马振凌
【摘 要】盐是一种组合而成的化合物,其主要成分为酸根离子和金属离子,按照盐在水中的溶解度可以将其分为易溶盐、中溶盐和难溶盐,如果土壤中所含易溶盐超标,就会出现土壤盐渍化,因此,在土工试验中测定易溶盐的含量意义重大。易溶盐测定常用的方法为滴定法,本文从土壤样本的采集与制备、滴定分析法的应用原理和滴定分析法的应用细节三个方面对土工试验易溶盐测定中滴定分析法的应用策略进行探究。
【关键词】土工试验;易溶鹽;滴定分析法;原理;细节
土壤易溶盐指的是按照一定的水土比例,在特定的时间内提取的土壤中所含的水溶性盐分[1]。土壤的工程特性和水理性质在很大程度上受易溶盐含量的影响,因此,对土壤中的易溶盐含量进行滴定分析,能够对土壤的腐蚀性能进行充分了解,能够对土壤的工程特性进行充分了解,在维护工程施工安全、维护地质环境健康、维护水文地质健康等方面具有重要的意义。
一、 样品的采集与制备
第一,样品采集。使用滴定分析法在土工试验中测定土壤易溶盐含量对土壤结构的完整性有很高的要求,因此,在样品采集时要注意保护土壤颗粒的完整性,并且在采集样品时要选择有代表性的土壤,比如,从土粒结构来说,尽量采集砂土,以便于进行易溶盐分析。
第二,样品制备。在样品制备过程中要风干采集来的样品,风干的方法为:选择一间通风干燥的房间,将土壤平铺在房间中进行风干,在风干的过程中防止灰尘、氨气等的污染;当土壤处于半风干状态时,将其捏碎;风干完成之后使用孔径为2毫米的筛子对土壤进行筛选,并对筛选之后的土壤进行研磨,将样品混匀,再继续风干,再继续混匀。
二、 滴定分析法的应用原理
滴定分析法别名容量分析法,假设一种浓度明确的溶液为A,被检测溶液为B。滴定分析法的应用原理就是将溶液A滴加到溶液B中,或者将溶液B滴加到溶液A中,两种溶液达到一定的剂量就会发生化学反应,根据溶液A的使用剂量和浓度就能够将溶液B中被测物质的含量计算出来。
三、 滴定分析法的应用细节
(一) 浸出液提取细节分析
第一,水土比例分析。在土工试验中,在提取土壤浸出液时,要根据不同盐类在水中的溶解度合理控制水土比,一般情况下,水土比越小,中溶盐和难溶盐被浸出的可能性也就越小,但是水土比越小也就意味着试验难度越大,因此,为了兼顾试验过程和试验结果,在土工试验中,我们一般将水土比控制为1:5。
第二,浸出液的提取时间。有研究表明,在水土比例相同的情况下,不同的浸出时间,试验结果也会不同。在土工试验中,在水土作用2min时提取浸出液,能够实现易溶盐中的碳酸盐、氯化物和硫酸盐等在水中的充分溶解。按照《土工试验方法标准》中的相关规定,使用1:5的浸出液,浸提时间要控制为3min,以保证试验结果的准确性[2]。
(二) 酸分布滴定测定碳酸根离子和碳酸氢根离子
第一,测定原理。使用碱金属中的碳酸盐和重碳酸盐在水解作用下碱性强弱不同,使用酸分布滴定检测,通过H2SO4的溶液使用量能够较为准确的计算出水土溶液中碳酸根离子和碳酸氢根离子的含量,其化学式如下[3]:
OH-+H+ HO CO32-+H+ HCO3-
第二,终点判断。使用酚酞指示剂,其滴定终点的酸碱值为8.3,其颜色由红变至无色;如果使用甲基橙指示剂,其滴定终点的酸碱值为4.4,其颜色由橙黄变至橙红。
第三,滴定细节分析。(1)在滴定碳酸根离子时,在化学计量点位置其颜色为微红色,如果出现无色,表明酸碱值较低,在这种情况下,在滴定的时候可以使用NaHCO3联合酚酞指示剂进行终点对照,其中NaHCO3溶液的浓度与原有溶液的浓度近似。(2)在滴定检测碳酸氢根离子的时候,经常会受到溶液中过多二氧化碳的影响,使得终点变化不甚明显。在这样的情况下,可以做一组对照试验,试验使用溶剂为水+甲基橙指示剂,以对比变化。(3)在进行滴定检测时要掌握好检测时间,检测时间安排在浸出液过滤之后,以免因空气中CO2侵入使得结果产生误差。
(三) CL-的硝酸银滴定检测
第一,测定原理。Ag2CLO和Ag2CrO4的溶解度存在差异,因此CL-的滴定测定可以使用AgNO3溶液联合K2CrO4指示剂来完成,其化学反应公式为:
CL-+Ag+=AgCl
如果Ag+过量,其与K2CrO4的反应式为:2Ag+CrO42-=Ag2CrO4
第二,终点判断。在CL-硝酸银滴定检测的过程中,首先会生成AgCL沉淀,待该沉淀生成完全后,过量的Ag+会转化成Ag2CrO4,溶液的颜色变红。
第三,滴定细节分析。(1)如果浸出液为黄色,其滴定结果会受到影响,为了应对这种情况的发生,可以在滴定测定之前在浸出液中添加1~2ml的浓度为30%的H2O2,煮至沸腾,直到黄色消失,冷却之后再进行测定。(2)在滴定的过程中,要控制K2CrO4的浓度,其浓度过高或者过低,都会使滴定结果出现偏差,一般情况下,其与测定溶液的浓度比为1滴/5ml。(3)在滴定的过程中要不断的摇晃试管,对溶液变化进行细致的观察,控制好滴定终点,在必要的情况下,还可以进行空白试验校正,以保证滴定结果的准确性。
(四) SO42-、Ca2+和Mg2+的EDTA络合滴定测定
第一,测定原理。使用BaCl2使被测定溶液中的SO42-、Ca2+和Mg2+沉淀,再在酸碱值为10的环境下使用EDTA溶液联合铬黑T进行Ba2+的滴定测定,根据Ba2+的消耗量计算出SO42-、Ca2+和Mg2+的含量。
第二,终点判断。在测试SO42-的时候,溶液从酒红色转变成亮蓝色表明到达滴定终点;在测试Ca2+的时候,溶液从红色转变成浅蓝色表明到达滴定终点;在测定Ca2+和Mg2+的共同含量时,溶液从红色转变为亮蓝色表明到达滴定终点。
第三,滴定细节分析。(1)在测定SO42-时,钡镁溶液中Ba2+的浓度要适当,其比例为1ml溶液沉淀1mlSO42-。在滴定中,使用铬黑T在判定终点的时候经常发生拖尾现象,可加入一定量的C2H5OH以改善终点变化。在滴定中,为了将BaSO4的溶解度影响降到最小,可在滴定前加入适量的C2H5OH或保温放置2小时,或室温放置4~6小时。(2)在测定Ca2+和Mg2+时,要将其酸碱值控制在10左右;在滴定中,如果温度较低,反应就较慢,因此,在临近滴定终点时要放慢滴加速度,并进行震荡,给溶液加温,使其温度到达30~40oC,以保证终点判定的准确性。
结语:
土工试验易溶盐的成分不同,因此其判定方法也不同,碳酸根离子和碳酸氢根离子要进行酸分布滴定测定、CL-要进行硝酸银滴定测定、SO42-、Ca2+和Mg2+要进行EDTA络合滴定测定。在滴定的过程中要注意一些细节,比如滴定终点的判定、指示剂的浓度、测定温度等,以保证测定结果的准确性。
参考文献:
[1]章静.关于土工试验易溶盐试验的几个问题[J].工程建设标准化,2015,(4):305.
[2]谢泛舟.室内土工试验常见问题与试验数据准确性的探讨[J].四川建材,2010,(4):114-116.
[3]刘莎.室内土工试验数据处理与分析方法探讨[J].科学与财富,2015,(5):230,276.