醋酸乙烯中对苯醌的测定

高娟++耿铁成++徐淑芳++马娟

摘 要：利用气相色谱分析方法，采用氢火焰离子化检测器（FID）和DB-1（60m×0.32mm×0.50μm）毛细管柱，规定气相色谱仪（Aglilent 7820A）的柱箱温度、检测器温度、进样口温度、载气流量、分流比等条件，以此方法来检测醋酸乙烯在储存、运输过程中所添加的阻聚剂——对苯醌的含量，该方法操作简单，能够准确迅速的测定醋酸乙烯中所添加的对苯醌的含量，对醋酸乙烯中对苯醌的添加量提供分析依据。

关键词：对苯醌 醋酸乙烯 气相色谱仪 FID检测器

中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）12（c）-0039-02

醋酸乙烯是聚乙烯醇生产过程中的一个重要产品，也是聚乙烯醇生产的重要化工原料，但醋酸乙烯容易发生自聚反应，故在其储存、运输过程中需添加阻聚剂，常用的阻聚剂有对苯二酚、对苯醌、叔丁基对苯二酚等。现就气相色谱法测定醋酸乙烯中对苯醌的分析方法进行研讨。

1 试验部分

1.1 仪器

Aglilent 7820A气相色谱仪，FID检测器/色谱柱：DB-1 60m×0.32mm×0.50μm进样针：10μL。

1.2 试剂

对苯醌：色谱纯。

醋酸乙烯：优级纯（未添加对苯醌）。

1.3 溶液配制

1%对苯醌标准溶液：准确称取1g对苯醌（色谱纯），溶于99g醋酸乙烯（优级纯）中。

取一定量的1%对苯醌标准溶液，将其分别配制成2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg标准溶液

2 分析方法

2.1 气相色谱仪条件设置

柱箱温度：50℃保持3min，以20℃/min，升至220℃。

进样口温度：250℃。

检测器温度：300℃。

氮气流量：25mL/min。

氢气流量：30mL/min。

空气流量：400mL/min。

进样方式：分流，分流比：2：1。

进样量：1uL。

2.2 样品定性

分别取1uL醋酸乙烯（未添加对苯醌）和添加了对苯醌的标准溶液（2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg）单独进行分析，确定对苯醌的保留时间，其谱图见图1。

2.3 样品定量

取醋酸乙烯溶液和2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg对苯醌的醋酸乙烯标准溶液1uL，分别进样，外标法定量，以峰面积对对苯醌的浓度（mg/kg）绘制标准曲线，被测样品以外标法定量标准曲线见图2。

3 结语

DB-1是非极性毛细管柱，对苯醌的醋酸乙烯溶液中对苯醌能够很好的分离，并且受其它杂质的干扰极小，且没有拖尾现象。该方法适用于醋酸乙烯中微量对苯醌的测定。

参考文献

[1] 张建斌，宋伟，魏雄辉.对苯二酚合成过程中酚醌物质的色谱分析[J].精细石油化工，2008（5）：72-75.

[2] 额日和木，王旭，张煜琳.高效液相色谱测定苯、苯酚、对苯醌、苯二酚和苯三酚[J].分析仪器，2014（3）：34-39.endprint