喀喇沁旗十家满族乡砂金提纯工艺

荆永春

[摘要]砂金矿采用湿法提纯，用化学方法提纯黄金，应用范围广，提纯精度高，选择的提纯方法不同，提纯金的成色从99.9%-99.999%。根据合质金中杂质含量不同，选择相应的提纯工艺。

[关键词]砂金 提纯 工艺

[中图分类号] TQ420 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-9-15-1

1喀喇沁旗十家满族乡的砂金

喀喇沁旗十家满族乡砂金矿主要为冲积型砂金矿。是由于河水的冲积作用将砾石、泥沙、岩块含金的碎屑物进行搬运，在搬运过程中进行不同程度的分选，河谷不同部位沉积而形成的砂金矿床。喀喇沁旗十家满族乡分布着有河谷型砂金、河滩型砂金和阶地型砂金矿。

2砂金的提纯方法简介

喀喇沁旗十家满族乡砂金矿采用湿法提纯，用化学方法提纯黄金，应用范围广，提纯精度高，选择的提纯方法不同，提纯金的成色从99.9%—99.999%。根据合质金中杂质含量不同，选择相应的提纯工艺。

3砂金提纯工艺

3.1金的溶解

3.1.1砂金预处理

砂金中主要杂质为银、铜、铁及少量脉石矿物，用1：1的稀硝酸处理，可以除掉砂金表面的银及绝大部分杂质。

将500克砂金装入1000毫升的烧杯中，烧杯置于不锈钢盘中，钢盘放在低温电热板上，分次慢慢地加入1+1HNO3 300—500ml，加热到溶液反应停止，将上层清液分出，热水洗5—8次，清液合并，留作回收银用。经酸处理后的砂金倒入不锈钢盘上在烘箱中烘干（150。 C烘干到无水分）。称重，计算砂金去表杂质后重量的百分含量。

公式：W（Au）/10-2 =G2/G1 ×100%

3.1.2去表杂质后砂金的溶解

金和一般的贱金属都能溶于王水，银在王水中生成氯化银沉淀。

溶解金消耗的王水用量相当于金量的3-4倍。

将预处理后的砂金400克放入1000ml烧杯中，烧杯置于塑料盆中，再向烧杯中分次慢慢加入（HCl+ HNO3 =5+1）的王水1600ml左右。（由于反应激烈甚至到沸腾状态，有大量的气体产生，稍有不甚可能有“冒杯”现象，操作必须十分小心，一旦发现“冒杯”，立即加入冷水，控制反应速度。

首先慢慢加入200-500ml王水，轻轻搅拌，到反应停止，澄清2分钟后，将上层金贵液倒出，用1+1HCl洗3次，再用蒸馏水洗5次或直到中性。

3.1.3分离氯化银

由于王水溶解砂金，砂金中的银生成氯化银，紧紧包裹在金的表面上，阻碍王水继续溶解金，因而用氨水将氯化银溶解，使其露出金的颜色。

3.2金贵液还原为单质金

（1）金的还原剂很多，我们采用无水亚硫酸钠为还原剂，饱和的无水亚硫酸钠溶液对金的还原能力很强，并有一定的选择性。

2HAuCl4+3Na2SO3+3H2O=2Au+3Na2SO4+8HCl

反应放热，温度不断升高，并有SO2和NO2气体产生，（因而操作时要注意防止中毒）。饱和亚硫酸钠溶液要分次加入，不可太多，严防反应激烈“冒杯”。

（2）还原剂的用量：

亚硫酸钠用量按Au：无水亚硫酸钠Na2SO3 =1：1.5

（3）在含金贵液中，慢慢加入无水亚硫酸钠饱和溶液，边加入边搅拌，随着过程的进行，溶液的颜色由橙红变成黄色，最后变为无色，金被还原完毕，趁溶液尚未冷却时加水稀释防止硫酸钠结晶，沉淀静止3-5个小时，让金彻底还原，沉淀放入布氏漏斗中，用热蒸馏水反复洗几次，至中性。滤液存放至过夜，回收微细残留金。

3.3在银氨络离子溶液中沉淀银

在分离AgCl的溶液中加入NaOH，使[Ag（NH3）2]+络离子析出Ag2O沉淀：

在分离AgCl的溶液中慢慢加入NaOH固体，溶液中有黑褐色沉淀生成，搅动溶液使反应完全，取上层清液放在表面器上，滴加NaOH溶液，检查反应是否完全。沉淀放置3-5小时，倾倒出溶液，热水洗银粉5-8次，烘干银粉同烘干金粉。

3.4对王水溶解后剩余砂金配银再提纯金

（1）配银比例按砂金：白银=1：3

（2）重熔：将配好白银的砂金放入预先预热好的石墨坩锅中，升温到12500C，保温20分钟，取出坩锅将金溶液慢慢地浇入水缸中，注意水缸中的水要提前转动起来，这样水碎才能成功。

（3）硝酸分银：将水碎后的合质金粒放入5000ml烧杯中，先加入一定量的水，然后加入等量的硝酸，反应激烈，溶液的温度升高，有大量的NO2气体产生，为防止冒杯，再次加入的硝酸不可过多，而且烧杯要放在搪瓷盆中，如果有硝酸银晶体析出，应补加一定量的水，待反应停止后，抽出上层清液继续加入1：1的硝酸，反复不溶解3-4次，合并清液回收银，得到的海绵金经热水，冷水反复洗至中性。烘干金粉同前。

银的回收同前，采用NaOH中和，得Ag2O沉淀，同前一起熔炼回收白银。

3.5金的熔炼

（1）将5#石墨坩锅预热到暗红色约600-7000C经检查无裂缝方可装入精制的海绵金。不可装的太满，在海绵金上层坩埚内加入占金重量1%左右的硼砂和少量硝酸钾，再加入1%左右的碳酸钠，置于硅碳棒炉中，加热升温达到12500C，保温时间为10-20分钟。

（2）金锭表面处理：金锭冷却后倾倒在石棉板上，用不锈钢钳子夹起来投入稀盐酸缸中淬酸，浸泡10分钟左右，取出冲洗干净，用棉布擦干再用无水乙醇擦净。

3.6银的熔炼

银的熔炼基本同金的熔炼，只是温度比金的低，11500C就可出炉，但金和银的熔炼不能使用同一个电炉。

3.7金成色测定

3.7.1重量法

取提纯的金锭1g以上，用压片机，压成非常薄的金片，此金片用1：1HCl浸泡10分钟除铁，用蒸馏水洗3次，用无水乙醇洗一次，棉布擦净，称重精确到0.1毫克，然后将金片放入20ml1：1的HNO3中煮5-10分钟，取出金片用蒸馏水洗净，再用无水乙醇洗净，棉布擦净，称重精确到0.1毫克，计算金的百分含量。

3.7.2仪器测定法

本次砂金提纯我们使用黄金成色仪分析黄金成色，由中国原子能科学研究院生产，CTAE998T黄金成色分析仪。使用操作略。

3.8本方法的应用情况

2008年我们在喀喇沁旗应用此方法提纯砂金35.1567Kg，提纯成色99.95%，提得纯金24.5798 Kg，回收白银9.452 Kg，通过一年的实践应用，本方法是可行的。