浅谈气体分析仪器的稳定性可靠性问题

张丙新

(北京高麦克仪器科技有限公司，北京100050)

1 概述

自1993年机械工业部委托气体分离设备行业协会，召开“大型空分设备国产化研讨会”以来，国产大型空分设备像雨后春笋般迅速地发展壮大，到现在为止，已经成为世界上少有的几个拥有众多大型空分设备生产能力的国家之一。

在这次会议上，不仅确认了大型空分设备国产化的方向，同时，对大型空分设备配套的分析仪器仍需要进口也达成了共识。因此，此后新建的大型空分设备均配有十台左右的进口分析仪器。到目前为止，这已经形成了一种习惯。

与此同时，为了保证空分设备的安全和产品质量，在空分设备建设后期，往往再增添一定数量的离线分析仪器。这样，每套大型空分设备，必须要配套相应数量和品种的分析仪器就成为了一种常规的模式。

2 大型空分设备配套分析仪器的选用要求

2.1 空分企业的生产管理人员对分析仪器的选用要求

仪器的灵敏度、稳定性和可靠性，其具体的内容是:

1.仪器的灵敏度应满足对检测下限的要求，并留有充分的余地。

2.仪器的稳定性好。是指仪器运行稳定，飘移量小，数据重复性好。

3.仪器的可靠性好。是指检测数据准确度高，同时仪器耐用，易维护，故障率低。

2.2 在空分企业分析仪器的四大应用

1.监测原料空气中的各种有害物质的浓度，如:烃类，氮氧化物，二氧化碳等。从源头确保原料气洁净及设备安全。

2.监测空分生产过程中，某些设备内部有害物质的浓度，确保设备运行安全。

3.监测空分生产过程中某些待控成分的浓度，确保工艺稳定和最终的产品质量。

4.对空分产品的质量进行检查鉴定，确保质量达标。

另外，对于分析仪器应用的检测浓度范围来说，不仅有常量分析(即100% ～0.1%)，还包括了10－6～10－9级微量、超微量浓度等级的成分分析。

2.3 分析仪器的性能指标

为了满足以上检测需要，空分生产对于仪器的性能要求是:在确保检测灵敏度的前提下，满足对稳定性和可靠性的要求。

1.仪器的稳定性是指在规定的工作条件下，仪器保持计量性能不变的能力。对于在线仪器来说，稳定性主要是指分析仪器的响应值随时间变化的特性。实际上，在分析仪器运行的过程中，影响稳定性的因素是非常多的，其中包括以下几个方面:

(1)仪器自身的稳定性，包括:线性，重复性，输出信号等;

(2)仪器运行条件的稳定性，包括:气体流量，电源电压等;

(3)环境条件的稳定性，包括:温度，湿度，大气压力，电磁干扰等。

2.仪器的可靠性是指仪器在规定的条件下完成规定功能的能力，即仪器长期稳定运行的能力。众多经验统计表明:造成仪器设备稳定性可靠性不好的原因来自以下三个方面:

(1)仪器在原始设计上的不足和失误;

(2)仪器在制造过程中，所选用的零部件和元器件，在质量方面不能完全满足设计要求;

(3)在仪器制造、使用以及维护过程中，某些操作的不能严格规范及失误。

3 国产分析仪器现状及问题分析

3.1 国产分析仪器在实际应用中表现出的问题

1.仪器运行时达不到原设计指标，灵敏度较低，稳定性较差，难以达到长时间正常运行。

2.仪器长期运行故障多发，零部件易损坏，使仪器维修维护量大大增加。

3.仪器不够耐用，易丧失原功能，必须增加备用仪器，给客户增加了麻烦和维护费用。

4.有些微量分析仪器，虽然灵敏度可以达到要求，但是运行很不稳定，需要经常进行调整、维修。导致检测数据重复性不够好，给客户造成很大的麻烦。

3.2 国内分析仪器行业的发展现状

在“第四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会”的技术交流会上，中国仪器仪表学会名誉理事长、原国家机械工业部国家仪表总局局长朱良漪呼吁:“中国要实现可持续发展，就一定要先做好国内的分析仪器产业。”当前我国的现实情况是:“国产仪器价格低，市场规模很小，而国外产品以高价占领市场。”

业界人士普遍认为“中国的分析技术落后，而分析仪器的制造水平更加落后”。在众多国家级科研院所开展课题研究而选购分析仪器时，优先选择性能先进、质量优异的进口分析仪器，这些高级技术人员认为:“不是不想买国产仪器，而是因为国产分析仪器在性能质量等方面难以达到工作要求。”

3.3 造成国产分析仪器性能质量不好的主要原因

在谈到国产仪器可靠性问题时，朱总说:“我们的分析仪器可靠性差的原因，就是对各部件的质量技术指标没有控制。各部件的技术指标控制不严格，最终做成的仪器就好不了。”

朱总还说“我曾经在上海选出30多种部件的原件到一家外国测试中心，测试的结果是一件都不合格。国外对每一个部件的质量控制指标是五项，而国内仅有二项，所以合格不了。”

因此，目前国产分析仪器，不管是在线分析仪器还是离线分析仪器，其性能及质量水平，仍然处于中低端市场的应用。而高端仪器市场(在空分行业，主要是指微量气体分析仪器)，在一个不太短的时间内，还需要依靠进口分析仪器。对于空分行业高纯气体产品和特种气体的质量监测和控制来说，用于离线分析，检测10－6～10－9级微量和超低微量气体成分分析领域，还需要采用进口分析仪器，才能够达到产品的质量检验和鉴定的目标，也才能够在气体产品的国内国外市场上取得信任并赢得信誉。

实际上，国内能够批量生产的分析仪器仅有以下几类:

1.一般用途的红外气体分析仪;

2.仅适合一般应用的氧分析仪;

3.热导式气体分析仪。

4 解决分析仪器稳定性可靠性的途径

4.1 努力提高对分析仪器稳定性可靠性重要意义的认识

从中国仪器仪表学会获悉:“分析仪器的稳定性和可靠性问题，是我国仪器仪表行业跨世纪的大难题，同时也是(仪器仪表行业十二五规划)的核心问题之一。”

1.在“发展规划”中提出:“国产产品的稳定性和可靠性，与国外产品相比较有明显的差距，缺少对基础技术和核心技术的研究，也缺乏各种环境因素对稳定性及可靠性的影响实验，导致中高端产品性能质量差，缺少竞争力。”

2.在仪器制造行业内部，保守思维的制约导致了以下的错误认识:

(1)对自有产品普遍满足于“能够用就行”，“有人买就好”。有些产品二三十年很少有改进和提高，尤其是传感器技术，不但质量不稳定，而且多年没有改变和提高。

(2)对于传感器和整体分析仪器的研发，只看重灵敏度指标，忽略对稳定性可靠性的研究。

(3)对于整体仪器的研发，多是从外围智能软件技术方面有所改进和提高，而对于分析仪器内部各组件部分之间的协调性设计(这是仪器的主要方面)，研发却少有改进。

4.2 影响分析仪器稳定性可靠性的主要因素

1.仪器设计中存在的错误和不足;

2.选用的零部件及器件质量不达标，不能满足设计要求;

3.仪器在制造、使用及维护等方面的某些失误。

4.3 解决仪器稳定性可靠性问题的方向

1.仪器的整体设计是基础、是根本。即从设计、选材、加工、安装、调试、直到应用的全过程，都必须做到准确、严格、无误。

2.制造过程中的质量控制是保证。即把设计当做最终目标，在整个从设计理念转化到仪器实物的整个工作过程，都一丝不苟的做好每一个环节的工作，确保工作质量，只有这样才能实现及保证分析仪器的可靠性。

4.4 关于气体分析系统问题

4.4.1 气体分析系统的必要性

应当指出:气体分析仪器在实际应用中，因为样品气体技术条件的复杂性、特殊性，往往不能满足仪器的正常工作需要，所以，有必要在样气进入仪器前加设取样系统，在仪器完成分析后再加设数据输出装置等，通常包括:取样装置，样气传输，样气处理，样气控制，分析仪器，数据处理，数据传输等。这样就形成了一个完整的气体分析系统。因此，实际上，要完成一个样品的分析，是要靠一个完整的分析系统而不是仅仅一台仪器。正因为如此，分析仪器的稳定性就上升为分析系统的稳定性及可靠性了。

4.4.2 气体分析系统稳定性可靠性的保证

分析仪器，尤其是在线分析仪器，保证其稳定性可靠性的方法需要从两个方面解决:

1.分析仪器及分析系统的设计和实施。

2.分析系统的整体校准。对微量气体分析来说，分析系统的校准是非常重要的，不可缺少的，也是必须要经常做好的。例如:在环境监测系统和空分在线仪器分析系统，要求对分析系统进行经常性的校准，如每天做校准，甚至每个班都需要对分析系统作校准。

4.4.3 影响在线分析系统稳定性可靠性的主要因素

4.4.3.1 干扰

干扰又分为背景非测量组分的干扰和电磁干扰及电器干扰。而这些干扰因素又是随机的、不可预知的和规律难以确定的。

4.4.3.2 仪器及系统被污染

由于系统存在缺陷造成系统的气路和分析仪器内部被污染，这是影响分析仪器系统稳定性的大问题，不仅会使分析仪器内部的污染造成仪器的零点和跨度漂移，甚至造成仪器的损坏。

4.4.3.3 系统设计存在的缺陷

分析仪器系统的设计是针对生产现场的特定工艺条件的需要做成的解决方案，要从取样点的压力、温度、气体成分、含水量、含尘量、环境的温度湿度、针对环境的防护、防爆要求等等，选择适合的仪器、材料、元器件等。但是，目前厂家的设计大多数仅仅考虑做定性处理，很少从定量上考虑，这就使得分析仪器系统在现场使用中出现很多问题，严重影响使用效果。

4.4.3.4 不适当的使用方法

1.实际上，由于对仪器系统使用方法不当造成仪器系统不稳定是非常广泛和普遍的。例如:环境温度、湿度及大气压力等因素的影响。在微量气体分析的过程中，这些因素的影响是必须要考虑的，处理不当必然影响分析仪器系统的稳定性。

2.经常对分析仪器及分析系统做气密性检查是非常必要的。系统的气密性不保证就谈不到仪器及系统的稳定性。

3.分析仪器及分析系统必须要做定期校准，其中校准的方法和使用标准气的要求也是非常重要的。

4.定期或适时更换或处理专用部件及耗材，如:过滤芯，吸附剂材料等。

5.根据需要对被污染的气路系统做净化处理。

6.其它诸多影响因素。

5 简短的结论

1.分析仪器的稳定性和可靠性是核心技术指标，自分析仪器诞生以来就是长期存在的大难题，始终没有得到真正的完善的解决。现在若想解决这一难题，就必须对深层次的技术问题及管理问题进行研究及探讨，一般的局部改进和创新都是不能解决根本问题的。在此，有三个问题是最重要的:

(1)传感器核心技术的突破。

(2)传感器和分析仪器之间的复杂深层关系。

(3)分析系统的设计和实施。

2.在国内分析仪器行业存在的问题是多方面的，但是主要有两个方面问题:

(1)仪器原设计的可靠性。

(2)仪器制造过程的质量控制。

对于这两个问题，大型仪器制造企业还是有条件有能力去解决的。从道理上说，各级领导都重视，而在实际行动上，却往往不能严格做事，故而，问题还是不能得到彻底解决。

对于小企业来说就更是如此，在我国的气体制造行业，微量气体分析用的仪器，基本上是由小企业或研究单位制造的，这些企业的主要设计人员，往往并非经验丰富的专业技术人员。所以，仪器原有的设计往往就存在不少缺陷，再加上在仪器加工制造过程中，各个步序的质量控制不够严格规范，所以，造成仪器产品的稳定性可靠性达不到要求。

3.我国的分析仪器工业，现在仍处在一个初步发展时期，它的发展在很大程度上受到其他相关行业的影响和制约，反过来，分析仪器工业的发展又影响着其他相关工业的发展。为了我国分析仪器的发展，我们应该正视现实问题，在引进、学习、消化国外先进的分析仪器技术的基础上，努力研究发展自身产品的技术水平。我们相信，在经过一段艰苦的努力和艰巨的探索工作之后，一定会达到国际先进水平。