氢化物发生—原子荧光光度法测定面粉中微量铅

杨秋菊，柯粤振

(1.中山职业技术学院，广东中山528404;2.广东美味鲜调味食品有限公司，广东中山528437)

由于环境污染、含铅材料包装的溶出等原因使食品中常含有微量铅。目前测定食品中铅的方法主要是石墨炉原子吸收光谱法［1，2］和电感耦合等离子体质谱法［3］等。GB 5009.12－2010《食品中铅的测定》第二法推荐使用湿法消解样品，原子荧光光度法测定铅［4］。该方法在测定过程中，溶液酸度的轻微变化都会导致铅的原子荧光信号有较大的变化，而湿法消解使样品溶液中酸度无法保持一致，从而很难保证分析结果的准确性［5，6］。因此，目前大多数实验室仍较少选择原子荧光光度法检测铅。本文以面粉为样品，干灰化法进行样品前处理，克服湿法消解残余酸带来的不利影响，采用原子荧光光度法对食品中的微量铅进行测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与工作条件

AFS－3100双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，铅空心阴极灯(HAF－2，北京有色金属研究总院)。

负高压:270 V;铅空心阴极灯灯电流:45 mA;原子化器高度:8 mm;载气流速:500 mL/min;屏蔽气:1 100 mL/min;读数时间:15.0 s;延迟时间:1.0 s。

1.2 试剂

1.000 mg/mL铅标准储备液，购于国家标准物质研究中心。逐级稀释至0.200 0 mg/L做标准使用液;(1+1)盐酸;1.5%盐酸;3%硼氢化钾溶液;草酸和铁氰化钾混合液:称取1.0 g草酸和5.0 g铁氰化钾加水溶解，并稀释至100 mL。以上试剂均为分析纯。

1.3 实验方法

1.3.1 标准工作曲线

分别吸取0.200 0 mg/L铅标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 于50 mL容量瓶中，加入0.75 mL盐酸(1+1)，10 mL草酸和铁氰化钾的混合液，得到质量浓度分别为 0.00、2.00、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0 ng/mL的铅标准溶液，放置20 min后上机测试。

1.3.2 样品测定

称取1 g面粉样品于瓷坩埚中，在电炉上小火炭化至无烟后，移入马弗炉中500℃灰化至无明显碳粒。用少量1.5%盐酸溶解灰分，溶液转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，再依次加入0.75 mL(1+1)盐酸、10 mL草酸和铁氰化钾混合液，加水定容至刻度，混匀，放置20 min，待测。同时作样品空白。

2 结果与讨论

2.1 原子化器高度对荧光强度的影响

固定试验中其他条件，测定10 ng/mL铅标准溶液在不同原子化器高度条件下的荧光强度。实验结果见图1。

图1 原子化器高度对铅信号的影响Fig.1 Atomizer height impact on the lead signal

由图1知，原子化器的高度为8 mm时，可以获得最强的信号响应值。因此本方法选择原子化器高度为8 mm。

2.2 酸介质的选择及酸度对氢化物反应的影响

在盐酸介质中，铅的氢化物效率最高［7］，所以本文选用盐酸作为酸介质。氢化物反应体系酸度对铅的氢化物效率也会有明显的影响，反应后产生的废液pH在8～9为最佳［5，6］。通过多次优化还原剂中氢氧化钾的浓度和盐酸介质的浓度，最终确定盐酸溶液的质量分数为1.5%，同时硼氢化钾中氢氧化钾质量分数为0.5%时，可使反应后产生的废液pH在8～9之间，从而获得最强的荧光信号。

2.3 标准曲线、检出限及精密度

在上述实验条件下，本方法的检出限为0.029 ng/mL;铅在0～40 ng/mL范围内与荧光强度呈现良好的线性关系，回归方程y=61.05x+46.95，相关系数A=0.9998;对质量浓度为10 ng/mL铅标准溶液连续测定11次，其相对标准偏差为1.9%。

2.4 样品分析

用本法对2种面粉样品进行了测定，每种样品平行测定3次，同时进行了加标回收实验，实验结果见表1。

表1 样品的测定结果Tab.1 The sample results

从表1看出，面粉类样品使用本方法进行测定时的精密度和准确度均有较好的表现。

3 结论

本文方法采用干灰化法对样品进行前处理，具有以下优点:①避免了普通湿法消解中酸挥发对操作人员的身体损伤;②干灰化法处理样品，只需要用少量酸，可以对样品溶液的酸度精确控制;③湿法消解常用到大量硝酸、高氯酸等试剂，试剂中含有的微量铅常使铅含量低的食品类样品不能得到准确测定，干灰化法处理样品因试剂不纯带来的影响可以忽略不计。本法简单可靠、试剂消耗少、环境污染少，适用于食品类样品中微量铅的测定。

［1］余志峰，温劲松，张旺强，等.石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅［J］.分析测试技术与仪器，2004，10(3)，187－189.

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［4］GB/T 5009.12－2003.食品中铅的测定.

［5］杨秀芳，周卫龙，沙海涛.茶叶中铅的测定—氢化物原子荧光光谱法［J］.中国茶叶加工，2000(3):35－37.

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［7］陈韵，陈晓远，肖艳辉.微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法测定土壤中的铅［J］.韶关学院学报:自然科学版，2006，27(9):62－65.