煤质分析中的误差控制研究

王亚楠

摘 要：煤作为一种成分较为复杂的固体可燃物，因组成物质和形成条件的不同，其性质呈现出极大的差异。为了对煤的组成成分和结构进行深入研究，掌握煤炭的性质和煤质变化的规律，需要对煤质进行分析，而煤化工行业，除了要对煤样进行分析之外，也需要对加工产品的成分和品质进行化验分析。在煤质分析中，需要针对煤炭生产的实际，建立起快速的分析机制，进一步保障煤样和制成品的品质。由于煤样来源和组成存在巨大的差异性，为了增强化验分析的一致性，各个国家对煤质分析的程序、方法、指标等进行了要求，我国也公布了与煤质分析试验有关的国家标准。该文将对煤炭分析的流程，导致误差产生的系统因素和偶然因素进行分析、讨论，并结合这些原因的分析，提出降低误差的对策，包括设备和仪器的校准、操作方法的优化、外部条件的控制等，以期能够通过误差因素的分析和控制，为提升煤质分析精度、降低测量误差提出恰当的建议。

关键词：煤质分析 化验步骤 误差控制

中图分类号：P618.11 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）06（c）-0216-02

煤作为一种成分复杂的固体可燃物，受原始物质和形成环境的不同，其性质呈现出极大的差异。为了对煤的组成成分和结构进行深入研究，掌握煤炭的性质和煤质变化的规律，需要对煤质进行深入的分析，以获取煤炭分析的相关指标和品质状况。而煤化工行业，除了要对煤样进行分析之外，也需要对加工产品的成分和品质开化验分析。在实际的煤质分析中，需要针对煤炭生产的实际，建立快速的煤质化验和分析体系，进一步保障煤样和制成品的品质。通过对煤样和相关制成品的指标参数的测试，能够明确其品质水平和质量状况，有利于更合理地使用煤炭资源，提高经济效益。该文将结合煤质分析的具体流程，对影响煤质分析误差的主要因素进行分析，并针对这些因素找出应对之策，提升煤质分析的准确度和误差控制能力。

1 煤质分析的流程

煤在工业中的应用非常广泛，不同的用煤设备和工艺流程，对于煤质的要求是不同的。

在对煤质进行分析时，需要能够准确反映分析对象的特性，并依据这些特性对不同的样品进行合理分类。在试验方法的选择上，应当在保证准确度的前提下，满足可重复、易验证的要求。在试验方法的选择上，应当简便易行，采用标准化的方式开展工作。当然，煤质的化验工作除了上述基本要求外，考虑到煤质成分复杂、可变性高，对其成分和性质进行分析时，需要对试验方法进行规定、对样品按照统一的标准处理，结合不同的组成成分和性质，确定检测方法。煤炭来源和组成的复杂性和用途的多样性，也对煤质分析的标准提出了一定的要求。不同的化验方法需要在统一的、可衡量的标准下进行，不易产生误解，也有利于分析结果的使用。为了增强化验分析的一致性，各个国家对煤质分析的程序和方法、指标等进行了要求，我国也公布了与煤质分析试验有关的国家标准。这一标准从煤炭样本测定、试剂选择、结果的计算和表达等方面，都做出了严格统一的规定，下面将对煤质分析中的主要内容进行介绍和分析。

1.1 煤样

煤样是指为确定煤的性质，按照要求的方法提取具有较强代表性的试样，通过大批量煤炭产品中的煤样选择，能够对代表性的样品开展实验，得出这批煤炭的平均指标，在煤样的选择上，要按照国家标准规定，开展采样和样品制作以及分析化验工作，得出在需要分析化验的各项指标。在煤质分析工作中，由于煤炭本身所具有的特性及不同分析指标要求的差异，对于煤样的选择具有不同的要求，需要对煤炭的采样和制备采取严格的程序和方法。

1.2 测定

在对煤质分析的测定环节，除专门要求外，通常每项分析试验要进行两次测定。两次测值的差如不超过规定限度即同一化验室允许误差“T”，则取算术平均值作为测定结果，否则须进行第3次测定；如3次测值的极差小于1.2T，则取3次测值的算术平均值作为测定结果，否则须进行第4次测定；如4次测值的极差小于1.3T，则取4次测值的算术平均值作为结果；如极差大于1.3T，而其中3个测值的极差小于1.2T，则可取3个测值的算术平均值作为结果。如果上述条件没有实现，就应当对测定结果进行舍弃，在检查仪器、操作方法后，进行再一次测定。

1.3 试剂

化学试剂可以分为化学纯试剂、分析纯试剂、优级纯试剂和基准试剂。在煤质化验过程中，多使用分析纯试剂，只有对纯度要求不高的情况下，才使用化学春实际。煤质分析工作中对水的要求较高，需要使用蒸馏水或同等纯度的水。

1.4 溶液

此处的溶液，除非另外说明，通常指的是水溶液，用物质的量浓度或是百分比浓度加以表示。

1.5 测定方法的精密度

这一指标可以使用重复性和再现性进行表示。重复性指的是在同一化验室中的试验允许误差。重复性这一指标通过在实验室、操作者、操作仪器、煤样都相同的条件下，测得结果的差值（在95%概率下）的临界值进行表示。再现性指的是在不同的化验室中开展实验存在的允许误差。具体含义指的是，在不同的化验室中，对具有代表性的煤样进行重复测定得出的平均值差值（给定的概率）的临界值。

1.6 结果计算和表达

测定结果通常用四舍五入的方式进行调整。凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1，小于5则舍去；凡末位有效数后边的第一位数等于5，而5后面的数字并非全部为零，则在5前一位数上增加1；如5后面的数字全部为零时，而5前面一位数为奇数，则在5的前一位数上加1；如前一位为偶数时（包括零），则将5舍去。

2 误差产生的原因

现代化仪器和技术在当前的煤质分析中得到了广泛的应用，化验精度也有了很大提升，但是，在日常工作中，由于仪器和设备的操作使用，往往需要由化验人员来实际操作。仪器和化学用品的使用，煤样和相关试剂的称量、熔样、溶解和分离，进而得出测定结果。

在这一过程中，存在着很大的人为误差。即便是熟练程度较高的化验工作人员，在使用精度最高的检验仪器，试剂也选用纯度最高的类型，也会受到多方面的限制而出现测量结果的偏差。这种限制包括测量仪器的准确程度、人自身感觉器官的局限性、试剂纯度的相对性等方面。这种限制造成的结果偏差可以看做是测定的误差。

误差的产生主要分为两类，一类是系统误差，一类是偶然误差，下面就这两种类型的误差进行形成原因的分析。

2.1 系统误差

系统误差有着固定的原因，误差数值上也具有一定的规律，通常接近于某个数值，并且通常多次出现。

导致系统误差产生的原因主要有三个类别：一是仪器方面的不足。比如在砝码称量前没有进行校正，分析天平的两臂长度没有进行校准，滴定管在使用前没有进行及时的校正，这些仪器方面的不足会导致比较明显的系统误差。二是试剂的纯度不高或是使用方法不当。如果出现试剂不纯、蒸馏水含有杂质等问题，可能会你使误差表现出某种一致性。三是测量方法不当。在酸碱滴定操作中，等当点和终点不一致也会导致出现系统误差。

2.2 偶然误差

偶然误差受不确定因素的影响，其数值是可变的、不确定的，在多次测量中，可能会出现或大或小，或正或负的情况。这种误差呈现出较低的规律性，也无法像系统误差一样多次重复出现。偶然误差在数值分布上，也有一定的特点。误差较大的情况属于少数情况，误差较小的情况属于多数情况，出现正负误差的几率几乎是相等的。导致偶然误差出现的原因主要有两方面：一是操作人员的工作疏忽。比如在读取相关读数时，对于最后一位数字可能是根据自身的经验估计的，在进行多次估计时，可能存在误差。二是意外因素的变化。比如，在试验过程中，受到温度、电流等因素的变化影响，结果也会呈现出一些偏差，这些偏差有些是人无法感知的、也难以进行绝对的控制，这些偏差也可以看做是偶然偏差。

3 减小误差的方法

通过对煤质分析误差产生的原因的分析，就可以采取对应的措施减小可能产生的误差。

3.1 系统误差

系统误差主要是由仪器设备和试剂选用、测量方法等导致的，给我们的启示是，在开展煤质分析的试验时，需要这些因素进行考虑和校正。比如，化验中用到的天平砝码、天平臂长等因素，需要进行定期的鉴定、测试和校准，以准确了解仪器的工作状况，确保其在使用时符合要求。在试剂的选择上，要使用分析纯试剂，对容器进行提前清洁、保证蒸馏水的质量和纯度。在测量方法的选择上要更加科学和规范，比如在酸碱滴定试验中，不同的指示剂代表着不同的重点，如何使滴定终点尽可能和等当点一致就是一个需要研究的重要问题，在这对指示剂的使用提出了较高要求。在实际的试验中，通过多次调整和摸索，找出pH值变色范围和等当点pH比较接近的指示剂能够较好地减少滴定环节可能产生的误差。

3.2 偶然误差

煤炭自身存在着很高的差异性，不同的检测指标也对采样要求有着很高的差异。在获得具有代表的煤样和得出较为准确的煤质分析结果时，应当按照国家标准要求开展煤样采制、和化验，保证煤样的均匀、重量合适、没有遗漏点。

煤作为一种吸湿性物质，受到环境和空气中水分含量的巨大影响。试验中煤样的重量和品质也受到水分的显著影响。在进行煤质分析时，除非有专门要求，通常煤质分析中采用的煤样都需要进行破碎和所分处理，保存在干燥的环境中。为了保持对空气湿度处理的一致性，实现煤质分析结果的稳定性，要在对煤质分析指标（灰分、挥发分、元素分析、发热量）进行分析时，对相关结果进行测定，确保指标测值的准确性。如果无法实现同时测定，需要在水分不发生明显变化的时间限度内进行测定。

在煤样制作完毕后，要放置在严密的容器中，要使用带有玻璃塞或是塑料塞的玻璃瓶。称量前，对煤样进行混匀处理，按照规定称取和试验。当前，现代化仪器的广泛应用，使很多分析步骤更加自动化，但仍然存在需要人为估计的环节。比如，在对滴管进行读数时，可能存在主观因素导致的误差，这就要求操作人员能够按照统一的标准来读数，尽可能减少主观因素造成的误差。

由外部环境变化以及操作设备的电流和电压不稳定等意外因素造成的偶然误差，可以采用化验环境优化的方式尽量减小。比如，要使化验室处于相对封闭的环境，在设备选择上和化验环境的控制上处于更加恒定的状态，温度和湿度保持稳定，能够尽可能减小误差。在偶然误差的处理上，可以使用多次测定的方式，使绝对值正负号出现机会相同，使用平行测定的方法，使误差越来越小。

4 结语

在煤质分析和化验工作中，需要对误差进行适当的控制。准确度就成了误差控制能力的一种体现。通常准确度被定义为测定值与真实值之间的符合程度。要想在化验分析中获得较高的准确度，就要对系统误差和偶然误差进行恰当的处理，使系统误差降到最低程度，并尽可能减小偶然误差，这两方面的努力，可以有效地减小煤质分析中的误差数值。考虑到煤炭的特殊性，在选用煤炭化验分析方法时，也有着很高的规范要求。尽管测定步骤中存在人为操作、外部环境变化、仪器设备精度控制误差等方面条件的制约，但是只要煤质分析的操作人员能够认真学习操作技术、遵照国家相关技术标准开展工作，就可以在不断摸索和提高中，获得符合实际情况的分析结果，也能够作为评价煤样和制成品品质的重要依据。在实际工作中，煤质化验分析的工作人员应当对于结果进行深入分析，找出导致误差的可能原因，加以纠正，将煤质化验分析中的误差降至最低。

参考文献

[1] 李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京：中国标准出版社，2009.

[2] 杨金和，陈文敏，段云龙.煤炭化验手册[M].北京：煤炭工业出版社，2004.

[3] 武晓娟.浅析如何减小煤质分析中的误差[J].科技情报开发与经济，2006，16（7）：286-287.