电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化锑中砷、铅、铁、铜量

2015-06-07 15:48陈曲湖南辰州矿业股份有限公司湖南沅陵419607

化工管理 2015年24期

陈曲（湖南辰州矿业股份有限公司，湖南沅陵 419607）

高纯氧化锑是国家倡导发展的新技术环保项目,较火法氧化锑具有低砷、低铅、低杂质的特点。在检测方法中，国家标准［1]砷检测范围0.0020%-0.60%，但是方法过程采用苯，对身体造成危害，国家标准［2]铁检测范围0.00020%-0.30%，高纯氧化锑在溶解过程中产生对显色有干扰的因素。国家标准［3]［4]均采用原子吸收光谱法对铅、铜进行测定，方法流程长。文献［5]［6]报道了电感耦合等离子体发射光谱法简便快速的对氧化锑杂质元素进行测定。通过实验，采用王水在常温下溶解样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了高纯氧化锑中低含量的砷、铅、铁、铜量，获得满意结果。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

ICAP6000series型电感耦合等离子体发射光谱仪，RF功率1150w，泵速50rpm，辅助气流量0.5L/min，雾化器气体流量0.70 L/min。

1.2 主要试剂

1.2.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）

1.2.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）

1.2.3 王水：三体积盐酸（1.2.1）和一体积硝酸（1.2.2）混合。用时现配。

1.2.4 高纯锑：锑含量≥99.999%

1.2.5 酒石酸溶液（400g/L）

1.2.6 锑基体溶液：称取1.0000 g高纯锑(1.2.4)，置于100 mL烧杯中，加少量水湿润并充分分散试样，加入10 mL王水(1.2.3)，轻轻摇动烧杯低温使试样完全溶解。再加入10mL酒石酸溶液(1.2.5)，冷却，将溶液转入100mL容量瓶中，不定容，摇匀备用。

1.2.7 砷、铅、铜、铁标准贮存溶液：1000 μg/mL

1.2.8 砷、铅、铜、铁混合标准溶液：用移液枪分别准确移取砷、铅、铜、铁标准贮存溶液(1.2.7）各10.00 mL至200mL容量瓶中，用盐酸（5+95）稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含50 μg砷、50 μg铅、50 μg铜、50 μg铁。

1.3 分析步骤

称取0.6 g高纯氧化锑试样，精确到0.1 mg。随同试样做空白试验。将试样置于100 mL烧杯中，加少量水湿润并充分分散试样，加入5 mL王水(1.2.3)，轻轻摇动烧杯使试样溶解。再加入5mL酒石酸溶液(1.2.5)，低温加热至试样溶解完全，冷却至室温。转入50mL容量瓶中，以水定容，混匀待测。按照1.2.6的方法配制6份锑基体溶液，分别移取0mL、0.50mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00mL、10 mL砷、铅、铜、铁混合标准溶液（1.2.8）于一组100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准曲线系列溶液浓度分别为 0.00 μg/mL,0.25 μg/mL,0.5 μg/mL,1.0 μg/mL,2.5 μg/mL，5.0 μg/mL。按照1.1的规定调整好仪器，依次测定标准曲线，以光谱强度为Y轴，以各元素浓度为X轴，建立线性回归方程。

按下式计算各元素的质量分数：