核磁中心实验室建设及开放管理

方 魏 王 梅 舒 婕马艳芸 余 磊*

(1.苏州大学分析测试中心,苏州 215123；2.苏州大学纳米科学技术学院，苏州 215123)



核磁中心实验室建设及开放管理

方 魏1王 梅1舒 婕1马艳芸2余 磊*1

(1.苏州大学分析测试中心,苏州 215123；2.苏州大学纳米科学技术学院，苏州 215123)

在化学分子结构与动力学研究中，核磁共振技术发挥着越来越重要的作用。为此，苏州大学分析测试中心建设了核磁中心。简述了核磁谱仪的搭建过程和核磁中心的整体布局。而且针对自动进样器的测试准备, 空气压机房的改造，开放式管理这三个方面提出了新的建议，提高了工作效率，优化了工作环境。

样品处理；空压机房改造；开放式管理

核磁共振是根据处在某个静磁场中的物质原子核系统受到相应频率的电磁波作用时, 在它们的磁能级间产生共振跃迁的原理而采取的一种技术[1]。到目前为止, 核磁共振技术已经在物理、化学、材料、生物和医学等多个学科得到了广泛的应用。除常用的测定有机化合物的结构、构型外, 核磁共振方法还可从原子、分子水平上揭示材料微观结构和功能间的关系[2，3]。在物理、化学、材料和矿物等方面的研究中,在固体样品无法溶解，而又需要了解样品在固体状态下的结构信息, 如高分子链构象、晶体形状、形态特征等。便可采用固体 NMR 方法直接进行测试。

1 实验室建设

2013年10月苏州大学分析测试中心下属核磁中心正式成立。期间历时两个多月完成了实验室的搬迁和新实验室的建设工作。新实验室占地200多平方米，配备了现代化门禁系统，授权管理人员和有上机资格的学生刷门禁卡进入实验室。

核磁中心共有五台核磁共振谱仪,分别是一台布鲁克400兆谱仪(配60位自动进样器(a)，一台布鲁克400兆固体核磁(b)，一台安捷伦600兆谱仪(配12位自动进样器)(c)，一台安捷伦400兆谱仪(d)和一台安捷伦300兆谱仪(e)。

首先对这200多平方米实验室进行了整体规划，分成了四个主要区域，分别是：1送样取样区、2样品准备区、3仪器工作区、4空气压缩机房。

1.1 送样取样区

放置预约登记本，每周更新一次，学生可以根据实验需要预约机时,也可以送样由我们实验人员测试。测试完成的样品，放置在不同课题组的样品柜中，方便学生取样。

1.2 样品准备区

配备了两个通风橱，配制核磁样品在通风橱中进行。

布鲁克400兆谱仪配备了60位自动进样器(图1)如果仅通过自动进样器的位置号直接放置样品，程序繁琐且样品容易混淆，为已测样品的回收造成不便。为了优化管理，我们自制了60位样品架。把需要测试的样品在测试单上统一编号，然后量好后先放置在样品架上(图2)，并有标签纸一一对应。实现了多个样品的自动化测试。

图1 60位自动进样器

图2 上样辅助工具

针对400兆固体核磁还自制了制样托盘和进样管柜体(图3)。由于固体核磁的制样过程相对繁琐并且需要很精细的工具。因此特意设计了塑料小盒用于分装样品管及标准样品。在托盘中配备制样所需的各种小工具,如黑色水笔,小刀,镊子,生料带,称量纸等，整洁又实用。固体核磁的进样管最好能垂直摆放，因此量身定做了木制样品架，不但保护了进样管，也方便使用。

图3 进样管柜体

1.3 仪器工作区

仪器工作区是核磁中心的最主要的部分。五台核磁仪器分两侧安放，每台核磁谱仪之间都预留了安全工作距离。配备五台大金柜式机和中央空调, 保持室内恒定的温度和湿度。

以600兆核磁为例,仪器配备1H/19F(15N-31P)5mm PFG三共振探头、1H(13C/X)5mmPHG三共振探头、1H-19F/15N-31P 5mm PFG OneNMR探头和15N-31P(1H-19F)10mm宽带探头。仪器主要包括磁体、超屏蔽磁体系统、控制柜、前置放大器、工作站和软件以及氘梯度自动匀场系统。可以进行一维、二维及二维梯度场实验(如氢谱、碳谱、DEPT、NOESY、COSY、HSQC、HMQC、HMBC、gCOSY、gHSQC、gHMQC、gHMBC等)、杂核的核磁共振实验(氮谱、磷谱、氟谱等)以及弛豫实验等。

磁体的正前方设有台阶，方便上样取样。磁体的左边2米左右摆放了主机箱，在磁体周围用红点标出了磁场的辐射范围，表明了工作的安全距离。在距离磁体三米左右，安放了办公桌，方便实验人员操作。每台核磁都配备了独立的书橱和柜式空调。

1.4 空压机房

对于小规模的核磁共振实验室，配备常规的空气压缩机即可满足仪器的运行需求。然而，空气压缩机由于老化的原因，时常出现皮带断裂、噪音大等情况。现在针对五台核磁仪器，我们特别设置了空压机房，采用了12台空气压缩泵集中供气，任何一台出现故障都不影响正常工作。不但提高了固件水平，也同时优化了实验室的工作环境。空压机房包括空压机组、冷凝机、冷干机以及吸干机。空压机提供仪器所需的空气压力与流量，冷干机、吸干机、冷凝机将压缩空气进一步除水除杂，保证最终输送到仪器里面的是干燥不含颗粒物的空气，保证样品正常测试的同时延长了仪器使用寿命。此外，为了避免意外断电对核磁共振谱仪的损伤，核磁中还配备了不间断供电系统(UPS)，它能够在断电后持续供电约2h左右，为用户的正常关机提供足够的时间，保证了仪器安全。

2 开放管理工作

在核磁中心成立以前，样品主要由学生自主测试和主管仪器的老师测试相结合，显然设备得不到充分利用。尤其是在晚间,几乎一半的时间设备处于闲置状态。现在核磁中心实行面向研究生和老师全面开放，主管老师实行动态管理，如今已形成一个有效的运行模式。

2.1 开放前建立责任制度

实践中，我们深深地意识到，要全面调动学生参与管理的积极性，必须以制度作保证。为此，我们又对实验室原有的各项规章制度进行了修订完善，先后制订和完善了 《实验室上机培训协约》、《实验室值日制度》、《实验室上机操作规程》等制度。使实验室的日常管理工作更加规范化、制度化、责任化[4]。

核磁中心实行24小时对校内实验进行开放，为此配备了门禁系统和24小时监控体系。促使学生在上机测试的时候养成良好的测试习惯和严格的自我管理能力。

2.2 配备专职人员培训和监督

每学期两次对课题组学生培训上机，我们主要培训的学生是研究生二年级以上的学生。开放学生独立操作的仪器有三台，分别是安捷伦300兆和400兆谱仪，布鲁克400兆自动进样谱仪[5-7]。首先统一讲解核磁的基本原理和操作流程，并发放PPT供学生课后复习。而后安排一对一的上机指导，示范操作流程。每个学生安排五次上机练习，考核合格授予上机资格证。持证上岗，严格执行大型仪器操作培训和使用管理制度[8-9]。任何人在进入核磁室时必须先看有无告示贴出，注意事项严格遵守，工作状况良好方可实施测试工作[10]。核磁管的质量是一大关键，取得操作资格的人员发生失误造成损失的须承担一切责任。不能使用有瑕疵的、已经破损的核磁管，用前必须擦拭。核磁数据不允许在仪器工作站上处理，更不允许用U盘拷贝。应根据要求在数据处理机上进行处理和发送。

2.3 坚持日常养护工作

根据《实验室日常管理规程》，每天都要记录实验室的温度和湿度，保持合适的工作环境。为了保证磁体的安全，严禁磁性体靠近核磁谱仪，比如钥匙，机械手表，手机，磁卡等。严禁心脏起搏器和金属假肢佩带者进入核磁共振实验室。

定期补加液氦，液氮以维持稳定的超强磁场，根据仪器的液氦溶剂测定数据(40%位置仪器报警)约6个月加一次液氦，液氮的最佳间隔为一星期。保持空压机房干燥，定期排除空压机内积水，特别注意进气管路中是否有积水。认真做好仪器的使用记录及维护，维修记录，定期对灵敏度，线形等仪器指标进行效验并做好仪器档案记录。

3 总结

论述了核磁中心的实验室建设工作，并且结合了日常管理的经验，优化了5台核磁仪器的开放管理。实验室是通过教师、技术人员、学生组成的管理系统，做好此系统的科学、规范、合理化的管理，它在保证实验室科研任务的完成、学生的培养起着关键作用。

[1] 张云.核磁共振技术的历史及应用.高校讲坛[J]，2010, (15):116-118.

[2] 金永君,艾延宝.核磁共振技术及应用.物理与工程[J]，2002, (01):48- 49.

[3] 刘东华,李显耀,孙朝晖.核磁共振成像.大学物理[J]，1997, (10):29，36- 39.

[4] 李虹.浅谈加强高校实验室的管理[J] .安徽农业技术师范学院学报，1996，10 (2): 72-74．

[5] 许江. 高校开放实验室管理模式探索[ J].西华师范大学学报，自然科学版, 2006,(2): 229-232.

[6] 沈秀, 龚方红, 戎红仁. 高校教学实验室开放的实践与思考[ J] . 江苏工业学院学报, 2007, 8(2): 62-64.

[7] 朱秀民. 搞好实验室开放 培养创新人才——关于高等学校实验室开放的几点思考[J] . 实验室科学, 2007,(3): 109-111.

[8] 褚清松，张翔.实验室开放的探索与实践[J]. 中国轻工教育，2006，(2)：40-44.

[9] 马寒，曹玲芝．开放式电子创新实验室的运行管理模式初探[J].实验室科学，2006，2(1):99-101.

[10] 陈宁宁.开放实验室的建设与管理[ J] . 实验室研究与探索, 2004, (23): 102-104.

Construction and open management of magnetic center laboratory.

FangWei1,WangMei1,ShuJie1,MaYanyun2,YuLei1

(1.TestingAndAnalysisCenterOfSoochowUniversity,SuZhou215123,China;2.CollegeofnanoScience&TechnologySoochowUniversity,Suzhou215123,China)

Nuclear magnetic resonance playes an important role in molecular structure and dynamics study of chemistry. Therefore, Analysis and Testing Center of Soochow University built the magnetic resonance center. This paper demonstrates the process of building the magnetic spectrometer and the overall organization of the magnetic center, and summarizes the large laboratory management experience which can improve the work efficiency and optimize the work environment.

sample treatment; air compressor room renovation; open management

国家自然科学基金(项目批准号 21203130)

方魏，女，1982年出生，实验师，硕士研究生，从事NMR波谱方向研究。

余磊，男，实验师，硕士研究生，从事NMR波谱方向研究 。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.03.019

2015-01-13