唐宜芳,陈鹏飞,段红帆,吴金洁,王伟炜,蒋 维,杨月娥
(大理学院药学与化学学院,云南大理 671000)
鸡肉参为紫葳科角蒿属植物滇川角蒿Incarvillea maire的根。云南主产滇西北及东部地区,生长于海拔2 400~3 655 m高山石砾堆、山坡路旁向阳处,萜类化合物是其主要活性成分之一,具有抗感染和抗炎镇痛作用〔1-3〕,为云南丽江、大理、洱源等民间常用中药。入药部位为根,具有补血、调经、健胃之功效。常用于治疗骨折肿痛、贫血、消化不良〔4〕。丽江地区民间常代替生地用,亦治产后少乳、体虚、头晕等疾病〔5-6〕。鸡肉参的化学成分主要有生物碱、黄酮类、环烯醚萜苷类、神经酰胺类、甾醇类和三萜类等〔7〕。研究表明,鸡肉参还具有抗应激、抗疲劳生物活性〔8〕。经查阅相关文献,目前国内对鸡肉参进行了生药学、化学成分及药理活性等多方面的研究,尚未见鸡肉参药材水分、灰分及浸出物含量测定的相关报道。鉴于此,本实验对鸡肉参的水分、灰分及浸出物的限量进行测定,为建立鸡肉参药材的质量标准提供依据。
1.1 仪器 AL204101型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);SX-2.5-10马弗炉(上海市崇明实验仪器厂);DHG-9075A型电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)。
1.2 试药 所用试剂均为分析纯,水为超纯水。鸡肉参样品采自大理花甸坝东山、鹤庆马耳山、洱源三营东山,经大理学院药化学院高级实验师杨月娥鉴定为紫葳科角蒿属植物滇川角蒿Incarvillea mairei的干燥根。
2.1 水分测定 取过2号筛的鸡肉参药材粉末约2.0 g,置干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,打开瓶盖后在100~105℃下干燥5 h,盖紧瓶盖,转移至干燥器中,冷却30 min后精密称定,在100~105℃下干燥1 h,冷却、称重,干燥至连续2次称重的误差不超过5 mg为准,根据减失的重量,计算样品中水分的含量〔9〕,见表1。
2.2 灰分测定
2.2.1 总灰分测定法 取鸡肉参药材粉末3 g放入炽灼至恒重的洁净坩锅中,精密称定,置电炉上缓缓加热至完全炭化,同时注意避免燃烧,移到马弗炉中,逐渐升温至500~600℃,使其完全灰化、恒重,根据残渣质量,计算样品中总灰分的含量,见表1。
2.2.2 酸不溶性灰分测定法 取“2.2.1”项下所得的总灰分,按照2010年版《中华人民共和国药典》一部附录IX K项下酸不溶性灰分测定法测定,见表1。
表1 鸡肉参药材水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果
2.3 浸出物测定
2.3.1 水溶性浸出物的测定 冷浸法:取过2号筛的药材粉末0.4 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,精密加入蒸馏水10 mL,振摇6 min后静置18 h,过滤,精密移取续滤液2 mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,105℃干燥3 h,趁热置干燥器中冷却后,称重,计算含量。
热浸法:取过2号筛药材粉末0.4 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,精密加入蒸馏水10 mL,精密称定,静置1 h,水浴加热回流1 h。放冷,取下锥形瓶,密塞,称重,用蒸馏水补足减失重量,摇匀,用干燥滤器过滤。精密移取续滤液2.5 mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3 h,置干燥器中冷却30 min,迅速称定重量,除另有规定外,以干燥品计算样品中水溶性浸出物的含量。
2.3.2 醇溶性浸出物的测定 取过2号筛的药材粉末0.4 g,精密称定,以95%乙醇为溶剂,按“2.3.1”项下方法测定,见表2。
表2 鸡肉参药材中浸出物测定结果
3.1 水分测定 所测的9个鸡肉参药材中水分含量最高达7.35%,最低的仅为6.75%,水分平均值为7.05%,因此,建议鸡肉参药材的质量标准中水分含量不超过8.0%。
3.2 灰分测定 所测的9个鸡肉参药材中总灰分含量最高达6.64%,最低为4.53%,总灰分平均值为5.64%,建议鸡肉参药材质量标准中总灰分含量不得超过6.5%。酸不溶性灰分含量最高达1.67%,最低为0.48%,平均值为1.10%,建议鸡肉参药材中酸不溶性灰分不得超过2.0%。
3.3 浸出物测定 所测9个鸡肉参样品中水溶性浸出物冷浸法平均值为3.90%,热提法平均值为6.88%,醇溶性浸出物按冷浸法平均值为7.76%,热提法平均值为8.90%。根据以上结果,建议将醇溶性浸出物按热提法处理所得结果纳入标准,并规定不得低于7.5%。
鸡肉参为紫葳科植物滇川角蒿属植物,该属植物在民间主要用于治疗肝炎、菌痢等疾病〔10〕。本文采用《中华人民共和国药典》方法对鸡肉参药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量进行了测定,不同来源样品具有一定的差异,可能与样品的采收、贮藏条件有关,说明不同来源的鸡肉参的质量存在差异,有必要在鸡肉参的标准中加入这些检查项目,以便更好地控制鸡肉参质量。实验中虽对挥发性醚浸出物也进行了测定实验,但未测出结果。
本实验所采用的检测方法为药典中的经典方法,具有操作简便、结果准确、重复性好等优点,可为进一步建立鸡肉参药材的质量标准提供依据。
〔1〕中国科学院云南植物编辑委员会.云南植物志:第2卷〔M〕.北京:科学出版社,1979:715.
〔2〕杨月娥,段宝忠.白族药鸡肉参的生药学研究〔J〕.时珍国医国药,2009,20(1):181-182.
〔3〕何发忠,马芳芳,段新波,等.正交实验法优选鸡肉参多糖的提取工艺〔J〕.大理学院学报,2009,8(10):21-23.
〔4〕中国科学院植物研究所.中国高等植物:第10卷〔M〕.青岛:青岛出版社,2004:433.
〔5〕刘晓波,郭美仙,李雯,等.鸡肉参抗疲劳作用机制〔J〕.中国实验方剂学杂志,2011,17(24):168-170.
〔6〕张世梅,杨艳,陈萍,等.鸡肉参中总三萜含量的测定〔J〕.大理学院学报,2011,10(12):21-23.
〔7〕黄正胜,张卫东,林生,等.鸡肉参的化学成分研究〔J〕.中国中药杂志,2009,34(13):1672-1675.
〔8〕刘晓波,郭美仙,施贵荣.鸡肉参对小鼠抗应激作用的实验研究〔J〕.中国药事,2008,22(8):659.
〔9〕国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部〔S〕.北京:中国医药科技出版社,2010:285-286.
〔10〕苏永庆,沈云亨,张卫东.大花鸡肉参的化学成分研究〔J〕.药学实践杂志,2008,26(3):166.