nd2Ir2O7中[63]。这种材料属于Weyl半金属，具有全进全出的磁序，费米面附近的电子态主要是t2g态，如图20(a)插图。在零磁场下，畴壁无规则的排布，如图20(b)；而经过一个场冷(B＞4 T)循环之后，大部分畴都变为单畴结构，图20(c)。综上，MIM可以测量实空间的电学成像、相分布和畴壁位置随无序、应力的变化，对于纳米级的磁性研究有重要意义。

4.自旋

电子自旋共振(ESR)是电子自旋研究中常用的实验方法之一。在恒定磁场下，原本简并的电子自旋态将发生塞曼劈裂，形成一个双能级系统，对能量匹配的微波产生共振吸收从而形成ESR频谱。ESR频谱在材料，制药和生物等领域有重要的应用。结合SPM和ESR可探测样品表面的局域自旋[64-66]，其基本原理是：单个自旋在强磁场下会产生拉莫尔进动，利用STM探测隧穿电流中拉莫尔频率的交流信号部分，可实现单个自旋的探测。2010年，J.Lee等人报道[67]STM和近场微波显微术结合的SMM具有纳米级的空间分辨率。2014年，S.M¨ullegger等人[68]利用全新的方法探测自旋拉莫尔进动，将空间分辨率提高至了亚纳米级。他们通过电极将微波场加到STM隧穿结上，当微波频率与自旋拉莫尔进动频率一致时，隧道电流微分谱(STS)在费米面处增强，通过微波扫频可得到该信号的频谱分布。实验结果与超精细作用引起的自旋劈裂效应相吻合，如图21。该实验的不足之处是没有连续可控的磁场，导致随磁场变化的实验曲线数据点仅有两个，有待进一步完善。STM和ESR结合的扫描微波显微术有望在高温超导、量子计算机[66]和纳米微波震荡器[69]上产生突破。

图21.(a)仪器示意图。插图中是分子TbPc2的STM图；(b)Tb3+的塞曼相图；其中1～3表示原子核的超精细结构转变(Nuclear Hyperfine Transitions)，4和4′表示电子转变(Electronic Transitions)，5和5′表示电子和原子核的混合转变(Mixed Electronic Nuclear Transitions)；(c)不同磁场下TbPc2的超精细转变频率的理论值（横坐标轴）与实验频率值（纵坐标轴）的对比。磁场方向垂直于样品表面[68]。

5.生物

由于微波对水和介质材料的对比度差异明显，微波技术对于生物学研究很有意义[13,70,71]。SMM测量可以判定水和矿物质的组分，探测DNA形貌，对溶液中细胞及其内部结构进行探测等。图22显示了昆虫复眼结构的SMM图片。目前对于生物信号的定量分析还在进一步发展中。

图22.不同放大倍率下的昆虫的复眼。插图是TEM图片，插图中标尺10µm[7]。

V.结束语

作为一项新的平台性技术方法，SMM将具有广泛应用的微波探测技术与具有高分辨能力的SPM技术结合了起来，将实现微波探测技术的纳米级分辨。除了基本电学性质探测，微波技术由于其穿透性和无损等优势在深层纳米结构探测、生物成像和超材料等许多方面具有重大的应用价值，在新材料和半导体行业有巨大的推广意义。微波技术和其它AFM技术结合，也会擦出不同的火花[72]。目前，国际上对先进原子力显微术的研究，已经取得了比较显著的进展，但是也存在一些问题，例如分辨率的提高和定量分析模型的进一步发展等。此外，国内对于先进原子力显微术的研究相对比较薄弱，这需要我们付出更多努力，在相关技术方法探索、仪器发展以及理论完善等方面做出自己的贡献，并推动国内基于AFM的前沿研究工作。

致谢

德克萨斯大学奥斯汀分校的Lai Keji教授在扫描微波显微术方面做出了巨大的贡献。他不仅仅是扫描微波阻抗显微术(MIM)的创始人之一，还在新型二维材料电子学、氧化物场效应管、金属绝缘体转变和多铁材料等的研究上做出了很多出色的研究工作。在此，非常感谢Lai Keji教授在本综述的撰写中给予的支持和帮助。感谢国家自然科学基金（批准号：21203038），中国科学院“引进杰出技术人才”、“卓越青年科学家”及青年创新促进会和中国科学院科研装备研制项目（批准号：YZ201418）的经费资助。

参考文献

[1]Rosner B T,van der Weide D W.Rev.Sci.Instrum., 2002,73(7):2505

[2]Bryant C A,Gunn J B.Rev.Sci.Instrum.,1965, 36(11):1614

[3]Duewer F,Gao C,Takeuchi I,et al.Appl.Phys.Lett., 1999,74(18):2696-2698

[4]Tabibazar M,Shoemaker N S,Harris S.Measurement Science&Technology,1993,4(5):583

[5]Steinhauer D E,Vlahacos C P,Wellstood F C,et al. Appl.Phys.Lett.,1999,75(20):3180

[6]Zhang X Y,Wang X C,Xu F,et al.Rev.Sci.Instrum., 2009,80(11):114701

[7]Lai K,Ji M B,Leindecker N,et al.Rev.Sci.Instrum., 2007,78(6):063702

[8]Olbrich A,Ebersberger B,Boit C.Appl.Phys.Lett., 1998,73(21):3114

[9]Kopanski J J,Marchiando J F,Lowney J R.J.Vacu. Scien.&Tech.B,1996,14(1):242-247

[10]Stern J E,Terris B D,Mamin H J,et al.Appl.Phys. Lett.,1988,53(26):2717

[11]Nonnenmacher M,Oboyle M P,Wickramasinghe H K. Appl.Phys.Lett.,1991,58(25):2921

[12]Zhang L,Ju Y,Hosoi A,et al.Rev.Sci.Instrum.,2010, 81(12):123708

[13]Anlage S M,Talanov V V,Schwartz A R.“Principles of Near-Field Microwave Microscopy,”New York, SpringerVerlag,2007

[14]Lee S C,Vlahacos C P,Feenstra B J,et al.Appl.Phys. Lett.,2000,77(26):4404

[15]Lai K,Kundhikanjana W,Kelly M A,et al.Appl. Nanoscience,2011,1(1):13

[16]Lai K,Kundhikanjana W,Peng H,et al.,Rev.Sci. Instrum.,2009,80(4):043707

[17]Ju Y,Hamada M,Kobayashi T,Soyama H.Microsystem Tech.,2009,15(8):p.1195-1199

[18]Ju Y,Kobayashi T,Soyama H,Microsystem Technologies,2008,14(7):1021

[19]Talanov V V,Del Barga C,Wickey L,et al.ACS Nano 2010,4(7):3831

[20]Lai K,Kundhikanjana W,Kelly M A,et al.Appl.Phys. Lett.,2008,93(12):123105

[21]Yang Y,Lai K,Tang Q,et al.J.Micromech.Microeng., 2012,22(11):115040

[22]Yang Y,Ma E Y,Cui Y T,et al.J.Micromech.Microeng.,2014,24(4):045026

[23]Fujimoto,A.;Zhang,L.;Hosoi,A.;et al.Microsystem Technologies 2010,17(4):715

[24]Kasper M,Gramse G,Hoffmann J,et al.J.Appl.Phys. ,2014,116(18):184301

[25]Dargent T,Haddadi K,Lasri T,et al.Rev.Sci.Instrum.,2013,84(12):123705

[26]Huber H P,Moertelmaier M,Wallis T M,et al.Rev. Sci.Instrum.,2010,81(11):113701

[27]Torigoe K,Arita M,Motooka T.J.Appl.Phys.,2012, 112(10):104325

[28]Wang,F.;Clement,N.;Ducatteau,D.;et al.Nanotechnology 2014,25(40):405703

[29]Zhang L,Ju Y,Hosoi A,et al.Appl.Phys.Express, 2012,5(1):016602

[30]Liu L,Ju Y.Rev.Sci.Instrum.,2010,81(12):124701

[31]Brinciotti E,Gramse G,Hommel S,et al.Nanoscale. 2015,7(35):14715

[32]Huber H P,Humer I,Hochleitner M,et al.J.Appl. Phys.,2012,111(1):014301

[33]Lai K,Kundhikanjana W,Kelly M,et al.Rev.Sci. Instrum.,2008,79(6):063703

[34]Kundhikanjana W,Lai K,Kelly M A,et al.Rev.Sci. Instrum.,2011,82(3):033705

[35]Madan H,Jerry M,Pogrebnyakov A,et al.ACS Nano., 2015,9(2):2009-2017

[36]Lai K,Peng H,Kundhikanjana W.;et al.Nano.Lett., 2009,9(3):1265-1269

[37]Ma E Y,Bryant B,Tokunaga Y,et al.Nature Comm. 2015,6:7595

[38]Lai K,Nakamura M,Kundhikanjana W,et al.Science, 2010,329(5988):190

[39]Lai K,Kundhikanjana W,Kelly M A,et al.Phys.Rev. Lett.,2011,107(17):176809

[40]Ren Y,Yuan H,Wu X,et al.Nano.Lett.,2015,15(7): 4730

[41]Tselev A,Sangwan V K,Jariwala D,et al.Appl.Phys. Lett.,2013,103(24):243105

[42]Castro Neto A H,Peres N M R,Novoselov K S,et al. Rev.Mod.Phys.,2009,81(1):109

[43]Kundhikanjana W,Lai K,Wang H,et al.Nano.Letts, 2009,9(11):3762.

[44]Tselev A,Lavrik N V,Vlassiouk I,et al.Nanotechnology,2012,23(38):385706

[45]Tselev A,Lavrik N V,Kolmakov A,et al.Adv.Fun. Mater.,2013,23(20):2635

[46]Liu Y,Ghosh R,Wu D,et al.Nano.Lett,2014,14(8): 4682

[47]Berweger S,Weber J C,John J,et al.Nano.Lett.,2015, 15(2):1122

[48]Liu Y,Tan C,Chou H,et al.Nano.Lett.,2015,15(8): 4979

[49]Vonklitzing K,Dorda G,Pepper M.Phys.Rev.Lett., 1980,45(6):494

[50]Kane C L,Mele E J,Phys.Rev.Lett.,2005,95(22): 226801

[51]Bernevig B A,Hughes T L,Zhang S C.Science,2006, 314(5806):1757

[52]Jain J K.Phys.Rev.Lett.,1989,63(2):199

[53]Abu-Teir M,Sakran F,Golosovsky M,et al.Appl. Phys.Lett.,2002,80(10):1776

[54]Lann A F,Golosovsky M,Davidov D,et al.Appl.Phys. Lett.,1999,75(5):603

[55]Kim Y,Han H,Kim Y,et al.Nano.Lett.,2010,10(6): 2141

[56]Alexe M,Hesse D.J.Mater.Science,2006,41(1):1

[57]Catalan G,Seidel J,Ramesh R,et al.Rev.Mod.Phys., 2012,84(1):119

[58]Ma E Y,Cui Y T,Ueda,K,et al.Science,2015, 350(6260):538

[59]Sakran F,Copty A,Golosovsky M,et al.Appl.Phys. Lett.,2004,84(22):4499

[60]Black R C,Wellstood F C,Dantsker E,et al.Appl. Phys.Lett.,1995,66(1):99

[61]Zhang Z,Hammel P C,Wigen P E.Appl.Phys.Lett., 1996,68(14):2005

[62]Zhang Z,Hammel P C,Midzor M,et al.Appl.Phys. Lett.,1998,73(14):2036

[63]Ueda K,Fujioka J,Takahashi Y,et al.Phys.Rev.B, 2014,89(7):075127

[64]Durkan C,Welland M E.Appl.Phys.Lett.,2002,80(3): 458

[65]Balatsky A V,Manassen Y,Salem R.Phys.Rev.B, 2002,66(19):195416

[66]Durkan C.Contemporary Phys.,2004,45(1):1

[67]Lee J,Long C J,Yang,et al.Appl.Phys.Lett.,2010, 97(18):183111

[68]Muellegger S,Tebi S,Das A K,et al.Phys.Rev.Lett., 2014,113(13):133001

[69]Kiselev S I,Sankey J C,Krivorotov I N,et al.Nature, 2003,425(6956):380

[70]Reznik A N,Yurasova N V.Technical Phys.,2004, 49(4):485

[71]Park J,Hyun S,Kim,A,et al.Ultramicroscopy,2005, 102(2):101

[72]Meckenstock R.Rev.Sci.Instrum.,2008,79(4): 041101

Microwave,which is a very important part of the electromagnetic spectrum,can interact with various materials of interest.Meanwhile,the atomic force microscopy(AFM),which has a very high spatial resolution,is the core tool of nano research.The combination of microwave technology and AFM leads to a new technique—scanning microwave microscopy(SMM),which has demonstrated a very broad range of applications.The SMM can detect many kinds of electrical properties,such as carrier type,dielectric constant,conductivity and permeability,etc.,of various samples(including conductors,semiconductors,insulators and other functional materials)at the micro/nano scale;and it can be implemented for microwave detection technology,such as NMR and ESR etc.,at the micro/nano scale.In this review article,we summarize the basic principles and instrumentation of SMM,and then review its widespread applications in electrical imaging of a number of novel materials and biological systems.Finally,we comment on the future prospects of the technology development and applications of SMM.

Advanced Scanning Microwave Microscopy

Xu Rui1,Zheng Zhi-Yue1,Ji Wei2,Cheng Zhi-Hai1∗
1.CAS Center for Excellence in Nanoscience and Key Laboratory of Standardization and Measurement for Nanotechnology, National Center for Nanoscience and Technology,Beijing 100190,China 2.Department of physics,Renmin University of China,Beijing 100872,China

Atomic Force Microscopy;Scanning Microwave Microscopy;Microwave-matter interactions;Near-field Interactions

O469

10.13725/j.cnki.pip.2015.06.001

Received date:2015-11-20

*chengzh@nanoctr.cn

1000-0542(2015)06-0241-16

新型扫描微波显微术

目录

I.引言

II.扫描微波显微术的理论基础

III.扫描微波显微术的仪器组成

IV.扫描微波显微术的应用实例

V.结束语