Sn-Zn系无铅钎焊料的发展现状与展望

姜兴振, 张建波, 陈辉明, 肖翔鹏, 郭诚君

(1.江西理工大学 材料科学与工程学院, 江西 赣州　341000;

2.江西理工大学 国家铜冶炼及加工工程中心, 江西 赣州　341000)



Sn-Zn系无铅钎焊料的发展现状与展望

姜兴振1, 张建波2, 陈辉明2, 肖翔鹏2, 郭诚君1

(1.江西理工大学 材料科学与工程学院, 江西 赣州341000;

2.江西理工大学 国家铜冶炼及加工工程中心, 江西 赣州341000)

摘要：阐述了无铅焊料的发展过程,对Sn-Zn系无铅焊料发展现状及研究进行了介绍.详细分析了一些合金元素添加后对Sn-Zn系钎焊料的影响,同时叙述了对Sn-Zn焊料与Cu、Al、Ni材质基板之间的界面反应研究,并对Sn-Zn系钎焊料的研究及商业化应用进行了论述和展望.

关键词：无铅焊料; 微合金化; 界面反应; 润湿性; 金属间化合物

0引言

以Pb为主要合金元素的锡基软钎焊料,由于具有焊合性能优良、焊接温度低以及成本低廉等优势,成为电子工业最主要的软钎焊材.由于Pb元素能抑制蛋白质的正常功能和代谢,且毒害人体的神经系统,对儿童的危害尤其严重,因此,欧、美等发达国家先后强制推行了电子信息产品的无铅化政策[1].我国于2007年正式颁布了《电子信息产品污染防治管理办法》,强制规定电子信息产品含铅质量分数要低于0.1%.

针对世界范围内的电子产品无铅化趋势,各国电子生产企业和研究机构相继投入力量研究开发无铅焊料,历经多年,开发出了一系列无铅软钎焊料.

按熔点可将无铅软钎焊料合金分为3类.

(1) 高温无铅焊料,熔点高于200 ℃,明显高于Sn-Pb共晶焊料熔点,主要包括Sn-Ag、Sn-Cu和Sn-Sb系列合金.

(2) 中温无铅焊料,熔点在180～200 ℃之间,与Sn-Pb共晶焊料熔点最为接近,目前仅包括Sn-Zn系列合金.

(3) 低温无铅焊料,熔点低于180 ℃,低于Sn-Pb共晶焊料熔点,主要包括Sn-Bi系和Sn-In系两种合金,由于熔点低、成本高、耐热性差,仅应用于较为特殊的场合.

目前,Sn-Ag、Sn-Cu和Sn-Zn系列合金受到广泛关注,特别是Sn-Ag-Cu三元共晶合金由于具有良好的耐疲劳性能,与Sn-Pb合金的使用性能相当,逐渐成为电子信息工业常用的无铅焊料[2].与Sn-Ag、Sn-Cu系合金相比,Sn-Zn系合金焊料在原材料来源、生产成本以及焊接温度方面优势明显.该系合金是一种简单的二元共晶系合金,其共晶成分熔点与Sn-Pb共晶合金熔点非常接近,无需开发耐高温的钎焊设备、印刷电路板及被焊电子元件,可直接使用Sn-Zn系合金焊料,能够显著减少无铅化改造过程的费用,且作为合金组分的金属Zn储量丰富,价格低廉,无毒性.因此,Sn-Zn系合金焊料已成为最具应用前景的无铅焊料之一[3].

1Sn-Zn系钎焊料的发展现状

Sn-Zn合金的共晶成分为Sn-9Zn,共晶温度为198 ℃,与Sn-Pb共晶合金熔点(183 ℃)最为接近,因此,该二元合金焊料已成功用于要求低焊接温度的铜散热器中.而在Sn-Zn二元合金中添加其他合金元素能进一步提升焊料性能,也被广泛应用于电子行业中.例如,日本NEC公司生产的笔记本电脑中使用了Sn-8.0Zn-3.0Bi合金;日本Fujitsu公司研制的新型Sn-Zn-Al无铅焊料,在电子表面贴装工艺(SMT)和球栅陈列封装(BGA)工艺[3]中起到重要作用,并在美国申请了专利(US6361626B);2004年日本的Nihon Superior公司生产的Sn-Zn系共晶焊膏[3]实现了市场化;部分国外关于Sn-Zn系无铅焊料的专利见表1.

历经多年的研究发展,Sn-Zn系合金焊料产品已经逐步实现了商业化,其中以日本的产品最为成熟,Zn作为该系焊料主要的合金元素,其本身的物理化学特点导致了该系焊料在应用方面受到了一定限制,其中3个方面的问题最为突出.

(1) Zn原子在熔体表面富集,导致合金熔体的表面张力增大,难以润湿Cu、Ni等基板.

(2) Zn在225 ℃时生成疏松的ZnO,不能阻止进一步氧化,更会恶化焊料的润湿性,影响焊接性能,也不利于焊料产品的保存和运输.

(3) Zn的电位较低,与Cu、Ni基板形成原电池导致电化学腐蚀,最终致使焊点失效.

2合金元素对Sn-Zn系合金焊料的影响

目前,通过微合金化改善该类合金的润湿性、抗氧化性和力学性能成为研究热点[4],本文将详细介绍添加Ag、Cu、Al等元素对Sn-Zn系合金焊料性能的影响.

2.1添加Ag元素

添加少量的Ag可明显改善Sn-Zn焊料的润湿性和力学性能.Chen等[5]研究了质量分数为0%～1%的Ag对Sn-9Zn合金焊料组织、润湿性和力学性能的影响.结果表明,Ag的添加显著改善了焊料的组织和性能,当Ag质量分数为0.3%时,焊料合金组织中开始出现中间化合物AgZn3,合金的组织均匀性显著改善,抗氧化能力明显提高,从而改善了焊料对基体的润湿性.0.3Ag的添加提高了焊接接头的力学性能,如图1所示,Sn-9Zn-0.3Ag的焊接接头的拉伸力为18.5 N,明显高于Sn-9Zn(14.5 N),但是当Ag的质量分数达到1%时,焊料合金断口韧窝中出现了CuZn相和AgZn相,焊接接头的力学性能显著降低,拉伸力降至14.8 N,与Sn-9Zn合金接近.

Huang[6]在Sn-Zn焊料中添加质量分数为0.73%,0.68%的Ag,通过钎焊Al板和Cu板,研究了焊料微观组织结构及与基板的界面反应.研究表明,Ag的添加会生成AgZn及Ag3Sn等金属间化合物,产生弥散强化作用,阻碍位错的移动,抑制粗大Zn相的形成,提高了接头强度,在高温时效过程中能够降低焊点内微孔的形成.另外Ag的添加也能提高焊料的耐蚀性,从腐蚀电位比较,Sn-Zn-Ag合金(-0.939 V)要高于Sn-9Zn合金(-0.970 V),因此Sn-Zn-Ag合金更难被腐蚀.在试验中发现[7],当Sn-Zn合金焊料中Ag的质量分数<1.0%时,Ag更易与Zn反应,使被腐蚀的Zn减少.

2.2添加Cu元素

Cu元素的加入能够促进焊料在基板上的铺展.这主要是因为形成CuZn、CuSn金属间化合物,抑制Zn的氧化,降低了焊料的表面张力[8].谢海平[9]研究了Sn-Zn-Cu无铅焊料的微观组织、润湿性和力学性能.试验表明,Cu的添加使针状富Zn相逐渐转为CuZn化合物,由于Cu降低了Zn的活性,减少了Zn的表面氧化,因此Cu的添加使焊料润湿性得到提高.此外,在Cu添加的质量分数达到2%时,焊接接头抗拉强度达到最高,由60 MPa提高到84 MPa.随着Cu含量增加,CuSn、CuZn化合物等硬脆相过量生成,导致接头抗拉强度下降.当Cu的质量分数达10%时,抗拉强度降至与Sn-8.8Zn合金相当,塑性的下降更为明显,且Cu的添加会导致熔点升高,不利于其推广使用.

2.3添加Al元素

Al的添加提高了Sn-Zn系合金焊料的抗氧化能力,从而改善了焊料的润湿性.Smetana[10]研究了Sn-Zn-Al系合金焊料的相转变温度规律,并与相图计算结果对比,发现微量的Al加入后可抑制Zn的选择性氧化.在焊接过程中,Al元素富集在合金表面生成致密的氧化膜,阻止合金进一步氧化,提高焊料的可焊性.当Al添加的质量分数达到0.035%时,润湿性最好[11],润湿力达到2.172 5 mN,润湿时间为0.44 s,铺展面积达到48.29 mm2;但是Al加入过量(质量分数>0.1%)会导致Al2O3膜增厚,反而会阻碍焊料的铺展,降低润湿性.Huang[6]认为Al的添加明显改善了Sn-Zn合金的微观组织,抑制了针状粗大Zn的生成,使其转变为球状,提高了Al/Sn-Zn-xAl/Cu合金接头的剪切强度(35 MPa).但是Al的添加却降低了焊料的腐蚀电位(-1.016 V),甚至低于Sn-9Zn合金,这说明Sn-Zn-Al合金更易腐蚀.

2.4添加Bi元素

Sn-Zn合金加入微量的Bi可减少焊接界面产生裂纹的趋势,这是因为Bi的添加降低了合金与铜基板制件的热膨胀系数的差异.Bi元素在富Sn相中扩散,使焊料的强度有较大提升,Sn-Zn-Bi合金的抗蠕变性能优于Sn-Pb合金,但是Bi元素的在表面的富集使焊接接头塑性降低.还有研究指出,Bi的添加造成粗大Zn相的生成,使界面结合力降低[12].Bi元素对Sn-Zn系合金的电阻率也有一定的影响,姜玉慧等[13]在研究Bi对Sn-Zn-Mg合金焊料的影响时发现,随着Bi元素加入量的逐渐增多,焊料的电阻率呈先降低后上升的趋势,Bi元素质量分数为5%时最低.这是由于二次相的数量和体积决定的,即二次相越多越大,则晶界对电子运动的阻碍越小,电阻率即越小.Sn-Zn合金焊料添加Bi元素后,一方面降低了焊料熔点,另一方面又使回流焊过程中焊料熔程增大,导致合金晶粒粗大,使金属间化合物层(intermetallic compound layers,简称IMCs)增厚[14].Bi元素比较活泼,容易在熔体表面富集,降低了Sn-Zn合金焊料的表面张力.因此Bi元素的添加提高了焊料的铺展面积,在Bi元素质量分数为10%时,达到最高.Bi的添加使钎焊过程中焊料过热度提高,流动性好.不过随着其含量的提高,焊料的固液相线温度提高,不利于铺展面积的扩大,因此其铺展面积的增长速度随Bi含量的增长先快后慢.

2.5添加Sb元素

Sn-Zn系焊料中添加Sb的研究并不多,El-Daly等[15]研究了在Sn-6.5Zn亚共晶焊料中添加Sb的强化机理.结果表明,在合金中添加质量分数0.5%的Sb后,其微观结构中可观察到均匀连续的β-Sn相,这说明Sb加入Sn-6.5Zn亚共晶焊料中合金化效果较好.根据XRD分析,基体中无IMC形成,作者认为这是由于Sb在Zn中固溶度较高的缘故.采用DTA动态监测Sn-Zn-Sb三元系合金热力学曲线,所得出的结果确认Sb2SnZn三元相的生成,而且其他种类的三元相未被发现.另外也有SbZn、SbSn的生成[16].Sb组分的添加改善了β-Sn枝晶结构,扩大了共晶区,且富Zn相基本破碎成圆球状,而不是通常的针状,这改善了Sn-6.5Zn的力学性能.该合金在添加质量分数0.5%的Sb之后,合金的固溶效果增强,金相中的共晶区增大,出现了针状的α-Zn相,使得Sn-6.5Zn合金的抗蠕变能力增强.在Sb质量分数为0.5%时,蠕变阻抗效果较好.Sb元素添加后可在保证熔点温度的情况下,降低焊料的熔程和过冷度,有利于焊料的铺展[1].

2.6添加Ni元素

Ni元素很少加入钎焊料中,多作为被焊基板,El-Daly等[15]探究了Sn-6.5Zn合金添加Ni的强化效果.试验表明,添加质量分数0.5%Ni的焊料共晶区略有增加,而针状相更加细小,因此Ni的添加具有固溶强化效果.尽管Sn与Zn不会相互反应,但是二者与Ni会发生反应,Zn与Ni之间的化学亲和力较强,能够形成稳定的金属间化合物(Ni,Zn)3Sn4,这种金属化合物呈树枝状分布在基体中.微量Ni的加入可促进形核,削弱过冷度的影响,Sn的形核率提高,IMCs厚度降低,有利于提高接头的强度.研究中发现Sn-6.5Zn-0.5Ni的蠕变强度相对于Sn-6.5Zn提高了182%.添加Ni降低了Sn-6.5Zn的熔程,有利于提高焊料铺展时的流动性.

2.7添加In元素

In熔点为157 ℃,表面张力为621 mJ·m-2,明显低于Sn-Zn(676 mJ·m-2),Sn-Zn系焊料添加In可降低熔点,提高润湿性.在Sn-Zn-In系焊料中,Sn-9Zn-10In合金的剪切强度最低,仍远大于Sn-40Pb合金.常用的焊料成分为Sn-9Zn-5In,熔点(178 ℃)与共晶Sn-Pb相近(183 ℃),合金润湿性较好,抗蠕变性及力学性能明显优于Sn-Pb合金[11],In在Sn-Zn系焊料中是一种常用的添加组分.Gancarz等[17]研究了在Sn-Zn焊料中添加(质量分数为0.5%～4.0%)In对焊料热膨胀、电阻率及润湿性的影响.试验表明,随着In含量的提高,合金电阻率增大,In的添加使焊料的热膨胀系数增大,这是由于In的热膨胀系数要高于Sn-8.8Zn合金.总体来说,In质量分数在0%～4.0%的Sn-Zn焊料在性能(电阻率及热膨胀系数)上都要优于Sn-37Pb合金.但是由于焊料铺展时间为60 min,因此作者并没有发现添加In对焊料铺展面积有明显影响.Fima等[18]研究了添加质量分数0.5%,1.0%,1.5%的In对Sn-Zn焊料与Cu、In基板的润湿性的影响.试验采用液滴法测量润湿角.研究表明,无论是在Cu或Ni基板上,添加In的焊料润湿角均小于Sn-8.8Zn,即润湿性更好.其中Sn-8.8Zn添加质量分数1.0%In的润湿角最小,如图2所示.

2.8添加稀土元素

稀土元素具有净化、变质和微合金化的作用,因此,在焊料中添加稀土可提高焊料的力学性能.在Sn-1.0Zn-0.7Cu焊料中加人微量的表面活性元素Ce,可降低焊料的品体边界应变,预防空洞形核.另外,由于稀土Ce在凝固时可增加异质核心,达到细化晶粒的目的.张宇航等[19]通过对Sn-Zn-Cu无铅合金焊料添加Ce元素发现,随着Ce含量的增加,焊料的拉伸强度和延伸率都呈现出先增加后降低的趋势.文国富等[20]在研究微量Ce对Sn-Zn-Al焊料的影响认为,微量稀土元素Ce并不改变焊料的相组成,而是提高了焊料的共晶温度,但并不超过现有钎焊设备的工作温度.Ce的添加有利于提高润湿性能,质量分数在0.04%时润湿效果最佳,铺展面积达到46.7 mm2.同时Ce的加入有利于与Cu基板生成附着力更强的Cu5Zn8,减少了易氧化的Zn相,提高了抗氧化能力和耐腐蚀能力.

Hu等[21]研究Nd的添加量对共晶Sn-Zn合金的影响时发现,元素Nd的添加能够显著提高Sn-9Zn焊接点的焊接性能和强度,尤其是质量分数达到0.06%时,焊料的润湿性有明显的提高.相对于Sn-9Zn焊点,其剪切强度提高19.6%,抗拉强度提高26.6%.另外Nd的添加能够改善焊料的微观结构,形成NdSn3(IMC),降低焊料与铜基板界面的IMCs厚度.但是Nd过量添加会导致焊料在界面生成大量NdSn3,使焊接接点强度降低.

3Sn-Zn系合金与基板的界面反应

焊料与基板的界面反应扩散层对焊点结合强度影响较大.一般来说IMCs的生成可提高焊料的润湿性,但是一些脆性IMCs会导致焊接接头强度的下降.Sn与Zn无中间相生成,二者不发生反应,因此Sn、Zn及其他合金成分主要是与基板反应生成金属间化合物.Sn-Zn钎焊料与Ni、Cu、Al基板的界面反应已被广泛研究[22],钎焊料中Zn组分含量不同将会直接改变界面反应路径[23].例如Sn-Zn/Ni界面反应,少量Zn的加入将使反应相由Ni3Sn4转变至Sn-Zn-Ni三元相.在Sn-Zn/Cu界面反应中,添加质量分数为2%的Zn,将会使界面反应产物由Cu6Sn5变为Cu5Zn8.

有关研究发现[6],对于Sn-Zn-Ag焊料,AgZn3在Sn-Zn-Ag/Al界面附近形成,同时在界面附近出现富Al区与Zn的固溶体.他们认为黑色相是回流焊时,Al基板上的Al原子扩散到焊料熔体中,而随着焊料凝固,Al在Sn中的溶解度很低而析出.焊料中Al的含量越高,界面附近Al-富Zn相尺寸越大,而Al基板上的Al原子就更少脱熔.对于Sn-Zn-Ag-Al焊料,其界面反应与Sn-Zn-Ag/Al类似,不同之处在于后者Al界面由于Al基板少量的溶解而更平滑[24].

Sn-15Zn/Cu的界面反应的微观结构[24]通常以反应温度与IMCs类型为研究基础,在230 ℃润湿,界面有β-CuZn相生成.而在250 ℃和270 ℃时分别有ε-CuZn4与γ-Cu5Zn8形成.γ-Cu5Zn8尺寸受到Cu、Zn扩散速度的影响.焊料的扩展试验指出,Sn-Zn共晶焊料在400 ℃以内铺展,主要影响因素并不是温度,而是有无保护性气氛.若缺乏保护性气氛,钎焊料很难润湿基板.

还有研究发现[25-26],矩形Ni基板与Sn-9Zn和Sn-80Zn反应时在界面生成交叉形状的Ni5Zn21相.由于Zn比Sn更具有化学活性,因此在回流焊过程中,Sn-Zn/Ni界面主要IMCs成分是Ni5Zn21,而且随着锌含量的提高γ-Ni5Zn21的厚度增加[27].Sn-9Zn与Ni基板,在250 ℃分别保温1 h和60 h后发生液相反应生成了NiZn金属化合物.保温60 h的试样IMCs层约30 μm厚,Ni基板的边缘没有反应相生成,界面上的Ni5Zn21均匀且平滑,这些反应物层在矩形角上为月牙状.与之相比,保温1 h后试样的IMCs厚度更薄.随着反应时间的增加,边部Ni基板的损失越多.试验证实,随着保温时间延长超过72 h,反应层厚度增加,并出现开裂,则反应层的增长变为反应控制增长.这是因为Zn原子通过有裂纹的Ni5Zn21反应层扩散更加迅速.

添加稀土元素能够影响界面金属化合物的生成量[20],Sn-Zn-xCe在铜基板上可生成CuZn,Cu5Zn8,CuZn2,CuZn,Cu2Zn14和CuZn14.其中CuZn生成后,焊点显微组织出现大量裂缝,焊点容易脱落.而生成Cu5Zn8时,显微组织光滑平整,不易脱落.Ce元素的添加能够促进Cu5Zn8的生成.

焊料与基板间的金属间化合反应不可避免,IMCs在焊接后或多或少都会出现[28],关键在于通过控制合金成分及焊接工艺以获得较好的IMCs成分与形貌,以得到良好的钎焊效果.

4展望与结论

(1) Sn-Zn系合金成本低,合金成分无毒性,来源广泛,但是易氧化、润湿性较差的特点阻碍其商业应用,而通过添加合金元素微合金化是改善Sn-Zn系钎焊料性能的有效手段.通过这种手段在保证其低熔点特性的情况下,可显著提高其抗氧化性和可焊性.除常见添加元素需进一步研究以外,对于其他元素如Sb、Ni、Cr等的添加效果应做扩展性探究.

(2) 有效合金元素的加入可改善Sn-Zn系合金的微观组织,提高其润湿性能和焊接强度.主要原因在于添加的合金元素能够抑制焊料表面氧化,减少IMCs的厚度,具体添加量与合金成分有关.微合金化元素一般添加量较低,过量添加会恶化焊料性能,如过量Ag、Cu等会提高合金的熔点,Al元素过多会影响焊料的润湿.

(3) Sn-Zn系钎焊料在不同材质的基板上的焊接性能差异较大.有些钎焊料使用后甚至会腐蚀基板,因此焊料在投入商业化应用时需要考虑焊料与基板材质的配合,依据不同的被焊接材质选择合适的Sn-Zn系焊料,以达到最佳焊接效果.

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Current Situation and Prospects of Sn-Zn Lead-free Solder AlloysJIANG Xingzhen, ZHANG Jianbo, CHEN Huiming, XIAO Xiangpeng, GUO Chengjun

(1.School of Material Science and Engineering, Jiangxi University of Science and Technology,

Ganzhou 341000, China; 2.National Center for Copper Smelting and Process Engineering

Technology Research, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China)

Abstract：This paper deals with the development of lead-free solders,the current situation and researches of Sn-Zn lead-free solder;analyzes the effect of the addition of some alloy elements on Sn-Zn solders;describes the study of interfacial reactions between Sn-Zn solders and substrates of Cu,Al,Ni;expounds and predicts the study and commercial application of Sn-Zn solders.

Keywords：lead-free solder; microalloying; interfacial reaction; wettability; intermetallic compound

收稿日期：2015-03-15

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51261007);江西省教育厅科技计划项目(GJJ13393);江西省科技厅青年科学基金项目(20132BAB216015);江西省教育厅青年自然科学基金项目(GJJ14443)

作者简介：姜兴振(1990—),男,硕士研究生,主要从事有色金属加工研究. E-mail:jiangxingzhen@sina.com

中图分类号：TG 454

文献标志码：A