新型高级氧化技术处理硫化染料废水的研究进展

聂发辉，刘荣荣，张慧敏，刘占孟

（华东交通大学 土木建筑学院，江西 南昌 330013）

专论与综述

新型高级氧化技术处理硫化染料废水的研究进展

聂发辉，刘荣荣，张慧敏，刘占孟

（华东交通大学 土木建筑学院，江西 南昌 330013）

综述了各种用于硫化染料废水的新型高级氧化技术，包括电化学氧化法、E-peroxone氧化法、类Fenton试剂氧化法、光催化氧化法、光催化与膜分离耦合法和光催化燃料电池法。分析了各种高级氧化技术的主要影响因素，并指出各种方法的优势与不足，对高级氧化技术的发展方向提出了展望，为今后硫化染料废水的综合治理提供了技术指导。

电化学氧化法；E-peroxone氧化法；类Fenton试剂氧化法；光催化氧化法；光催化与膜分离耦合法；光催化燃料电池法；硫化染料废水

硫化染料是纺织行业广泛使用的合成染料之一［1］。2007年，我国硫化染料的生产量高达8.5 kt。生产硫化染料的主要原料为苯系、苯胺、偶氮苯、联苯胺、萘系和蒽醌类化合物。由于硫化染料不溶于水，染色时需使用硫化钠或其他还原剂将染料还原为可溶性隐色体，因此导致硫化染料废水中残留大量不同种类的染色物质［2］。硫化染料废水具有TOC、COD、盐度、悬浮物和硫化染料的含量高及颜色深、pH变化大（5～12）、难生物降解等特点［3］。

硫化染料废水的直接排放会抑制水生植物的光合作用，降低水体的溶解氧浓度和自净能力，对环境造成严重威胁。硫化染料分子在厌氧条件下可还原裂解生成具有较高毒性的二氧化硫、硫化氢和芳香胺，其中，芳香胺具有致突变和致癌性。采用传统方法处理硫化染料废水，如混凝沉淀法、吸附法、膜分离法和生物法，可取得一定的处理效果但并不十分理想。高级氧化技术克服了传统硫化染料废水处理方法中色度和COD的去除效率低的问题。

本文介绍了各种用于处理硫化染料废水的新型高级氧化技术，为硫化染料废水的综合治理提供了技术指导。

1 新型高级氧化技术

目前处理硫化染料废水的新型高级氧化技术主要有电化学氧化法、E-peroxone氧化法、类Fenton试剂氧化法、光催化氧化法、光催化与膜分离耦合法和光催化燃料电池（PFC）法。

1.1 电化学氧化法

电化学氧化法是通过电解氧化、电解还原和微电解等作用产生·OH，·O2，H2O2等活性基团来氧化降解硫化染料废水中的污染物质，其处理效果与废水pH、温度、电解槽结构、电极材料、电极间距、电流密度、电解时间和废水流量等密切相关。Zhang等［4］采用Ti/RuO2-Pt作为阳极处理模拟酸性橙7（AO7）染料废水。实验结果表明，在NaCl浓度为0.001 mol/L、电流密度为10 mA/cm2、模拟废水pH为6.8的最佳条件下，处理4 h，AO7和TOC的去除率分别为100%和79.48%。

电絮凝的反应原理是以铝、铁等金属为阳极，在直流电的作用下，阳极溶蚀产生Al3+和Fe2+，经过水解、聚合、氧化等一系列过程后，形成的金属氢氧化物与废水中的硫化染料凝聚，从而达到沉淀分离的目的。Mehmet等［5］采用铁作为电絮凝的电极处理模拟染料废水。实验结果表明，在电流密度为63.2 A/m2、模拟废水pH为5.5、反应时间为30.4 min的最佳条件下，铁电极对TOC、COD和浊度的去除率分别为77%，82%，94%。

采用电氧化反应器与微滤组合处理工艺处理染料废水，以掺入微量金刚石的硼作为阳极，不锈钢作为阴极，阳极与阴极之间采用陶瓷微滤膜隔开。在最佳实验条件下，采用升流式操作，COD和浊度的去除效果显著［6］。

电化学氧化法具有不用投加氧化剂、处理时间短、易控制、化学药品消耗小、无毒性中间产物产生、污泥产量少、不易造成二次污染等优点。但电化学氧化法的初始设备投资成本较高、能耗高、处理水量有限、电极工作效率低、电极材料要求高，这些缺点限制了电化学氧化法的工业化应用。

1.2 E-peroxone氧化法

臭氧氧化法的脱色效果显著，可有效降低废水的COD。E-peroxone作为新型的臭氧高级氧化技术，结合了传统的臭氧氧化法和电解法的优势，具有氧化降解彻底、适用废水pH范围广（3～10）、无二次污染等优点。其作用机理为：臭氧发生器将流出物（O2和臭氧的混合物）连续喷入一个能将O2喷射转换成H2O2的碳-聚四氟乙烯阴极电解反应器中，H2O2再与喷射的臭氧发生反应产生·OH，·OH可有效地氧化分解耐臭氧氧化的有机污染物。Bakheet等［7］采用E-peroxone氧化法处理模拟硫化染料废水，4 min即可完全脱色，经过45 min处理后，TOC的去除率高达95.7%；而单独使用臭氧氧化工艺或电解工艺，经过90 min的处理，TOC的去除率仅为55.6%或15.3%。

1.3 类Fenton试剂氧化法

Fenton试剂氧化法主要依靠Fe2+催化H2O2产生氧化性极强的·OH，进而氧化降解污染物。类Fenton试剂氧化法是在Fenton试剂氧化法的基础上，将絮凝、微波、光和电效应等引入Fenton试剂氧化体系，在处理硫化染料废水的过程中不仅能降低H2O2的加入量，还可提高体系的氧化效率、降低处理成本。

光-Fenton试剂氧化体系中，Fe2+与紫外光的协同效应能促进H2O2的分解，从而加快·OH的产生速率，促进硫化染料废水中有机物污染物的氧化降解。Torrades等［8］对Fenton试剂氧化法和光-Fenton试剂氧化法对染料废水的处理效果进行了比较。实验结果表明，在最佳条件下，经过120 min的处理，光-Fenton试剂氧化法对COD的去除率高达76.3%，去除效果明显优于Fenton试剂氧化法（COD去除率为62.9%）。Ganesan等［9］用废钢/H2O2改进的光-Fenton试剂氧化法处理模拟硫化染料废水，在模拟废水pH为3、H2O2加入量为132 mmol/ L、废钢加入量为1 g/L的最佳条件下，色度和COD的去除效果显著。

电-Fenton试剂高级氧化技术是指在施加电压的作用下，由铁（Ⅱ）/铁（Ⅲ）催化H2O2产生·OH的Fenton试剂氧化法。在该反应体系中，氧化生成的Fe3+可在直流电的作用下迁移至阴极表面，并重新还原成Fe2+。因此，反应体系中的Fe2+可重复使用，节省了Fe2+的投加量。许多研究者一直在努力通过改善催化剂的活性和稳定性来提高电-Fenton试剂氧化反应的氧化效率。Yue等［10］采用Fe2O3/ γ-Al2O3作为催化剂处理模拟染料废水。实验结果表明，在电压为20.0 V、模拟废水pH为3.0、气体流量为0.24 m3/h、电极间距为3.0 cm的最佳条件下，处理100 min后模拟染料废水的脱色率高达77.2%。

采用混凝-絮凝工艺作为预处理，与Fenton试剂氧化法组合使用，可减少Fenton试剂的加入量，并可在降低废水毒性的同时提高其可生化性，提高有机污染物的矿化、生物降解能力，降低染料废水的处理成本。Rodrigues等［11］采用混凝-絮凝—Fenton试剂氧化法处理模拟硫化染料废水，色度、COD和DOC的去除率分别为100%，70.8%，66.1%。

类Fenton试剂氧化法与传统的Fenton试剂氧化法相比，大幅降低了H2O2用量，具有对设备要求低、操作简单、反应条件温和等优点，有效降低了硫化染料废水的处理费用。但类Fenton试剂氧化法存在适用pH范围小（pH＜3），处理过程中产生一定量的污泥，增加了处理成本等问题。

1.4 光催化氧化法

光催化氧化处理硫化染料废水的机理为：光的照射激发光敏半导体产生电子-空穴对，电子-空穴对与半导体上吸附的水分子和溶解氧产生氧化性极强的·OH；硫化染料废水中的大部分污染物可通过·OH的取代、加成和电子转移等作用实现矿化。

1.4.1 TiO2

TiO2是光催化氧化反应中使用最多的光催化剂，其光催化活性的高低取决于TiO2的形态结构和微晶晶体的结构特性（如晶体的组成物、比表面积、粒度分布、孔隙率、带隙能和表面羟基的数量等）。

通过添加掺杂剂可改变TiO2表面的电子状态，形成新的能级或使价带和导带发生位移，降低TiO2的带隙能，增加电子-空穴对的复合几率，提高TiO2的光催化活性。Xu等［12］在TiO2中掺杂PbO2作为光催化剂处理模拟硫化染料废水。实验结果表明，当PbO2掺杂量为5 g/L时，色度的去除率为99.6%。在TiO2中加入CuO能提高TiO2的光催化活性。新型TiO2/CuO复合纳米纤维催化剂具有以下优点：孔隙和比表面积大；可以提高基板吸附、传质、光吸收效率和电荷的转移效率；可产生能源H2；沉降性能好，可回收使用［13］。

1.4.2 新型光催化剂

纳米氧化镍的带隙能为2.83 eV，具有良好的半导电性能和较高的催化活性［14］。Wang等［15］制备出一种新型的高效催化剂（AgBr-Ag3PO4/ MWCNTs），并用于处理模拟混合染料（碱性品红和碱性红9）废水，经过10 h的处理，脱色率和矿化率分别为99%和47%。Dong等［16］采用廉价的石墨烯氧化物（RGO）与三维针状的BiVO4制备了新型BiVO4/RGO复合光催化剂。它能增强BiVO4光驱动的光催化活性，提高BiVO4对染料的光催化降解效率。Wang等［17］采用Ag3PO4十二面体作为催化剂处理模拟硫化染料废水，通过对照实验发现，酸的加入有利于形成更多的·OH，从而提高Ag3PO4十二面体的光催化降解效率。Jun等［18］采用废弃贻贝壳衍生物羟基磷灰石（HAP）作为催化剂处理模拟硫化染料废水。实验结果表明，在HAP加入量为2 g/ L、紫外线照射波长为254 nm、搅拌转速为300 r/ min的最佳条件下，偶氮染料去除率为54%。

光催化氧化法具有节约能源、染料脱色范围广、费用低等优点，使用改性及复合的光催化剂可大幅提高光催化活性，但存在处理效果易受光强度影响、催化剂制备工艺繁琐、电极材料要求高、对低浓度染料废水的处理效果差、处理水量少、催化剂不能回收利用等不足。

1.5 光催化与膜分离耦合法

光催化与膜分离耦合工艺可提高光催化剂氧化降解污染物的能力，催化剂在溶液中保持悬浮状态，从而减少了催化剂在膜表面的快速沉积，避免了膜堵塞和膜污染的发生。催化剂可回收利用，重复使用时仍能保持较好的催化活性。该工艺与光催化氧化法相比，具有处理效果好、费用低等优点。Damodar等［19］采用聚四氟乙烯膜与TiO2光催化剂组合的光催化与膜分离耦合工艺处理模拟活性黑5硫化染料废水，在初始染料质量浓度为125 mg/L、水力停留时间为4 h的最佳条件下，染料、TOC和COD的去除率分别为82%～100%，45%～93%，50%～85%。一般，采用光催化与膜分离耦合工艺处理染料废水，废水pH的变化会改变膜与TiO2颗粒的表面电荷（ζ电位）和亲水性。当废水pH小于7时，废水的浊度随废水pH的降低而降低，浊度的降低导致膜的通量增加，从而使废水的去除效果提高［20］。

1.6 PFC法

PFC工艺以硫化染料作为燃料，在降解污染物的同时还可产生电能，产生的电能可以进行回收使用。PFC装置产电的过程为：污染物的有机“基片”被光催化分解，分解的中间产物通过燃料电池将有机“基片”载有的化学能转化为电能。由于PFC反应的动力学常数大约是纯光催化反应的1.75倍，因此PFC具有很强的有机污染物降解能力［21］。PFC工艺处理效果的主要影响因素为催化剂、光电阳极材料、光电阴极材料、电解质浓度和废水pH等。以添加了适量的窄带隙半导体（如氧化亚铜和硫化镉）的TiO2纳米管作为催化剂，可提高PFC的光响应范围，光源不限于紫外光，还可以是太阳光和可见光［22］。

曝气可见光响应型PFC由纳米孔WO3/W光电阳极和Pt修饰商业硅光电池（Pt/ PVC）光电阴极构成。在硫化染料废水的处理过程中，曝气可以加强Pt/PVC光电阴极中电子与O2的反应速率，提高电子转移速率；WO3/W光电阳极的多孔结构有利于加速有机化合物的降解，处理90 min后可使废水完全脱色［23］。Li等［24］采用太阳能响应双光电极PFC处理模拟偶氮染料废水，以TiO2/Ti作为光阳极，Cu2O/Cu作为光阴极，经过8 h的处理，甲基橙溶液、亚甲基蓝溶液和刚果红溶液的色度去除率分别为67%，87%，63%。

Liu等［25］采用PFC处理模拟硫化染料废水，对光阳极材料进行了研究。实验结果表明，以短TiO2纳米管作为PFC的光阳极，可显著提高燃料电池的性能，其氧化降解有机污染物的能力和产电性能均优于TiO2纳米粒子薄膜阳电极和其他长碳纳米管阳电极。Wang等［26］采用CdS-TiO2作为光阳极，气体扩散电极作为光阴极，研究了PFC处理模拟染料废水的产电性能。实验结果表明：采用CdS量子点在TiO2纳米棒上阵列沉积，增强了光阳极的光捕获能力；使用气体扩散电极提高了光阴极的氧气还原反应能力；在最佳条件下获得的短路电流密度和最大功率密度分别为5.1 mA/cm2和3 980 mW/cm2。

水-薄膜转盘PFC （RDPFC）具有产H2、产电和降解染料的三重功能。在相同的条件下，RDPFC的H2产生速率和电流均为传统浸没式PFC的10倍［27］。

Li等［28］对比了紫外光照射的PFC和可见光照射的自光敏PFC的产电性能。实验结果表明，采用紫外光和可见光分别处理20 mL质量浓度为10 mg/L的罗丹明B溶液2 h和3 h，两种PFC的库仑效率分别为26.2%和24.4%。Li等［29］采用一种新型的光流体PFC处理模拟硫化染料废水。实验结果表明，光流体可使PFC快速响应照明，增加转移光子到PFC的数量，从而提高PFC对染料的降解能力。

PFC可将废水中污染物的化学能转化为电能，实现了光催化降解与产电的共生。PFC法具有催化效率高、运行费用低、废物可资源化利用和产电稳定等优点。但该反应系统对核心部位的电极材料要求较高，增加了设备的初始投资，对低浓度硫化染料废水的处理效果不理想，有待进一步提高。

2 新型高级氧化技术处理硫化染料废水的工业应用实例

近年来，高级氧化技术已成功应用于实际工程的硫化染料废水的处理。采用石墨电极作为间歇电化学电池的阳极和阴极，通过优化电流、初始废水pH、溶液电导率和电极材料，可使硫化染料废水的脱色率达94%［30］。Huang等［31］采用厌氧-微电解工艺处理蒽醌染料废水。实验结果表明，通过外加电场可改善污泥对低电位阳极（铁）的抑制作用，废水的脱色率可达90%，COD去除率为73%。Ou等［32］采用光催化与膜分离耦合工艺处理印染废水处理厂的硫化染料废水，在最佳运行参数下，出水水质可达到纺织行业回用水的标准。Rodrigues等［11］采用混凝-絮凝—Fenton试剂氧化法处理某染料厂的综合废水。实验结果表明，该工艺可大幅提高废水的可生化性，BOD5/COD由0.26提高至0.33～0.46，最终出水达到葡萄牙国家排放标准。

Meng等［33］采用TiO2光催化氧化法处理印染废水处理厂的二级出水，研究了活性黑染料5的降解效果。实验结果表明，在TiO2负载量为0.1 g/L、废水pH为5的最佳条件下，经过330 min的处理，活性黑染料5和COD的去除率分别为76%和 54%。Bansal等［34］采用半导体纳米氧化锌作为光催化剂，研究了光催化氧化法对纺织废水中普施安蓝的降解效果。实验结果表明，当光催化剂加入量为1 g/ L、废水pH为7时，废水脱色率高达100%。

3 结论与展望

目前，采用高级氧化技术处理硫化染料废水已取得一定的成效，但采用单一的高级氧化处理方法具有一定的局限性。各种高级氧化法均具有一定的优势，但也存在不足。对于各种高级氧化技术存在的问题，应加强以下几个方面的研究。

a）应加强多种方法的组合使用，取长补短。对组合工艺进行优化，从而得到高效、经济、环保的组合型的复合处理方法。

b）从长远看，化学混凝仍然是硫化染料废水的主要预处理工艺。应加强新型和复合混凝剂的研究，提高混凝效果，以高级氧化技术作为深度处理方法，最终实现硫化染料废水的达标排放。

c）利用来源广泛、价格低廉的废弃物作为吸附剂与高级氧化法组合使用，在降低废水处理费用的同时，实现废物的资源化利用。

d）采用适当的方法对微生物进行人工驯化，通过筛选、分离等方式培养出具有强降解能力的微生物菌株，利用基质为微生物提供附着点。将微生物与高级氧化法联合使用，可为高级氧化技术处理硫化染料废水的工业应用提供一个广阔的发展前景。

e）光催化氧化法是处理难降解有机污染物的有效方式，PFC法可实现光催化降解与产电的共生。但PFC法产生的电能还不能合理的使用，故应加强高催化活性的复合催化剂和电极材料的制备方法的研究，同时加大催化剂回收和重复使用的研究力度，提高电池的处理效率和产电量。另外，研发可收集和利用电能的装置将是PFC法未来的发展方向。

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（编辑 王 馨）

Research Progresses in Treatment of Sulfur Dyes Wastewater by New Advanced Oxidation Technologies

Nie Fahui，Liu Rongrong，Zhang Huimin，Liu Zhanmeng
（ School of Civil Engineering and Architecture，East China Jiaotong University，Nanchang Jiangxi 330013，China）

The new advanced oxidation technologies for treatment of sulfur dye wastewater are reviewed，such as：electrochemical oxidation method，E-peroxone oxidation method，Fenton-like oxidation method，photocatalytic oxidation method，photocatalysis and membrane separation coupling method and photocatalytic fuel cell method. The main affecting factors are analyzed，the advantages and disadvantages of each method are pointed out，and the development directions of the advanced oxidation technologies are proposed. These provide technical advices for comprehensive treatment of sulfur dye wastewater.

electrochemical oxidation method；E-peroxone oxidation method；Fenton-like oxidation method；photocatalytic oxidation method；photocatalysis and membrane separation coupling method；photocatalytic fuel cell method；sulfur dye wastewater

X703.1

A

1006-1878（2015）05-0492-06

2015 - 05 - 15；

2015 - 07 - 16。

聂发辉（1977—），男，江西省南昌市人，博士，副教授，电话 18170850260，电邮 wyynfh@yahoo.com.cn。联系人：刘荣荣，电话 15070907129，电邮 291558320@qq.com。

国家自然科学基金项目（51168013）；国家科技支撑项目（2014BAC04B03）。