孟晓军
摘 要:电子烟油是否完全健康依然是值得商榷的问题之一,所以,特地测定了电子烟油中的烟碱。在测定时,采用的是紫外分光光度法。测定结果显示,20 mL物质的量浓度为0.025 mol/L的硫酸振荡萃取10 min后,可以将0.2 mL电子烟油中的烟碱完全萃取出来。
关键词:紫外分光光度法;电子烟;电子烟油;烟碱
中图分类号:O657.32;TS47 文献标识码:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2015.22.084
众所周知,烟碱是让吸烟者上瘾的关键物质,长期吸烟会影响人们的免疫力,最终引发肺癌等疾病。随着现代科技的发展,电子烟逐步取代了传统烟草。尽管电子烟是相对比较健康的代替物,但是,在使用它的过程中,其中的烟碱依然会影响人们的身体健康。所以,在这种情况下,有效地测定某种电子烟油的烟碱含量是非常必要的。本文采取的方法是,结合烟碱对259 nm紫外线的吸收特征,用紫外分光光度计检测电子烟油中烟碱的含量,旨在提出一种简便有效、适用于普通试验室操作的电子烟油中烟碱含量的测定方法。
1 材料与方法
1.1 材料
取香精香料公司提供的不同烟碱含量的电子烟油待测。
1.2 试剂
浓H2SO4,烟碱标准物质(质量浓度为5.05 g/mL,国家标准物质中心购买)。
1.3 仪器
紫外可见分光光度计(CARY60,Agilent公司)、锥形瓶、容量瓶。
1.4 试验步骤
1.4.1 振荡萃取和定容
取0.5 mL的烟油样品,同时,在其中加入物质的量浓度为2.05 mol/L的H2SO4。取50 mL配制好的溶液,并将其放在100 mL的锥形瓶中。通过震荡萃取,将已有的溶液定溶至150 mL的蒸馏瓶中,以此作为待测溶液。
1.4.2 测定烟碱
将H2SO4溶液作为参考,用紫外分光光度计测定上文中提到的溶液。具体的测量方法是:将紫外分光光度计层的溶液放分别放在235 nm、260 nm、280 nm的吸光度下测定和计算具体的烟碱含量。
为了区分试验组和样本组,在试验过程中,需要适当稀释260 nm吸光度范围内的溶液,其稀释度要在0.2~0.8范围内。只有这样做,才能够保证整体的吸光度能够迎合当前的测定效果,体现出分析的效用性。其中,260 nm处的峰为烟碱的特征吸收峰,235 nm和280 nm处的峰为干扰物质的吸收峰。
1.4.3 计算烟碱结果
上述步骤完成后,可以测算收集到的数据,测算的最终结果用mg表示,具体的公式为:
C=1.026×[A260- (A235-A280)]×FV×34.3. (1)
式(1)中:C为单位体积电子烟烟油中烟碱的质量浓度,mg/mL;F为稀释倍数;A260,A235,A280为不同吸光度下的实测数据;
1.026×[A260- (A235-A280)]为在260 nm吸光度下的矫正值。
1.4.4 测定回收率
经过具体计算后,需要系统地分析当前吸光度的实际效果及其作用性,这样才能更好地应用当前吸光度的测定基础和已经实现的基础。在测定回收率的过程中,要选择一份标准化的实施效果,以此来凸显整个溶液测定过程中的有序性。所以,需要重复制作上文中提到的待测样本,并作描述性的统计分析,进而呈现出具体的回收率测定过程。
1.4.5 验证性试验
为了更好地验证此次试验的有效性,需进行重复性操作,直到整个回收率达98%为止,从而展现出此次回收测定的效果。
2 结果与讨论
由于烟碱分子吡啶环上的氮原子具有未成键的孤对电子,所以,烟碱具有碱性,能与酸性物质反应,形成盐。加入物质的量浓度为0.05 mol/L的硫酸是为了使电子烟油中的烟碱与之形成硫酸烟碱盐,并使溶液中H+物质的量浓度大于0.05 mol/L,进而确保烟碱的最大吸收波长和吸光系数基本稳定不变。
萃取条件对电子烟油的烟碱含量测定结果有一定的影响。为了确保能够完全萃取,本文采用了不同的取样量和萃取方式进行检测。经过10 min、20 min、50 min这3种不同的试验,分别萃取了10 mL、50 mL和100 mL的溶液,并采取不同的萃取方式(采用的是震荡萃取、超声波和静置)萃取已有的样品,具体的正交结果如表1所示。
表1 正交试验结果表
试验组 取样量 萃取剂
体积/mL 萃取
方式 时间/min 结果呈现
含量均值 变异系数/(%)
1 1 100 静置 10 10.24 17.34
2 1 50 超声 20 9.89 5.89
3 1 10 震荡 50 9.19 2.13
4 2 100 静置 10 9.98 1.79
5 2 50 超声 20 9.26 1.14
6 2 10 震荡 50 8.99 7.78
7 1 100 静置 10 9.27 6.78
8 1 50 超声 20 10.53 3.59
从表1中可以看出,在紫外分光光度的测定过程中,烟碱的测定过程和测定标准有一定的差异。同时,选取不同的萃取方式,对当前的变异系数也有一定的影响。从测定过程中可以看出,烟碱的测定在日常生活中是很常见的,并且能够直接、简单地测定,使整个回收率达到90%以上,而且变异性也在逐步减小。
参考文献
[1]王奕,谢涛,王冲,等.紫外分光光度法测定电子烟油中的烟碱[J].轻工科技,2015(06).
〔编辑:白洁〕