提高光谱仪铁水分析准确性

韩红霞　闫小玲　王建芳　张淑琴　张林鑫

1.前言

炼钢入炉铁水应用光谱仪进行分析时，首先必须保证样品分析结果稳定，然后才可以进行准确性分析。影响铁水分析稳定性的主要原因：一是白口化效果，二是磨样深度。影响分析准确性的主要原因：一是工作曲线有效性，二是分析元素干擾，三则是控样。因此从制样和化验技术两方面进行原因查找。制样方面为提高分析稳定性，改进样品冷却方式和制样方法。重新做工作曲线和应用手工方法对光谱仪进行调整，来提高光谱分析准确性。如果铁水成份分析准确性较差，例如其中存在硫含量越高，误差越大，高于0.08%的甚至有0.02%误差。对于炼钢来说，脱硫是以化验分析数据计算入炉脱硫剂使用量，化验分析误差大，计算脱硫剂的使用量波动很大，有时加多造成浪费，加少了满足不了炼钢入炉要求，失去了对炼钢生产的指导意义。因此如何提高提高光谱分析准确性，有着积极的实际意义。

2.对样品冷却和制样方式的改进

生铁样品由炼钢厂是采用取样器从铁水中取样，然后把红热的样品投入放水的铁桶中快速冷却。为对冷却效果有一直观的印象，我们对样品进行白口化金相检测，结果表明各样品间白口化不均匀。通过提高冷却效率也不能解决白口化一致性问题。因此不能通过样品冷却方法改进，来提高铁水样品白口化的一致性，只能通过其他方法补偿因白口化效果不一致造成的分析稳定性波动。

制样存在问题是铁水硬度太大，光谱磨样机是用砂纸作为磨料，样品制样深度达不到要求，分析稳定性很差，尤其是铁水中硫的稳定性最差，只要提高铁水中硫的分析稳定性，铁水分析问题就解决了一半。为此首先用砂轮对样品粗磨一次，然后再通过光谱磨样机打磨。样品分析稳定性有一定提高。表1是样品分析制样方法不同铁水中硫含量稳定性前后比较，从中可看出采用砂轮加磨样机的处理方法可以提高光谱分析稳定性。

3.对铁水分析方式进行实验以找到最稳定的分析方法

分析结果的准确和稳定受到多种因素影响，需要从仪器参数设定、校准用基体样品选择、曲线建立、干扰消除和校正、分析结果的对比试验等各个环节进行试验研究，控制分析结果的准确度、稳定性、精密度，最终确定合适的满足生产需求的仪器分析方法。由于铁水受样品白口化和磨样深度不稳定的影响，样品的分析稳定性不受控制，只采用砂轮机+磨样机的方式，样品的稳定性有一定提高，但是由于人员、磨样时间等不确定因素的影响样品的磨样重复性不能一直保持很好，样品的分析稳定性不能彻底解决。为解决这一问题我们通过不断的实验最终通过采用高能量电弧和样品的连续激发方式，获得了稳定的分析结果，。图5是铁水样品分析方法，表2是样品不同激发方式铁水中硫分析稳定性比较。从表2可看出，采用高能量火花和连续激发方式数据稳定性更好。

4.重新进行分析曲线的制作并应用手工方法对样品进行比对，提高光谱分析准确性

光谱仪分析的准确性通过两步来实现一是工作曲线，二是控制样品。其中工作曲线是基础。它的效果好坏直接影响生产样品分析效果。我们应用标准样品建立初步的工作曲线后，直接应用效果很差，为此我们应用手工分析样品，然后来调整生铁的工作曲线，取得了很好的效果。以下是生铁中Si、Mn、P、S的工作曲线。

通过实验比对，光谱分析法能够快速准确的对样品进行分析，分析准确度满足生产需求。表3是样品分析准确性比较

5.建立长期的质量控制方法，保证生产样品分析的质量

定期进行分析样品光谱仪和手工比对，要求送样前对样品进行砂轮的粗磨，对来样进行验收，保证样品没有砂眼裂纹气孔等缺陷，一旦发现及时进行样品重取，在光谱化验室应用定值准确的生铁样品进行质量监控，即定期检测该生产样品，一旦发现样品分析不准确及时进行控样校正。

（作者单位：河北钢铁集团宣钢技术中心综合实验室）

作者简介

韩红霞，化学分析工程师，河北钢铁集团宣钢技术中心综合实验室工作，从事钢铁化学分析工作16年.