浅谈测定石油产品机械杂质应注意的问题

倪萍

上海赛孚燃料检测有限公司 （上海　201206）

分析测试

浅谈测定石油产品机械杂质应注意的问题

倪萍

上海赛孚燃料检测有限公司 （上海201206）

摘要对GB/T511—2010《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》进行介绍，探讨了测定石油产品机械杂质时应注意的相关问题。

关键词石油产品机械杂质测定

0　引言

机械杂质是指石油或石油产品中不溶于规定溶剂的沉淀或悬浮物，包括泥砂、灰尘、纤维、铁锈和金属粉末等。机械杂质的指标广泛用于评价各种发动机燃料、锅炉燃料、润滑油及其他石油产品的质量[1]。

石油产品中必然含有机械杂质，且无法完全去除，这是因为石油产品在贮运和使用过程中，由于环境条件的不完善，灰尘、泥砂会掉落其中，或由于输送设备的腐蚀老化而混入铁锈、金属屑等，这些物质均不能溶于规定的溶剂，而以沉淀或悬浮状态存在于油品中。一般而言，原油中机械杂质的质量分数约为1%～2%，大部分是开采时带入或后续贮运过程中混入；含有添加剂的润滑油中杂质的质量分数基本小于0.025%，多由添加剂引入。燃料油中的机械杂质会堵塞油路和滤清器，并严重磨损油泵和喷油嘴；润滑油中的机械杂质则会磨损机件，并使残碳和灰分增加；变压油中的机械杂质会严重降低其绝缘性能[2]。因此，机械杂质质量分数的测定对石油产品的使用具有非常重要的意义。

GB/T511—2010《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》[3]中规定了测定机械杂质的操作方法，本文对利用该方法测定石油产品中机械杂质应注意的相关问题进行探讨。

1　测定方法

1.1测定原理

GB/T511—2010是一种定量分析法。在进行机械杂质质量分数测定时，根据不同的产品称取一定量的试样，按标准规定的溶剂对试样进行稀释、溶解、过滤、冲洗等，对残留的杂质进行干燥称重，最终以质量分数表示其含量，从而确定了石油和石油产品及添加剂中含有泥砂、灰尘、纤维、铁锈等物质的多少。

1.2测定步骤

根据试样黏度的大小，按规定称取混合均匀的试样10～100 g，并加入规定体积比的、预热到一定温度的溶剂进行稀释、溶解。将已恒重好的滤纸安置在固定漏斗中，趁热过滤试样和溶剂的混合液，过滤完毕后用热溶剂冲洗装有沉淀物的滤纸，直至滤出的溶剂透明无色，滤纸上无油迹残留。

冲洗完毕后，将带有沉淀的滤纸放入所对应的称量瓶中，将称量瓶敞口放在（105±2）℃的鼓风烘箱内干燥不少于45 min，并在干燥器中自然冷却30 min后进行称量（精确至0.0002 g）。重复干燥和称量操作步骤，直至连续2次称量之间的差值不超过0.0004 g。

试验时，对未加入试样的溶剂重复以上测定步骤，进行溶剂的空白试验补正。

试样中机械杂质的质量分数（w）按照公式（1）进行计算。

式中：m1——滤纸和称量瓶的质量，g；

m2——带机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，g；

m3——空白试验过滤前滤纸和称量瓶质量，g；

m4——空白试验过滤后滤纸和称量瓶质量，g；

m——试样的质量，g。

2　需要注意的问题

2.1溶剂的选用

根据GB/T 511—2010的规定，溶剂油（符合2007年确认的SH 0004—1990《橡胶工业用溶剂油》要求）、甲苯（化学纯）、乙醇-甲苯混合液（95%乙醇和甲苯按体积比1∶4混合）、乙醇-乙醚混合液（95%乙醇和乙醚按体积比4∶1混合）均可作为测定机械杂质用的溶剂。

溶剂油能够溶解煤油、柴油、润滑油、石蜡等石油产品和中性胶质，但不能溶解沥青质、沥青质酸和酸酐等物质，且在使用前必须经过过滤，因此适用范围较小。甲苯除了能溶解上述石油产品外，还能溶解中性胶质和沥青质，也可用作硫、磷、碘等的溶剂，适用范围较广。乙醇也可以溶解沥青质酸及其酸酐，所以在测定添加剂和含有添加剂的润滑油中的机械杂质时，可用乙醇-甲苯混合液冲洗残渣。乙醚极易挥发且易燃，危险系数比较高，故在实际操作中不推荐使用。综合以上溶剂的各项性能，在实际测定过程中宜选用甲苯溶液和乙醇-甲苯混合液。

2.2试样的称取

在称取样品前，必须将试样充分摇匀[5]，对于石蜡基和较为黏稠的石油产品应预先加热到40～80℃，润滑油添加剂应加热至70～80℃，然后用玻璃棒搅拌5 min。

上海赛孚燃料检测有限公司是专业从事燃料检测的第三方机构，所检测的样品均为委托方送样，未检测前不知道样品中机械杂质质量分数的大小。根据标准中不同试样的称取量和稀释比列（即标准中的表1）的规定，试样量的称取应在10～100 g之间。通常，柴油等轻质油品的称取量为100 g，燃料油等重质油的称取量为25 g，如果在第一次测定过程中测得该油品中机械杂质的质量分数大于1%，则第二次测定时将试样量减至10 g。

2.3试样的溶解

测定机械杂质所用的试样必须经过稀释和溶解才能进行过滤。根据标准要求，加入一定比例的溶剂对试样进行稀释和溶解。以180#燃料油为例，其机械杂质质量分数小于1%时，称取25 g试样置于烧杯中，并加入125 mL以上的甲苯进行稀释；将装有燃料油和甲苯混合液的烧杯置于80℃的水浴中，用玻璃棒不断搅拌直至试样完全溶解（当烧杯内的混合物中没有明显的油样残留，玻璃棒上也没有深色物质黏附时，表明试样已完全溶解）。

2.4试样的冲滤

在冲洗过滤时，溶液应沿着玻璃棒流到滤纸上，滤液的高度不应超过漏斗中滤纸高度的3/4，控制抽滤速度，使滤液呈滴状。洗涤沉淀物时尽可能做到少量多次，前次冲洗的滤液流干之后再加入新的溶液进行后次冲洗，以提高冲滤的效果。

测定石油、深色石油产品时，用加热到80℃的甲苯将残留在烧杯中的沉淀物全部洗到滤纸上，如果试样为含有添加剂的润滑油，可以用加热到60℃的乙醇-甲苯混合液进行补充冲洗，直至沉淀物全部洗到滤纸上，且滤纸上没有油斑，滤出的滤液完全呈透明状。

2.5试样的干燥与称重

GB/T 511—2010是以测定质量分数对石油产品中的机械杂质进行分析，因此干燥和称重的过程非常关键。

标准要求将带有沉淀的滤纸放入对应的称量瓶中，敞口置于（105±2）℃的鼓风烘箱内干燥不少于45 min后取出，盖上瓶盖放在干燥器中冷却30 min后再进行称量。

在该操作过程中，首先，操作人员应戴好手套，不应用手直接接触滤纸或称量瓶，以避免手上的汗渍或杂物沾染到滤纸和称量瓶上，影响检测结果；其次，应保证干燥器中干燥剂处于有效状态，如果发现干燥剂变色应及时进行更换，以避免失效影响检测结果；第三，应保证平行试样的干燥时间和冷却时间一致，以免两个试验结果超出重复性限定范围。

2.6安全须知

测定机械杂质时应注意甲苯的正确使用。甲苯是一种在常温下无色、易挥发且带特殊芳香气味的液体，是芳香族碳氢化合物中的一员，很多性质与苯相像。自2010年12月1日起，GB/T 511—2010规定用甲苯替代毒性较大的苯作有机溶剂使用。

虽然甲苯的毒性比苯低，但短时间内吸入较高浓度的甲苯蒸汽会明显刺激上呼吸道，长期接触可引发神经衰弱综合征等。所以在测定过程中，检测人员应该做好自我防护，自觉戴好防护口罩，并打开通风橱对试验环境进行通风。

3　结语

我国政府和有关部门对环境保护和大气污染问题日益重视，颁布了一系列能源政策促进清洁能源和低碳能源的发展，而绿色和可持续发展也将是未来能源行业的重要主题。相应地，用油企业应拒绝使用劣质的石油产品，这不仅能减轻仪器设备的堵塞、腐蚀程度，还能延长仪器设备的使用寿命，提高燃料的燃烧效率，大大减少燃油过程中污染物的排放，进而逐步实现低碳环保。

作为第三方检测机构，要严格遵循GB/T 511—2010的规定，注重机械杂质测定过程中的技术细节，向社会提供权威的检测报告。

参考文献：

[1]程玉明,方家乐.油品分析[M].北京:中国石化出版社, 1993:109.

[2]中国石油化工总公司销售公司.新编石油商品知识手册[M].北京:中国石化出版社,1996:38.

[3]GB/T511—2010石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法[S].北京:中国标准出版社,2010.

[4]顾洁,胥立红,梅林.油品分析与化验知识问答 [M].2 版.北京:中国石化出版社,2013:225.

[5]方文沐,杜惠敏,李天荣.燃料分析技术问答[M].3版.北京:中国电力出版社,2005:326.

中图分类号TE 626

收稿日期：2015年2月

作者简介：倪萍女1982年生工程师主要从事燃料检测工作

Problems Needing Attention in the Determination of Mechanical Impurities in Petroleum Products

Ni Ping

Abstract:Petroleum,petroleum products and additives--method for determination of mechanical admixtures(GB/T 511-2010)is introduced.Problems should be pay attention to during the determination of mechanical admixtures in petroleum products are discussed.

Key words:Petroleum product;Mechanical admixture;Determination