原子荧光光谱仪测定砷的相关问题

2015-09-11 05:32李宁
科技与创新 2015年17期

李宁

摘 要:在使用荧光光谱设备测定砷时,主要就是全面分析测量过程中的不确定来源。在定度上,能够更好地模拟工作曲线进行极差法评定测量。

关键词:原子荧光仪;砷含量;测定原理;砷光谱

中图分类号:O657.31 文献标识码:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.097

我们在不确定度计量方面砷的光谱检测研究中,需要针对数值的不同方面进行相应的评定。在测量数据方面,也需要针对其数值的处理进行检测,主要依据就是《测量不确定度评定和表示》,对于不确定的砷含量测量和评定方面,其都可以提供更广泛的问题检测。

1 测量设备和测定原理

我们采用的测定方法是原子荧光标记法,试验环境温度为(20±5)℃,相对湿度控制在70.0%以下。测量过程为:先风干、称取样品溶液,然后消化容积、定溶,最后通过AFS的检测获得结果。同时,我们要核定标准溶液的AFS工作曲线,一起得出结果后进行综合对比,从而分析出其中的问题所在。

2 砷光谱中的不确定来源

在原子光谱测定中,对于样本中的砷含量产生不确定影响的根本原因就在于对原材料的重复使用,这也是导致工作曲线出现不稳定发展的根本因素。而我们在评定这一问题时,主要就是模拟两个部分组成的最小乘法。同时,也能够利用模拟工作曲线确定标准溶液的标准。在工作曲线的荧光值测定中,需要对标准溶液的浓度进行荧光性评定。在最小乘法模拟中,斜

率计算依据为b= ,其中,x和y为残差一级残差的乘积。

这样我们就可以得出一个比较准确的荧光测量偏差值,这对整体的曲线表达来说具备一定的校准意义。

在评定不确定来源时,对于标准液的不确定因素,主要是利用稀释标准曲线来控制浓度,从而得出砷的含量。从不同的定度中分析出其基本结构,而我们在计算合理自由度时,也可以将自由度近似为∞.

我们在确定体积的引入标准时,也需要针对容量瓶的容积引述额定温度下的体积。在玻璃瓶的鉴定中,确保其安全效益以后,才能够进一步研究其分布图系。通过假设服从分布,然后计算出其随温度变化的系数k.在这一计算过程中,需要重复测定砷各项含量的不确定额度定向。

3 砷的预还原研究

砷的预还原氢化物依赖于本身的化合价,而氢化物的预还原也是为了防止其主要的离子不被进一步还原。我们根据还原的性质可以进一步分析得出,盐酸会对溶液的样品性质产生一定的影响。

在样品处理中,我们应用蒸汽处理来处理砷的样品,通过回收法进行样品采集,最后通过光谱仪进行检测,确定光谱处理中的一些问题,确保其在结构分析上能够更好地完成相应的通道测试,而试验的结果也表明其中并无明显的差异。

当水的体积膨胀以后,我们就需要考虑到温度的生产效益问题,这是对生产效益问题进行分析的一项原则性标度引申。同时,在试样定容中,也需要消除还原性影响,例如采用预留方根的合成,通过分析标准的定度关联影响,也能更好地完成其还原方面的进一步研究。

在最佳的试验分析中,我们需要单独分析同位素。而在对照中,也能够很好地分析出其中的差别,这是减少差异最简单的方法。在检测的过程中,所得出的数据如表1所示。

在检测的过程中,我们要对分样进行处理调查。而调查如表2所示的三个样品能够很好地分析其在光谱研究中的差异性。本文主要根据国家规定的相关数值进行对比。

根据上面表格中的数据,我们可以简单地分析出其中的数据关系,对于其中的差异问题,也能评定出其中的样品差异,而其中地表水中杂质含量最多,所以其矫正过程要更复杂一些。

4 结束语

我们研究的过程中需要利用不同的光谱对比相应砷的样品,而根据不同的氢化物进行光谱对比,能够很好地分析出原子荧光光谱法的测定问题。在精密的计算过程中,需要研究砷的各种不确定因素,这样能够得到不错的检测效果。

参考文献

[1]刘应希.氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总砷[J].中国环境监测,2005,21(6).

[2]张俊.原子荧光光谱仪测定底泥中砷含量的不确定度评定[J].环境科学导刊,2012,31(1).

〔编辑:王霞〕