半微量凯氏定氮法快速测定复混肥料中总氮含量的研究

叶红玲 刘冬 任文涛

摘要 [目的] 为快速、准确测定复混肥中总氮含量。[方法] 选用半微量凯氏定氮法，对复混肥中总氮含量进行测定。[结果] 与国标法相比，半微量凯氏定氮法检测结果的绝对误差为0.12%～0.20%，极差为0.19%～0.27%。[结论] 该方法准确度、精密度符合国家标准要求，且工作效率为国标检测方法的3～4倍。

关键词复混肥料；总氮含量；半微量凯氏定氮法

中图分类号S14；TQ441文献标识码A文章编号0517-6611（2015）31-028-02

Rapid Detection of Total Nitrogen Content in Compound Fertilizers by Semimicro Kjeldahl Method

YE Hongling1，LIU Dong2，REN Wentao3

（1.Anqing Vocational and Technical College，Anqing， Anhui 246000；2.Anhui Agricultural University，Hefei， Anhui 230036；3. Changfeng Food and Drug Administration， Hefei， Anhui 231131）

Abstract [Objective] The research aimed to quickly and accurately determine total nitrogen content in compound fertilizer. [Method] We researched the method of determining total nitrogen content of compound fertilizer by semimicro Kjeldahl method. [Result] Compared with GB/T8572， the absoluteness error of semimicro Kjeldahl method was 0.12%-0.20%， and the range was 0.19%-0.27%.[Conclusion] The accuracy and the precision meet the requirements of the national standard， and the efficiency is 3-4 times of the national standard.

Key words Compound fertilizer； Total nitrogen content； Semimicro Kjeldahl method

常见氮肥主要有硝态氮肥、铵态氮肥、酰胺态氮肥和有机质氮肥。复混肥料是把以上4种氮肥中的一种或几种与磷肥、钾肥按一定的比例混合而得到的混合肥料。根据GB/T8572-2010，复混肥料中的总氮含量检测原理为：在碱性介质中用定氮合金将硝态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液返滴定[1]。部分质检人员在总氮检测过程中出现了测定值偏离真实值、检测时间长、工作效率低、滴定终点指示剂变色不明显等问题。针对以上问题，笔者确定了复混肥料中总氮的检测流程（图1），并且参照GB5009.5-2010食品中蛋白质含量的检测方法，探索出快速有效测定复混肥中总氮含量的方法——半微量凯氏定氮法。研究表明，运用半微量凯氏定氮仪法可同时消化4～8个样品，消化蒸馏时间短，工作效率明显提高，且滴定终点指示剂变色明显，结果准确。

1材料与方法

1.1复混肥中氮肥形态的确定

若复混肥中不含硝态氮，则可用浓硫酸消化后再蒸馏进行测定（如果复混肥中只有铵态氮，那么无需消化，可直接蒸馏测定）。当复混肥中只有硝态氮和铵态氮时，须先在碱性条件下用定氮合金将硝酸态氮还原为铵态氮，再直接蒸馏。当样品中含有硝态氮、酰胺态氮或有机质氮时，用酸将硝态氮还原为铵态氮，然后再消化蒸馏[2]。

1.2样品的采集与制备按GB/T8571规定，制备、检测样品。

1.3仪器与设备FOSS凯氏定氮仪（KT260），其中，定氮蒸馏装置见图2。

1.4分析方法[3]

1.4.1消化。

称取总氮含量不大于235 mg、硝态氮含量不大于60 mg的样品0.5～2.0 g（精确至0.000 1 g），移入消化管中，加入0.2 g 硫酸铜、6 g 硫酸钾及20 ml 浓硫酸，置于消化炉上消化至液体呈蓝绿色且澄清透明后，再继续加热0.5～1.0 h。取下放冷后，小心移入100 ml 容量瓶中，定容至刻度，混匀，备用。同时，做试剂空白试验。

1.4.2蒸馏。

按图2装好定氮蒸馏装置，按GB5009.5-2010中蒸馏方法，根据试样中氮含量，准确吸取2～10 ml试样处理液进行蒸馏，收集馏出液，备用。

1.4.3滴定。以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用0.050 0 mol/L盐酸标准滴定溶液滴定接收瓶内馏出液至终点。同时，作试剂空白。

复合肥中总氮的含量按下式进行计算。

X=（V2-V1）c×0.014 01m×100

注：X为复合肥中总氮含量，g/100 g；V2为样品消化液消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；V1为试剂空白消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；C为盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；0.014 01为1.0 ml盐酸（c （HCl）=1.000 mol/L）标准滴定溶液相当的氮的质量，g；m为复合肥的质量，g。

2结果与分析

2.1半微量凯氏定氮法准确度试验

选用半微量凯氏定氮法测定复混肥中总氮含量的检测结果与GB/T8572测定值非常接近，绝对误差为0.07%～0.20%。试验结果符合国标法允许的误差范围。试验结果见表1。

研究表明，采用半微量凯氏定氮法测定复混肥中总氮含量的准确度高，平行性好。与GB/T8572方法相比，该方法可同时消化4～8个样品，检测速度可提高3～4倍，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，滴定终点颜色变化明显、易判断，检测结果准确度高。

参考文献

[1]

国家化肥质量监督检验中心（上海），史丹利化肥有限公司.中华人民共和国国家标准：复混肥中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法：GB/T8572-2010[S].北京：中国标准出版社，2011.

[2] 孫又宁.复混肥料中总氮含量检验技术及常见问题分析[J].磷肥与复肥，2006，21（5）：67-69.

[3] 中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准：食品中蛋白质的测定：GB5009.5-2010[S].北京：中国标准出版社，2010.