真空炉中陶瓷—金属封接工艺的研究

齐巧霞

摘 要：通过工艺试验和在真空炉中进行陶瓷—金属封接工艺的研究，验证了升温速率、降温速率和充氮温度对真空炉中陶瓷—金属封接件质量的影响，最终确定了在真空炉中如何使用陶瓷—金属封接工艺。

关键词：真空炉；陶瓷—金属封接；瓷封件；质量要求

中图分类号：TG457 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.11.091

陶瓷—金属件的封接以往是在具有还原性气氛的氢炉中进行的，随着设备的更新和工艺流程的调整，陶瓷—金属封接要求在真空炉中进行。为了确定合理的真空炉陶瓷—金属封接工艺，保证封接件的质量，我们对此项工作进行了全面的策划、试验和研究。通过试验验证工艺中设定的各项工艺参数，并查看升温速率、一次保温、二次保温的温度和时间，降温的速率，充氮的温度等是否为最佳，工艺时间是否为最短，能否满足产品质量和公司扩产的需要。

1 陶瓷—金属封接的特点及质量要求

1.1 特点

陶瓷—金属封接是一种特殊的焊接，是使陶瓷制件与金属零件牢固连接的技术。通常，这种连接还要求具有一定的密封性能。这种封接与金属之间的钎焊相比，其特点在于能够使熔融的焊料润湿陶瓷金属化层表面，而且一般陶瓷的断裂强度比金属要低很多，导热性差，不能塑性变形。所以，设计结构、封接工艺、陶瓷金属化的质量等因素是影响封接件质量的关键因素。

1.2 质量要求

质量要求主要有：①机械强度。通常以封接件的抗拉强度和抗折强度衡量。②气密性。对于气密性要求高的电真空器件封接件，常用氦质谱检漏仪检验，用封口的漏气率来衡量气密性的好坏。③耐热性能，包括耐热冲击性能和耐热烘烤性能。耐热冲击性能是指在固定的高、低温两个温度之间封接件反复加热、冷却所能承受的冲击次数；耐热烘烤性能是指在某一固定温度下（根据具体应用而定）封接件经受一段较长时间的烘烤的能力。

2 工艺试验方案

采用检验合格的金属化瓷件，根据目前产品不同的封接结构和金属化瓷件外径尺寸将其分为A，B，C，D四大类进行封接工艺试验：①A类。平封、一节瓷件的封接结构，瓷壳外径<110 mm。②B类。平封加夹封瓷环、一节瓷件，瓷壳外径≥110 mm。③C类。平封、两节瓷件，瓷壳外径<110 mm。④D类。平封加夹封瓷环、两节瓷件，瓷壳外径≥110 mm。

2.1 制定封接试验方案

B类瓷封件是长线产品，年产量最大，从设计结构分析，封接处的设计应力比其他产品小，为了稳妥起见，首先确定它为试验产品。试验时，通过外加测温热偶对炉内多点位置的温度进行测量，监测各点温度趋于一致即可确定升温速率和保温时间。在整个升温过程中，炉内保持一定的真空度，保证零件不氧化。降温速率和充氮温度是对封接件应力产生的关键因素，因此，可按照以下4种降温方案进行封接试验：①焊料熔化后，按一定降温速率降温60 min后，加热功率降为零，自然降温至较低温度时充氮冷却降温；②焊料熔化后按一定降温速率降温60 min后，加热功率降为零，自然降温至较高温度时充氮冷却降温；③焊料熔化后，加热功率降为零，自然降温至较低温度时充氮冷却降温；④焊料熔化后加热功率降为零，自然降温至较高温度时充氮冷却降温。

2.2 检测方案

制定检测方案时，应重点考虑以下几个因素：①机械强度。此检测受到的影响因素较多，其侧重于检测陶瓷金属化的质量，因此要检测金属化层的抗拉强度。②气密性。采用灵敏度为3×10-9 Pa·L/S的氦质谱检漏仪检测。③耐热烘烤性。以试品在烘箱中按照陶瓷灭弧室排气烘烤温度及时间后的质量检测为准。④耐热冲击性。将试品放入烘箱中，从室温开始，以≤400 ℃/h的升温速率升温至700 ℃，保温10 min后迅速取出，在空气中冷却，然后检查瓷封件有无炸裂，检漏合格后进行第二次热循环。连续5次后，如果封接件不炸不漏，则用吸红法检查有无细小裂缝。

3 封接试验

3.1 确定升温、保温参数

按设定的升温速率升到770 ℃时，从测温记录看，炉内的温差较大，需要保温使炉内温度趋于一致。保温初期低温点的升温速率较快，保温50 min以后低温点的平均升温速率为0.2 ℃/min，温度在770±3 ℃内，此时，炉温已趋于一致，再保温效果不大，所以一次保温时间确定为50 min，二次保温温度及时间可通过观察镜视焊料熔化状况确定。

3.2 用4种降温方案对B类瓷封件做封接试验

方案1的封接工艺时间较长，方案2和3的封接工艺时间居中，方案4封接工艺时间最短。

3.3 热冲击试验

每个方案封接出的瓷封件随机抽取2件做热冲击试验，8件样品无炸裂、不漏气、未发现细小裂纹。敲开样品，断裂面粘瓷良好。

3.4 试验分析

焊料熔化后将加热功率直接降为零的瓷封件，虽能满足产品质量要求，但从测温记录看，存在断电初期降温速率过快、炉内温度严重不均现象，易造成封接处应力，对产品质量有一定的影响。因此，应在高温区控制匀速降温。在较高温度下，充氮或在较低温度下充氮对封接件的封接应力影响不大，为了缩短工艺时间，提高生产效率，我们选择在较高的温度下充氮。

3.5 对其他3类瓷封件进行方案1和2的试验

A，C，D类瓷封件热冲击试验后，12件样品无炸裂、不漏气，未发现细小裂纹，断裂面粘瓷良好，说明较高温度充氮能满足A，C，D类瓷封件的质量要求。但是D类瓷封件装配的灭弧室在后工序高压老炼时中，封处偶尔出现放射状炸裂现象，经过分析其结构特点，由于其热容量大、降温速率快、易产生应力，因此降低了焊料熔化后的降温速率，同时将加热功率降为零的温度降低了50 ℃，调整后，生产中再未出现此类炸裂现象。

4 结束语

以上试验说明，在封接工艺中，按设定的充氮温度对瓷封件的封接应力影响较小，主要是控制高温区域的降温速率，使之均匀降温是减小封接应力的有效措施。方案2的封接应力小、工艺时间短，因此，我们按照方案2确定了真空炉中装配A，B，C类瓷件的封接工艺。适当调整D类瓷件的封接工艺后，可满足封接质量的要求。经过一年多的运行，瓷封件的质量稳定，一次成品率达到98.5%以上。按照试验结果设置的工艺，瓷封件的封接工艺时间可控制在11 h以内。

〔编辑：王霞〕