尖晶石型磁性材料居里温度变大的实验机理探究

胡 健， 高喜梅

（上海应用技术学院理学院，上海 201418）

尖晶石型磁性材料居里温度变大的实验机理探究

胡 健， 高喜梅

（上海应用技术学院理学院，上海 201418）

在大学物理实验“磁性材料基本特性的研究”的实验教学过程中，经常会出现旧的磁性材料样品测出的居里温度比材料完全相同的新样品明显偏大的现象.通过磁力显微术（MFM）对新、旧2种样品分别进行了分析测试，结果表明：与新样品相比，旧样品内部的磁畴结构发生了明显变化，这也是该样品居里温度变大的主要原因，并对样品发生该变化的可能原因进行了分析.

尖晶石型磁性材料；电阻电感交流电桥；磁畴；居里温度

磁性材料在电力、通信、电子仪器、汽车、计算机和信息存储等诸多领域都有着十分广泛的应用，近年来已成为促进高新技术发展和当代文明进步不可替代的材料.居里温度是表征磁性材料基本特性的物理量，是磁性材料由铁磁性转变为顺磁性的临界温度.目前，许多学校都开设了“磁性材料基本特性的研究”实验课程，它是根据铁磁物质磁矩随温度变化的特点，采用RL交流电桥法来测量磁性材料的居里温度［1］.在日常实验教学过程中发现，一些磁性材料样品测出的居里温度会出现明显偏大的现象，姑且把该类磁性材料样品称为“异常”样品.众所周知，磁性材料（铁磁物质）的居里温度和磁畴结构是密不可分的.为此，本文对材料相同的新样品和“异常”样品分别进行了磁力显微术（MFM）测试和对比分析，并结合测试结果对样品为何会出现如此变化的可能原因进行了分析和探究.

1 研究过程与方法

1.1 磁性材料居里温度的测量

实验电路图如图1所示，R1和R2是2个阻值均为200Ω的定值电阻，L1和L2是2个完全相同的电感线圈，其线性电阻分别为r1和r2，CD间接入的是数字万用表.实验中用的磁性材料是一种自发磁化为亚铁磁性的典型双组分软磁铁氧体——镍锌铁氧体（Ni-ZnFe2O4），其晶体结构是立方晶系尖晶石型.用工作频率和输出电压峰峰值连续可调的YB1602P型功率函数信号发生器为测试电路提供电源.电桥的输出电压用数字万用表的200 m V交流电压档来测量，用温度分辨率为0.1°C的铂电阻温度传感器测量温度，由电热元件、硅油及不锈钢保温杯组成油浴，用交流24 V电源加热，给样品提供连续变化的温度［2］.测量原理是未放铁氧体时，当AB两端加上交流电压后，由电路结构的对称性可知电桥处于平衡状态，因此CD间的输出电压u0为0.当在其中1个线圈中放入磁性材料后，该线圈的电感大小发生了变化，引起电桥不平衡，此时CD间的输出电压u0不再为0，而是趋于某一特定值.把线圈放入硅油中加热，当温度升高到某一值时，磁性材料的铁磁性转变为顺磁性，此时CD间的输出电压u0发生突变并趋于0，电桥又趋于平衡，这个突变点对应的温度就是居里温度，可通过电桥的输出电压随温度的变化关系曲线求得.本实验采用输出电压随温度变化最快部分的斜率外推到输出电压为0时与温度轴的交点即为居里温度

图1 RL交流电桥电路图Fig.1 Circuit diagram of RL AC bridge

1.2 MFM测试

样品升温过程中电桥的输出电压u0随温度t的变化关系曲线如图2所示，由图可见，“异常”样品测出的居里温度比材料相同的新样品明显偏大.由于磁性材料的居里温度与材料的内部结构，尤其是磁畴结构有很大关系，磁畴更是铁磁体的物理基础.而MFM技术具有其他磁畴表征技术所不具备的操作简便、高分辨率的优点，近期内将是表征磁畴结构的主要手段［5］.因此，用MFM分别对材料相同的“异常”样品与新样品进行了测试分析.

图2 样品升温过程中电桥的输出电压u0随温度t的变化关系曲线Fig.2 The relation curves of bridge output voltage u0changes with temperature t of sample in heating process

2 结果与分析

MFM磁力图主要通过明暗区域来判断磁化矢量方向：当针尖与样品磁畴内的磁矩方向相同时，两者相互吸引，在MFM磁力图中表现为暗区；反之则相互排斥，表现为亮区［6］.明区与暗区间的过渡区域称为磁畴壁，表示磁矩方向与观察面不垂直即磁矩方向偏离易磁化轴.用MFM测出的新样品与“异常”样品的磁畴结构如图3所示.由图3（a）可见，暗区大而深，几乎连接在一起；而图3（b）中，暗区却变得小而浅，分布相对分散，且明区面积明显增大，这说明与新样品相比，“异常”样品内的磁畴结构发生了明显变化.

分析使磁性材料磁畴结构发生改变从而导致测量出的居里温度偏大的原因，对实验条件进行分析，由文献［7］可知，RL交流电桥中信号发生器工作频率的改变不会影响居里温度的测量.在其他实验条件不变的情况下，仅改变信号发生器输出电压峰峰值得到居里温度的测量值如图4所示.

图3 用MFM测出的样品的磁畴结构图Fig.3 The diagram of magnetic domain structure of sample measured by MFM

图4 同一样品在不同电压下升温过程中电桥输出电压uo随温度t的变化关系曲线Fig.4 The relation curves of bridge output voltage uochanges with temperature t of the same sample at different voltages in heating process

由图4可知，输出电压峰峰值的改变也不会影响磁性材料居里温度的测量.

其次，对“异常”样品进行了分析总结，发现“异常”样品都是一些使用时间较长的磁性材料.通过进一步分析，造成旧的磁性材料样品出现居里温度偏大现象最可能的原因是：由于磁性材料放在电感线圈中，而线圈放在硅油中加热，在升温过程中，受热扰动影响，样品内磁矩会发生偏转，导致某一个磁矩方向的磁畴发生长大过程；同时，通电时线圈中会产生较大的、持续稳定的磁场，该磁场会改变磁性材料内磁畴的磁化方向使样品磁化，提高样品的磁化强度；另一方面，样品磁化过程中，磁畴壁会发生位移，导致磁畴结构向更稳定方向改变.随着实验次数的不断增加，磁性材料的磁化能力得到了不断积累与加强，提高了样品的饱和磁化强度，从而使样品内部磁畴结构的稳定性得到强化，因此需要更高的温度才能使其瓦解，故测量出的居里温度会变大.

3 结 语

利用MFM分别对材料相同的“异常”旧样品与新样品进行了测试分析，发现与新样品相比，旧样品的内部结构，尤其是磁畴结构发生了很大的变化，这是导致旧的“异常”样品居里温度变大的主要原因.通过对整个实验条件进行研究分析，结果表明：RL电桥中信号源的工作频率和输出电压的峰峰值的改变不会导致样品发生上述转变，通过对实验环境的进一步分析，最可能的原因是由于样品长时间放在通电线圈中，而线圈又放在硅油中加热，通电线圈产生的磁场和升温过程的反复长期作用，导致样品磁畴结构向磁化强度更大更稳定方向转变，从而使旧样品的居里温度变大.了解并掌握磁性材料居里温度的微观机理及测量方法对磁性材料、磁性器件的研究和研制乃至工程技术上的应用都具有十分重要的意义.

［1］ 黄耀清，王竑.大学物理实验［M］.北京：机械工业出版社，2011.

［2］ 黄学东，杨文明，夏樟根，等.用RL交流电桥测量磁性材料的居里温度［J］.大学物理实验，2005，25（3）：31-32.

［3］ 张宝峰，陈刚，李文润.由电感测量铁氧体材料的居里温度［J］.大学物理实验，2005，25（7）：9-11.［4］ 李东培，黄涛，应启明.交流磁场下居里温度的测量［J］.稀有金属，1990，4（2）：116-119.

［5］ 宋红章，曾华荣，李国荣，等.磁畴的观察方法［J］.材料导报，2010，24（9）：106-110.

［6］ 陈杰，张明，徐光亮，等.Nd FeB磁体磁化及温度处理后磁畴结构的变化［J］.磁性材料及器件，2012，43（2）：29-31.

［7］ 高喜梅，胡健，黄耀清.工作频率对测量磁性材料居里温度的影响［J］.上海应用技术学院学报（自然科学版），2011，11（2）：164-166.

（编辑 吕丹）

Experimental Study on the Mechanism of Curie Temperature Getting Bigger of Spinel-type Magnetic Material

HU Jian， GAO Ximei
（School of Sciences，Shanghai Institute of Technology，Shanghai 201418，China）

In the process of college physics experimental teaching of“Researching on Basic Characteristics of Magnetic Materials”，the measured Curie temperature of some old magnetic material samples were often found to be significantly higher than those of the same new ones.Magnetic force microscopy（MFM）tests were conducted on both the old and the new samples respectively，the results showed that the magnetic domain structure of the old samples had a noticeable change，which was the main reason for getting bigger Curie temperature.The possible reasons for this change were analyzed as well.

spinel-type magnetic material；RL alternating current bridge；magnetic domain；Curie temperature

O 441.5

A

1671-7333（2015）04-0349-03

10.3969／j.issn.1671-7333.2015.04.007

2015-09-14

上海高校实验技术队伍建设计划资助项目（A07／4521ZK130064010）

胡 健（1979-），男，工程师，主要研究方向为细胞骨架微管管壁的动力学行为.E-mail：shdxhj2005＠163.com

高喜梅（1981-），女，实验师，主要研究方向为固体氧化物燃料电池电解质特性研究.E-mail：gxm＠sit.edu.cn