抗抑郁症胶囊中柴胡等药材提取工艺研究

毛淑芳，刘 景，许腊英，翁德会

(武汉理工大学华夏学院 化学与制药工程系，湖北 武汉 430223)



抗抑郁症胶囊中柴胡等药材提取工艺研究

毛淑芳，刘 景，许腊英，翁德会

(武汉理工大学华夏学院 化学与制药工程系，湖北 武汉 430223)

目的：对中药方剂抗抑郁药中的九味中药进行提取工艺研究。方法：选择乙醇作为溶剂进行提取，开展正交实验，以干浸膏得率为考察指标筛选柴胡等九味药材的最佳提取工艺条件。结果：通过实验确定最佳提取工艺条件为75%的乙醇，加热回流2h，加8倍量乙醇，回流提取3次。结论：该工艺设计合理，方法简单实用，适合于工业化生产。

提取工艺；得膏率；正交试验

抗抑郁症胶囊为本课题组自主研发的中成药，该方主要由柴胡、当归、白术、生龙骨、生牡蛎等十多味中药组成，具有疏肝解郁、养心安神的功效，主治抑郁烦躁、焦虑失眠等病症。本方剂虽具有确切的疗效，但中药汤剂煎煮麻烦、服用不便，因此对该方剂进行制剂开发研究，制成易于携带和服用的胶囊剂。经过前期的工作，已将含挥发油量高的药材筛选出来进行挥发油提取，并通过正交实验优化了提取工艺[1]，现对余下药材的提取工艺进行优化和筛选。

1 实验药材

1.1 药材

柴胡、当归、川芎、远志、郁金、夜交藤、柏子仁、酸枣仁、合欢皮中药饮片均购自武汉刘天保药业有限责任公司，按2010年版药典的规定检查符合标准[2]。

1.2 试剂及仪器

阿魏酸标准品(中国食品药品检定研究院)、Q/XD 002-05调温型电热套、圆底烧瓶、冷凝管、TU-1900双光束紫外可见分光光度计。

2 方法及结果

2.1 阿魏酸的检测

进行乙醇提取的九味中药材有：柴胡、当归、川芎、远志、郁金、夜交藤、柏子仁、酸枣仁、合欢皮。九味药材中当归和川芎中都含有阿魏酸，药典中对其含量作了规定：当归中阿魏酸含量不低于0.050%，川芎中阿魏酸含量不低于0.10%。故而在实验初，选择了阿魏酸含量和干膏收率作为检测指标来优化醇提工艺。将阿魏酸标准品称取10mg，用甲醇溶解，定容到50mL,取1mL溶液，再定容到10mL,在200～400nm之间进行波长扫描[3]，扫描图显示阿魏酸在319nm处有最大吸收峰(见图1)。

称取处方量药材，用6倍量90%乙醇加热回流1h，取20mL回流液蒸干，用甲醇溶解，定容到50mL,取1mL溶液，再定容到10mL，在200～400nm之间进行波长扫描用紫外扫描吸收峰。经过紫外检测，显示在281nm处有吸收峰。在其他实验条件相同情况下，使用75%乙醇重复上述操作，显示复方药材醇提液在319nm处仍未出现吸收峰。

由于两次提取都在280nm处得到吸收峰，为探究该吸收峰为哪味药材的哪种成分所产生，将九味药材分开进行乙醇提取实验。分别称取处方量的单味药材，用6倍量90%乙醇加热回流1h，取20mL蒸干，再用甲醇溶解，定容到50mL，取1mL溶液，再定容到10mL，在200～400nm之间进行波长扫描用紫外扫描吸收峰。

从九味药材分开进行提取后的紫外扫描图中可以看出，川芎和当归两味药材在274、275nm处有最大吸收峰，夜交藤在281nm处有最大吸收峰，可能是复方药材281nm处最大吸收峰的成分来源。川芎和当归中含有藁本内酯在280nm左右可能有特征吸收，而夜交藤所含有的糖苷类化合物在280nm左右也可能出现吸收峰，相关工作还在进一步研究中。由于未检测出阿魏酸特征吸收峰，故而只以得膏率来筛选最佳提取条件。

图1 阿魏酸紫外扫描图谱

2.2 柴胡等九味药材醇提正交实验

根据柴胡等药材有效成分溶于乙醇的特性，采取以乙醇为溶媒提取药材有效成分，对提取工艺进行优化，按处方称取药材，采用L9(34)设计正交试验，考察加热回流时间、乙醇用量和乙醇浓度、提取次数对得膏率的影响[4]。实验因素水平、正交试验及方差分析分别见表1、表2、表3。

表1 乙醇提取试验因素水平

表2 乙醇提取正交实验数据

表3 方差分析

注：F0.05(2,2)=19。

根据方差分析结果可得出得膏率影响因素顺序为D>A>B>C。由于乙醇用量对得膏率影响不大，可以任选，但在实验时，乙醇量过少容易使药材不被完全覆盖，或达不到圆底烧瓶的安全范围，过多则造成乙醇浪费，所以选择一个适中的乙醇用量，即加8倍乙醇量。

由表2可知，乙醇并不是纯度越高越好，75%的乙醇比90%的乙醇得膏率高，可能是因为药材成分的极性强弱不同，因而在水与乙醇中的溶解度也不同，在不同浓度的乙醇中，这些成分的溶解度自然会不同。因此乙醇提取药物有效成分的最佳提取工艺应为 A2B3C2D3，即选用75%的乙醇，加热回流2h，加8倍量乙醇，回流提取3次。

为确定该最佳提取工艺的可靠性，对该工艺进行验证性试验，确定该提取工艺条件是否具有稳定性和可重现性。称取处方量药材加75%的乙醇，加热回流2h，加8倍量乙醇，回流提取3次，在该条件下进行三组实验验证此工艺的稳定性，实验结果见表5。三次实验的得膏率相差不大，证明该工艺稳定可行。

表5 验证实验结果

3 讨论

本文采用乙醇提取柴胡、当归等九味中药材中的有效成分，以干膏得率为指标优化醇提工艺，得到最佳提取工艺为：选用75%的乙醇，加热回流2h，加8倍量乙醇，回流提取3次，通过验证实验证明该工艺具有稳定性和重现性。

[1] 毛淑芳,高康丽.抗抑郁症胶囊中挥发油的提取工艺研究[J].中国药师，2014,17(1)：65-67.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典 [M].北京：化学工业出版社，2005.

[3] LU GH, CHAN K, LEUNG K et al. Assay offree ferulic acid and total ferulic acidforquality assessment of Angelica sinensis[J].Journal of Chromatography A,2005,1068(2):209-219.

[4] 覃军,邱孟.正交试验法优选胃灵片的乙醇提取工艺[J].中国药业,2010,19(14)：56-57.

(责任编辑：魏 晓)

Research of Extraction Technology on Antidepressant Capsule in Radix Bupleuri Herbs

Mao Shufang，Liu Jing，Xu Laying，Weng Dehui

(Wuhan University of Technology Huaxia College,Wuhan 430223,China)

Objective:The prescription of traditional Chinese medicine-antidepressants in nine kinds of Chinese herbal medicine for extraction.Methods: ethanol was used as solvent extraction, orthogonal experiments carried out, with the yield of dry extract as the optimum extracting condition of the nine herbs index screening Bupleurum etc.Results:Select 75% ethanol through experiment, heated to reflux for 2 hours, with 8 times the amount of ethanol, refluxing and extracting for 3 times.Conclusion:The process design is reasonable, the method is simple and practical, and is suitable for industrial production.

Extraction Technology; Extract Yield; Orthogonal Design

2014-10-10

武汉理工大学华夏学院科研基金项目(11025)

毛淑芳(1982-)，女，硕士，武汉理工大学华夏学院讲师，研究方向为药物制剂。

R284

A

1673-2197(2015)05-0021-02

10.11954/ytctyy.201505010