快速自检校准玻璃量器准确度的方法

王应平，田建平

(云南省有色地质局测试中心，云南 昆明 650216)

快速自检校准玻璃量器准确度的方法

(云南省有色地质局测试中心，云南 昆明 650216)

本文主要阐述自检过程中，如何快速校准玻璃量器准确度的实用方法，重点以分度吸量管为例，将校准后的吸量管与未经校准的吸量管，分别用于岩矿测试，并将前后分析成果进行影响准确度的对比。

快速自检；玻璃量器准确度；岩矿测试

测试工作中决定测试成果准确度的因素很多，玻璃量器作为岩矿测试中的基本工具，常用于测定溶液定容、分取溶液测定、逐级稀释及标准曲线绘制等操作过程，故其所示量值的准确程度会直接影响测定结果，但测试人员容易忽视或轻信玻璃量器所示量值的准确性，盲目使用数值，导致测试结果出现偏离甚至错误。

玻璃量器属非强制检定计量器具，法定部门对此类器具的检定报告通常只给出合格证书，不提供校准数值，如果测试单位将所用大量种类繁多的玻璃量器全部送至法定部门检定，不但会造成难以承受的高昂检定费用，而且会误导测试人员认为所示量值非常准确，无需在使用中再进行校准，从而影响测定结果的准确性。故测试人员必须独自使用一套经自己检定校准，并有详细自检校准数值记录的玻璃量器，在实际测定操作中将所用玻璃量器的自检校准数值应用到测定结果的计算，可较好的保证测定结果准确可靠，对中、高含量值的测定更为重要。

本文依据《JJG1996-2006常用玻璃量器检定规程》[1]，结合单位工作的特点，经过几年的实践，总结出了一套实用、快速、准确校准玻璃量器的方法，并对自己使用的玻璃量器进行了快速自检校准。重点以吸量管为实例来说明：将校准后的玻璃量器运用到矿产元素定量测试，能提高测试成果的准确度。

1 实验部分

1.1.1 仪器及玻璃量器

仪器：梅特勒 AL104型电子分析天平(感量0.0001g)；

精密玻璃液体温度计0～50℃(最小分度值为0.1℃)；

玻璃量器：滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶和比色管等。

1.1.2 测量环境要求

温度(20±5)℃且水温变化不大于1℃，水温与室温之差不超过2℃。

1.2 自检校准玻璃量器的方法

1.2.1 容量校准原理

纯净水在一定温度条件下具有固定的密度、质量和体积，衡量法是指在一定温度下用电子分析天平称量玻璃量器内按规定时间流出的纯水质量，然后用流出的纯水质量除以按照不同温度下用水充满20 ℃时容积为1L的玻璃容器，于空气中以黄铜砝码称量水的密度，以确定量器的实际体积以及误差是否符合标准容量允差要求。

1.2.2 分度吸量管，单标线吸量管自检校准方法

第一步：先检查吸量管的管口和尖嘴外观有无破损 用预先配好的新制铬酸洗液清洗待校准的吸量管，

再用蒸馏水将其洗净，洗净的标志是内壁不挂水珠，晾干后备用。

第二步：在校准工作进行时，把待校准吸量管插入所取用锥形瓶中并同时测量水的温度。

第三步：先吸取高于吸量管所要校准的刻度并用干净的滤纸擦干吸量管外壁的水珠，再把吸量管内的水放到所需校准的体积，并注意溶液的弯月面底部与刻度线相切为止，立即用食指压紧管口，然后把吸量管内的水完全放入塑料小瓶中，最后挂在管尖上的水用洗耳球吹入塑料小瓶，并在电子天平上称重并记录下数字，把天平调零，可以连续数次作校准操作，但动作要快，减少液体蒸发。这个过程可总结为一吸、二擦、三放、四称和五记。

第四步：每个校准点的校准次数至少12 次，12次校准数据的差值应不超过电子天平读数后两位±0.0015g，并取 12 次平均值。

1.2.3 滴定管的自检校准方法

此校准方法的第一步和第二步步骤可参照上述分度吸量管自检校准方法的第一步和第二步的步骤进行。

第三步：在滴定管活塞和塞套密合出涂凡士林油，涂油后要试漏，方法是：要将100mL烧杯里的蒸馏水倒入洁净的滴定管中并把管尖的气泡赶走，使液面在零刻度上约10mm处，把滴定管垂直夹在滴定台架上，等2分钟后，仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。

第四步：放水至弯月面零刻度，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，以约每分钟10mL的流速放出水到预先准备好的塑料小瓶中到弯月面达到要校准的规定刻度，用塑料小瓶内壁碰去滴定管尖端残留的水滴，盖好塑料小瓶瓶盖，并在电子天平上称重并记录下数字，把天平调零，可以连续数次作校准操作，但动作要快，减少液体蒸发。

第五步：校准一般用途的滴定管，可按0～5mL，0～10mL每次增加5mL体积，直到0～50mL(或0～25mL)。每个校准点的校准次数至少6次，6次校准数据的差值应不超过电子天平读数后两位±0.0020g，并取算术平均值。

1.2.4 单标线容量瓶和比色管的自检校准方法

容量瓶和比色管的校准方法原理大同小异，现以自校准50mL容量瓶为例来加以说明。

此校准方法的第一步和第二步步骤仍可参照上述分度吸量管自检校准方法的第一步和第二步的步骤进行。

第三步：然后要试漏，方法是：使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入蒸馏水到刻度线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动活塞约180°后再倒立试一次，瓶塞和容量瓶应用细线拴在一起。

第四步：先称空容量瓶质量，将100mL烧杯里的蒸馏水倒入洁净的容量瓶中，近标线时应小心逐滴加入直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子，并在电子天平上称水加瓶总重并记录下数字，两次之差则是瓶中蒸馏水的质量，根据公示可算出容量瓶的实际体积，把天平调零，待容量瓶自然晾干，可以连续数次作校准操作，但动作要快，减少液体蒸发。每个容量瓶做6次平行测定，6次校准数据的差值应不超过电子天平读数后两位±0.0020g，并取6次算术平均值计算出该容量瓶的实际体积。

1.2.5 计算方法[2][3]

V校=m/k

其中：V校—玻璃量器校准值mL；m—天平上称量纯水的质量g；k—温度为t℃，(不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，于空气中以黄铜砝码称取水的质量计算所得水的密度g/mL)。

2 结果与讨论(主要以分度吸量管为例)

2.1 玻璃量器自检校准的必要性和实用性讨论

玻璃量器在使用过程中经常会出现磨损，破碎或被所盛溶液腐蚀等情况，其体积会随着使用时间的加长而发生变化，即使已送检过的玻璃量器，也不能保证体积长时间的准确、稳定。

测试室内玻璃量器众多，若都要送检法定部门检定校准，除要承受高昂的检定校准费用外，其检定校准证书所提供数据实用性太差，不能方便测定人员使用。而且对于校准不合格的玻璃量器将会销毁，不再进行烧制加工，自检校准并运用到测试中，造成极大浪费。

因每个测试人员操作玻璃量器的习惯和方式有差异，同样的量器体积在使用中会出现系统误差，导致测定结果也会出现系统误差。故实验室每个测试人员都应有一组专用的玻璃量器，并进行定期自检校准其体积，形成有效数值记录，并参加结果计算，能提高测定值准确可靠。

若按按国家计量规程检定，手续繁琐，校准时间较长，要求较高，故制定出适合自己的快速，实用，准确的自检校准方法十分必要。

2.2 分度吸量管自检校准结果评定

按分度吸量管，单标线吸量管自检校准方法，对一支0.2mL分度吸量管进行自检校准。结果见表1。

表1 0.2mL分度吸量管自检校准结果(水温20℃，k为0.99718g/ml)Tab.1 Self-Detection Correction of 0.2ml Measuring Pipet

从表1中的数据可计算得出：该支0.2mL分度吸量管的自检校准的平均值为0.1986mL，此值与分度吸量管标称容量0.2mL相差为-0.0014mL，而0.2mL吹出式A型吸量管容量允差±0.003mL范围内，表明此吸量管体积准确度较高；样本标准偏差(s)为0.000767，相对标准偏差RSD为0.386%，可见其精密度高，说明自检校准人员操作稳定性好，在测定工作中使用到此吸量管时，可在结果计算中用0.1986这个值进行精密计算。

2.3 分度吸量管自检校准结果的在矿产元素测定中的实际应用

本文以分度吸量管为例，将自检校准数值应用到《绿柱石中铍的光度法测定》方法中标准曲线绘制及测定结果计算，结果见表2和表3。

表2 绿柱石中铍的光度法测定标准曲线绘制Tab.2 Standard Curve Drawing of Testing of Be in Beryl with Photometric Method

表3 绿柱石中铍元素测定结果准确度评定Tab.3 The Assessment of Accuracy of Testing Result of Be in Beryl

由表2、3可知，标准工作曲线的线性相关性，与是否使用校准值的影响不明显；但从最终测定结果发现，使用自检校准值计算的结果更接近推荐值，未使用自检校准值计算的结果会导致系统偏低，甚至超差。可见自检校准玻璃量器将会提高矿产元素测试结果的准确度。

[1]国家质量监督检验检疫总局.《JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程》[S].2006.

[2]刘珍.化验员读本(第四版)[M].北京：化学工业出版社.2008.

[3]柯尔索夫，松山，梁树权.容量分析(第二版)[M].北京：科学出版社.1959.

THE RAPID SELF-DETECTION CORRECTION METHOD OF GLASS MEASURING APPARATUS ACCURACY

WANG Ying-ping，TIAN Jian-ping，GE Run-tao

(TestingCenter，YunnanBureauofNonferrousGeology，Kunming650216)

Inthis paper，we mainly have an interpretation of the useful method of rapid correction glass measuring apparatus accuracy in the self-detection with emphasis on taking the measuring pipet as an example.The corrected pipet and incorrected one are separately used in the rock(ore)testing，then the testing results before and after correction are used in the comparison of accuracy influence.

Rapid Self-Detection；Accuracy of Glass Measuring Apparatus；Rock(Ore)Testing

2015-02-09

王应平(1983～)，女，云南昆明市人，助理工程师，从事岩矿测试工作。

O6-32

A

1004-1885(2015)2-314-4