基于微胶囊技术制备芳香粘胶纤维初探

于海龙，刘　卫，于湖生

(1．青岛大学，山东 青岛 266071；2.青岛纤维纺织品监督检验研究院，山东 青岛 266061)

基于微胶囊技术制备芳香粘胶纤维初探

于海龙1，刘卫2，于湖生1

(1．青岛大学，山东 青岛 266071；2.青岛纤维纺织品监督检验研究院，山东 青岛 266061)

文章通过原位聚合法制得了具有薰衣草芳香气味的蜜胺树脂微胶囊，并将其加入到粘胶纺丝液中，根据粘胶纤维生产工艺制成共混膜并测试其相关性能，为后续纺制芳香粘胶纤维提供依据。实验表明：随着微胶囊浆液含量的增加，共混膜表面的微胶囊凝聚现象会加剧；共混膜的断裂强力、断裂伸长率和初始模量与纯粘胶膜相比有所减小，并随共混纺丝液中微胶囊浆液含量的增加而减小。

微胶囊；粘胶纤维；共混膜；断裂强力

香精微胶囊是利用人工或者天然高分子材料通过特定的方法把香精精油包埋在微小的胶囊里，其粒径在1～500 um之间[1～3]。微胶囊可以降低外界环境对香精精油挥发速率的影响，保持其稳定性并在一定条件下控制释放[4]。本文将薰衣草精油微胶囊的浆液加入到粘胶纺丝液中，根据粘胶纤维的实际生产工艺制成共混膜，通过测试膜的相关性能，为纺制芳香粘胶纤维提供依据。

1　实验

1.1实验材料及仪器

实验材料：三聚氰胺、甲醛、十二烷基苯磺酸钠、分散剂NNO、去离子水、冰醋酸、无水碳酸钠、薰衣草精油；浓硫酸、硫酸钠、硫酸锌、氢氧化钠、水等。

实验仪器：生物显微镜、玻璃棒、量筒、水浴锅、电子天平、酒精灯、温度计等。

1.2方法

1.2.1微胶囊的制备

将10 g薰衣草精油与20 g十二烷基苯磺酸钠混合在烧杯中，加去离子水100 mL，用搅拌机乳化搅拌20 min，得芯材乳液。

取8.75 g三聚氰胺与15.5 g甲醛混合，加去离子水50 mL，放入烧杯中搅拌，用质量分数3%～5%的碳酸钠调节pH值至8，缓慢升温至65℃，搅拌速率400 rpm，搅拌时间30 min，即得预聚体。

将预聚体用滴管逐滴加入到芯材溶液中，搅拌速度200 rpm，温度60℃，用醋酸调节pH至3～5，搅拌2 h，加入分散剂NNO，即得微胶囊浆液。

1.2.2制备共混纺丝液

按照表1的方案配制微胶囊浆液与粘胶纺丝液的共混液，用玻璃棒分别搅拌，直至混合均匀，静置，脱泡，备用。

表1　纺丝液的共混方案

1.2.3制备共混膜

(1)配置凝固浴：在500 mL水中加入硫酸55 g，硫酸锌7.5 g，硫酸钠115 g。

(2)配置脱硫碱液：称取10 g氢氧化钠，放入1 L的大烧杯中加水至1000 mL，配制成1 L脱硫碱液。

（158）陕西耳叶苔 Frullania schensiana C.Masssal.马俊改（2006）

(3)制备共混膜：用玻璃棒蘸取表1中各方案的共混纺丝液，分别涂抹在载玻片上，放入凝固浴，凝固浴温度保持在60℃，待纺丝液成膜、脱落后，取出，放入清水中清洗，取出放入碱溶液中脱硫，5 min后取出，再放入清水中清洗，洗净后捞出，放在保鲜膜上展开，盖上滤纸，阴干，以备后用。

2　结果及分析

2.1微胶囊的微观形态

用玻璃棒蘸取一定量的微胶囊浆液滴于载玻片上，盖上盖玻片放在配有CCD摄像机的生物显微镜下观察，其结果如图1所示。

从图1可以看出,微胶囊的形态呈球形，粒径在2 um以下，分布较均匀，但是有一定的凝集现象。

2.2共混膜分散均匀性结果及分析

分别取纯粘胶膜和按A、B、C、D四种方案制得的共混膜，分别剪成1 cm×1 cm大小，放在显微镜下观察，结果如图2所示。

图1　微胶囊的微观形态(放大1600倍)

图2　五种膜的外观图(放大840倍)

2.3共混膜物理机械性能的结果及分析

2.3.1测试结果

选取各方案的共混膜，剪成长为20 mm，宽为5 mm的长方形，用YG061 型电子单纤维强力测试仪测试其物理机械性能，结果如表2所示。

表2　共混膜的力学性能

2.3.2结果分析

从表2可以看出，随着微胶囊浆液的加入共混膜的断裂强力、断裂伸长率和初始模量都在减小，而这是不利于粘胶纺丝的。产生这种结果的原因是微胶囊浆液的加入改变了共混膜的内部结构，其比重增加对共混膜强力的影响更为明显。因此，在保证留香效果的前提下，应尽量降低微胶囊浆液的含量。

2.4共混膜香味的持久性

将共混膜在55℃下，水浴搅拌洗涤，每次洗涤完晾干，测其香味，直至没有香味为止，记录洗涤次数，结果如表3所示。

表3　共混膜的洗涤次数

从表3可以看出，四种芳香共混膜的洗涤次数都在8次以上，而D组共混膜的耐洗涤次数最高。膜中的微胶囊经搅拌摩擦后，囊壁破裂香精挥发出来，其在膜中的含量越高，耐洗涤次数越多。

3　结论

3.1用蜜胺树脂包覆了薰衣草精油，微胶囊成规则的球形，有一定的粘连现象，粒径在5um以下。

3.2微胶囊在膜中的形态比较完整，分布较均匀，能够有效地控制薰衣草精油的释放。

3.3与纯粘胶纺丝液制成的膜相比共混膜的断裂强力、断裂伸长率和初始模量有所降低，并且随着微胶囊液体添加量的增加，共混膜的断裂强力、断裂伸长率和初始模量逐渐下降。

3.4共混膜具有较好的耐洗涤性能，随着微胶囊浆液含量的增加共混膜耐洗涤次数增加。

[1]于强强，张丽平.微胶囊技术在纺织加工中的应用[J].纺织导报，2014，(9)：60—62.

[2]刘婷，但卫华等.微胶囊的制备及表征方法[J].材料导报A：综述篇，2013，27(11)：81—84.

[3]刘丽雅，陈水林．缓释微胶囊及其在芳香保健纺织品上的应用[J]．印染助剂，2002，19(4)：42—44.

[4]徐宁，俞丹，王炜.茉莉香精微胶囊的制备及其热稳定性研究[J] 印染助剂,2012,29(9):16—21.

Preliminary Study of Making Aromatic Viscose Fiber Based on Microcapsule Technology

YuHailong1，LiuWei2,YuHusheng1

(1.Qingdao University，Qingdao 266071，China；2.Qingdao Textile Inspection Institute，Qingdao 266061，China)

This thesis illustrated that through in-situ polymerization,melamine resin microcapsules with lavender scent were made and added to viscose spinning solution.According to the productive technology of viscous fiber,blend membrane was made and tested for the related property to provide basis for spinning aromatic viscose fiber. The experiments showed with the increase of the content of microcapsule slurry microcapsules agglomeration blend film surface more and more serious,breaking strength and elonggation and initial modulus of blend membrane were lower than those of viscous membrane and were lower with the microcapsule serous content in blended spinning solution increasing.

microcapsule；viscose fiber；blend membrane；breaking strength

2015-09-17

于海龙(1989—)，男，山东潍坊人，硕士研究生。

TS102.5+1.1

A

1009-3028(2015)06-0001-03