关于玻璃量器及移液器检定操作时的工作经验

刘 毅

(平顶山市质量技术监督检验测试中心，平顶山 467000)



关于玻璃量器及移液器检定操作时的工作经验

刘 毅

(平顶山市质量技术监督检验测试中心，平顶山 467000)

常用玻璃量器检定规程JJG 196—2006和移液器检定规程JJG 646—2006制定出来已经几年了，检定过程中总是会遇到各种问题，而规程中却未讲述如何解决这些问题，本文主要讲述如何减少人为误差，并且遇到的问题时如何解决，为检定结果的正确性奠定基础。

检定；玻璃量器；八道移液器；气泡；水珠

0 引言

常用玻璃量器和移液器均不在《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》中，但是企业的水分析离不开玻璃量器，特别是随着人们食品安全意识的提高，质量技术监督局要求酒厂、水厂等一些食品企业获得食品生产许可证之前使用的仪器设备必须经过检定合格才能使用，而玻璃量器通常是最先接触试剂的计量器具，准确与否直接关系到后面的水分析全过程的成败；同样的，医院和疾控中心检验科使用的移液器的准确性直接关系到病人的病情，医院通常主动要求检定，企业认证也要求移液器定期检定合格才能使用。本文着重探讨检定玻璃量器和移液器过程中遇到的一些问题以及解决方法，帮助医疗和食品等企业准确可靠的使用计量器具。

1 检定常用玻璃量器

1.1 清洗

检定滴定管和吸量管之前反复用水冲洗的时候，充水后不仅要从流液口排出，而且再次充水后要让水从进水孔排出，防止流液口过小，使污物滞留在流液口附近。另外，检定玻璃量器的时候应先检定离流液口最近的检定点，通常这个点最容易不合格。

1.2 处理气泡

在检定无塞滴定管时，如果橡胶管中有气泡一定要排出后再进行检定，否则滴定管流出液体时把气泡带出流液口会影响检定结果。可以利用空气比水轻的原理找到排出气泡的简便方法，在滴定管中注水流出一些后，把滴定管呈“V形”放置，“V形”的最下端是橡胶管的玻璃珠位置，橡胶管的两端均斜向上，用手指轻弹橡胶管即可向上排出气泡，然后捏玻璃珠放一点水，流液口的空气就能完全排出。同样，具塞滴定管注水后流液口上方有空气也不能检定，要清洗干净或震荡后等空气排出之后才能检定。

1.3 区别检测各类计量器具

JJG 196—2006《常用玻璃量器检定规程》附图中的样式之外的玻璃量器不能按照此规程检定，有些可以在JJG 10—2005《专用玻璃量器检定规程》和JJG 20—2001《标准玻璃量器检定规程》中看到，应根据它们在规程中的形状使用相应的检定规程，并且建标后才能检定，其它规程中找不到类似形状的玻璃量器不能进行检定。烧杯和锥形瓶的误差都太大，也没有规程作为依据检定。

移液器也一样，而微量进样器无任何检定规程，仅有医药行业标准YY 0088—1992，不能进行检定。切忌混淆移液器与微量进样器的检测。

1.4 检定结果与外观标记应符合

玻璃量器上面标注A级字样检定结果为B级，检定结果应为不合格；同样的，未标注“吹”字样的分度吸量管，按流出式检定不合格且按吹出式检定合格的分度吸量管，检定结果也应为不合格。

1.5 检定容量瓶

检定容量瓶时，最好先洗干净，用吹风机热风吹干，再冷却至室温，之后称量容量瓶空瓶质量记录数值，灌水2次分别称量，减去空瓶质量计算。如果不记录空瓶数值，仅使用“回零”键去皮，有时会不小心再按一次“回零”就会消去上次天平记录的“回零”数据，这时因为容量瓶内有了水挂壁在上面流不出来，只能再次吹干冷却至室温而费时费力。

笔者检定玻璃量器使用0～5kg的梅特勒托利多电子天平，由于出厂设计原因，2000mL的单标线容量瓶放不进去，所以先放进去一个1000mL的量杯，然后再把盛水的被检容量瓶放在上面，等水面平稳之后读数再减去量杯、量瓶的质量计算。

2 检定移液器

2.1 检定八道移液器

企业有时送检八道(8个流出口)移液器等多道移液器，这里我们拿八道移液器来举例。在检定时可以在第一和第八流液口边上的空白处用小刀分别轻轻刻上“一”和“八”，以此区分各个流液口的检定数据，并在检定记录上做好标记。八个吸液嘴同时吸取纯水和仅一个吸液嘴吸取纯水的容量会受到内腔压力的影响而不同，所以八道移液器检定时要类似企业使用时的状态：八个吸液嘴同时吸取纯水，但每次仅检定一个流液口。在检定二至七流液口时，可以用左手食指和中指夹住一小团吸水纸，挡住被检吸液嘴上面的几个吸液嘴，无名指和小指夹住另一小团吸水纸挡住被检吸液嘴下面的几个吸液嘴。右手按下按钮，被检吸液嘴的水流入称量瓶中，其它吸液嘴的水流在吸水纸上，不影响被检吸液嘴的检定数据。通常，八道移液器的中间流液口水的质量要比两边的多一些。

2.2 注意检定的细节

移液器吸液的质量一般都比较小，检定移液器的天平最小分度值多是万分之一克或十万分之一克，因此，水在天平托盘上面蒸发时间长了，天平的称量值会逐渐减小，所以吸液嘴每次将水流在称量瓶上之后，要用卫生纸擦干净称量瓶后再进行下一次称量。同时，每次按钮揿下后仔细观察吸液嘴内是否有小水珠，有小水珠则称量失败，排出小水珠或更换吸液嘴后才能进行下一步检定。通常吸液嘴内容易存留小水珠是因为受到污染，一般建议更换后再检定。

3 给送检企业的一些建议

根据笔者经验，企业购买玻璃量器时不仅要买大厂生产的，而且要看玻璃量器表面字迹是否清晰，字迹笔画边沿稍有模糊就可能是假的，有的假货经过检定成批的不合格。根据规程严格检查外观，比如5mL分度吸量管，0mL位置是流液口，那么看0～0.5mL刻度之间的长度是否大于4.5～5.0mL，如果大于4.5～5.0mL则有可能是真货，因为流液口内壁直径逐渐减小，存储的水会较少，加上流出液体后还要剩余一些挂壁，所以要长一些。另外，有时企业认为分度吸量管满足不了使用的精度要求，同时还需要更小的分度值，如果量程要求小于10mL，建议使用移液器。从表1中看出，5mL以下移液器允许误差比吸量管小，使用时也更准确，而且GB/T 12810-1991要求吸量管流出纯水至流液口后，“通常吸量管挂壁液体流至流液口的等待时间规定3s已足够了，而且不需要准确测定。一旦确定弯液面达到流液口并趋于静止，吸量管即可与接收容器脱离接触。”这里判断“趋于静止”的状态，会产生人为误差，而移液器流液口是不允许挂水的。另外，吸量管的热传导比移液器敏感，这些都导致了玻璃量器的人为误差要比移液器大很多。

表1 常用玻璃量器和移液器检定规程

4 存在的问题

有时新买的座式滴定管和夹式滴定管弯曲部分有空气残留时不易排出，用刷子和通条无法伸进去清洗，只能用洗衣粉混合水冲洗后再用规程要求的混合液清洗后才有可能使用时无空气残留，但有的仍无法排出，只能判定不合格处理。类似的玻璃量器流液口附近和量筒底部有些污垢也难以清洗干净，影响示值较大的判定为不合格。

5 结束语

综上所述，在检定移液器和玻璃量器时会遇到各种问题，这需要按照检定规程的规定，进行科学、准确的检定。

[1] 佟林,等.100μL移液器国际比对不确定度的分析与评定.计量技术，2013(8)

[2] 罗志东.关于玻璃量器液面调定方法及相关问题的探讨.计量技术，2013(4)

[3] JJG 646—2006移液器检定规程

[4] JJG 196—2006常用玻璃量器检定规程

[5] GB/T 12810—1991实验室玻璃仪器

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.05.23