石灰石中氧化钙含量检测方法的探究

满 杰,孟祥鹏,尹慧君（.鲁南煤化工研究院； .济宁中银电化有限公司, 山东 济宁700）

石灰石中氧化钙含量检测方法的探究

满 杰1,孟祥鹏2,尹慧君1
（1.鲁南煤化工研究院； 2.济宁中银电化有限公司, 山东 济宁272100）

摘 要：在采用盐酸直溶法测定石灰中氧化钙含量的实验中，比较了不同溶解温度对结果的影响；同时比较了不同指示剂的灵敏度及其用量对实验结果的影响。结果表明，最佳的溶解温度为95-105℃；羟基萘酚蓝的最佳用量为0.001g-0.01g；用适量CMP作指示剂，结果准确性和重复性都较好。

关键词：石灰石；氧化钙；盐酸直溶

长期以来，以煤为主的能源结构是影响我国大气环境质量的主要因素。为减少煤燃烧产生的二氧化硫对环境的危险，石灰被发电厂广泛应用于烟气脱硫中。准确测量石灰中氧化钙、氧化镁的含量对指导发电厂脱硫具有十分重要的意义。2013年建材行业标准《建筑石灰试验方法第2部分：化学分析方法》，提出了石灰中氧化钙、氧化镁快速检测方法，即直接用盐酸溶解试样，再用EDΤΑ滴定。本文针对该新标准中实验温度及指示剂的选择及用量做了进一步的探讨。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

石灰石标样；氧化钙标准溶液：1mg/ml；氢氧化钾标准溶液：1mol/L；盐酸溶液：1+1；盐酸溶液：1+9；三乙醇胺溶液：1+2；EDΤΑ标准溶液：4g/L；羟基萘酚蓝指示剂；CMP指示剂；电热板。

1.2 石灰的溶解

称0.5g试样（若测试消石灰，在称样之前需将消石灰样品在600℃下，焙烧2h，成干基试样），加10ml盐酸溶液（1+1），在加热板上蒸干。溶解残渣于25ml盐酸溶液（1+9）中，用水稀释到约100ml，用中速滤纸过滤到250ml容量瓶中，稀释到刻度，混合均与。

1.3 氧化钙含量的测定

用移液管吸取20ml滤液至锥形瓶中，用水稀释到150ml，用约30ml氢氧化钾溶液调节PH到12，并搅拌，添加10ml三乙醇胺溶液，添加适量钙指示剂，滴定至明亮的蓝色终点。

2 结果与讨论

2.1 溶解温度的探讨

采用不同溶解温度，对石灰石标样进行处理，按照1.3的方法测定石灰石中氧化钙的含量，结果见表1.由表1可以看出，当温度达在95℃-105℃之间时，所得的结果比较理想，与标准值的吻合度较高。

2.2 羟基萘酚蓝添加量的探讨

在测定氧化钙含量时，标准JC/Τ478.2-2013中所用的指示剂羟基萘酚蓝的用量为0.2g-0.3g，但在实验中发现。当用量为0.26g时，终点颜色变化不够明显，出现蓝紫色，给分析结果带来较大误差。故此对羟基萘酚蓝的添加量作了进一步的探讨。通过大量平行性实验，得到当羟基萘酚蓝的添加量在0.0012-0.01g时，终点非常灵敏，所测结果的准确度较高，重现性较好。

2.3 羟基萘酚蓝与CMP指示剂的比较

在测定氧化钙含量时，标准中选用的指示剂是羟基萘酚蓝。现在市场上的羟基萘酚蓝是进口分装的，价格较贵，而CMP指示剂价格低廉，灵敏度较高。分别选用这两种指示剂测定石灰石标样中氧化钙含量，结果见表2，由表2可看出，用CMP作指示剂，氧化钙含量的测定结果，准确度与羟基萘酚蓝作指示剂所测得的结果都与标准值吻合度较高；多次平行实验结果也表明，用CMP作指示剂，结果的重现性也较好。

表1 不同溶解温度对氧化钙测定的影响

表2 CMP与羟基萘酚蓝指示剂的比较

3 结论

（1）测定石灰石样品中氧化钙的含量时，溶解温度在95℃-105℃时，所得结果准确度高。

（2）采用羟基萘酚蓝用指示剂的最佳用量在0.0012-0.115g。

（3）采用适量CMP作指示剂，所得结果准确度和重复性都较好。

参考文献:

[1]林培喜，李海焕，揭永文.盐酸直溶法测定石灰石中氧化钙、氧化镁的含量[J].茂名学院学报，2005(06).

[2]华东理工大学，四川大学分析化学（第五版）[M].北京：高等教育出版社，2003.