高分子/磁粉复合材料的研究与应用进展

赵志鸿，阳范文

（1 《工程塑料应用》杂志社，山东济南 250031；2 广州医科大学生物医学工程系，广东广州 511463）

磁性高分子材料是20 世纪70年代发展起来的一种功能高分子材料[1]。与传统的磁性材料相比，磁性高分子材料具有密度小、耐冲击性好、加工方便、生产效率高等优点，其可通过挤出、注射、压延和模压等方法成型，可成型尺寸精度高、薄壁、复杂形状和带嵌件的制品，这对电磁设备的小型化、轻量化、精密化和高性能化具有重要作用[2]。

磁性高分子材料按组成可分为结构型和复合型两种。结构型磁性高分子材料是指采用合成的方法制备本身具有磁性的高分子材料，如自由基聚合物（纯有机磁性高分子）、金属配合聚合物（金属有机高分子磁性体）和茂金属聚合物等[3-5]，这类材料尚处于探索阶段，与实用化还有一定的距离。复合型磁性高分子材料通过将塑料或橡胶与磁粉共混加工制备而成，现已广泛应用于电子电气、仪器仪表、通讯、医疗等领域。本文主要对高分子/磁粉复合材料的发展现状、制备方法和应用情况进行总结。

1 研究进展

按高分子基体材料的不同，高分子/磁粉复合材料可以分为弹性体/磁粉复合材料、塑料/磁粉复合材料和可降解树脂/磁粉复合材料三大类。

1.1 弹性体/磁粉复合材料

将磁粉与弹性体复合制备所得的弹性体/磁粉复合材料通常称为磁流变弹性体（MRE），是一种重要的智能材料[6-7]。MRE 是在磁流变液(MRF)基础上发展起来，采用高分子聚合物代替MRF 的液态母液，克服了MRF 易沉降、稳定性差、颗粒易磨损等缺点。MRE 兼具磁流变液和弹性体材料的特性，具有磁场可控的力学性能、电学性能、磁学性能、光学性能等。

1.1.1 硅橡胶/磁粉复合材料

制备硅橡胶/磁粉复合材料时，先将磁粉预先分散在硅橡胶的前驱体中，然后进行交联反应。其优点有：（1）由于硅橡胶前驱体是液体，故磁粉很容易均匀地分散在硅橡胶基体中；（2）硅橡胶前驱体粘度较低，施加磁场固化时，很容易形成链状取向结构；（3）硅橡胶非常柔软，复合材料的磁流变效应高。

A.V.Chertaovich 等[8]以SIEL 硅橡胶为基体，加入75%的硅油制备了含有羰基铁粉和铁颗粒的复合材料，外加300mT 的磁场后储能模量变化达到400 倍以上，具有优异的磁流变效应。然而，由于体系中硅油含量太高（75%），材料的力学性能不理想、价格比较昂贵，难以满足普通工程领域的应用要求。

王银玲等[9]选择羰基铁作为磁性粒子，在无任何外加磁场下，采用射线辐照法固化硅橡胶基体制备各向同性的MRE。研究了固化时间、增塑剂、增强剂的种类及含量等对磁流变效应的影响。发现随着固化时间的延长，弹性体交联度增加，磁流变效应下降，力学性能提高；随着增塑剂的加入，材料的磁流变效应提高，力学性能降低；增强剂的加入可提高材料的力学性能，但不利于磁流变效应的改善。

为了提高硅橡胶/磁粉复合材料的磁流变效应，需提高磁粉和增塑剂含量，降低交联度；为了提高复合材料的力学性能，磁粉和增塑剂的含量不能太高，交联度则需适当提高；材料的最终性能取决于上述参数的平衡程度。

1.1.2 热固性橡胶/磁粉复合材料

以天然橡胶、丁腈橡胶、异丁烯橡胶或聚氨酯橡胶为基体制备的热固性橡胶/磁粉复合材料，可降低材料的成本，拓展材料的应用领域。

陈琳等[10-11]制备了磁粉含量为80%的天然橡胶基复合材料，在600mT 的外加磁场作用下，剪切模量的相对增量可达133%。杨坤等[12]采用铁硅铝金属磁粉、硅金属磁粉和钡铁氧体为功能体、丁腈橡胶为基体制备了一种磁性橡胶阻尼复合材料，发现加入磁粉后,复合材料的阻尼性能得到提高,而当磁粉含量相同时,含有钡铁氧体颗粒的复合材料的阻尼性能要好于含有金属磁粉的复合材料。WangYinling等[13]使用异丁烯橡胶制备了MRE，其最大磁流变效应达到20%。T.L.Sun 等[14]以顺丁橡胶为基体，制备的MRE 的最大磁流变效应达到80%。Wei Bing等[15]制备了磁粉含量达到80%的聚氨酯橡胶基MRE，最高磁流变效应达到120%。

与硅橡胶基磁粉复合材料相比，热固性橡胶基体品种多，根据基体特性可以采用硫磺交联、过氧化交联和离子交联等方法进行。材料成本相对较低，在制备磁粉复合材料的方面具有一定的优势，近年来得到了快速发展和应用。

然而，采用热固性橡胶与磁粉复合制备磁性复合材料的不足之处在于橡胶交联产生了三维网络结构，存在磁流变效应不太理想、材料无法重复利用和成型加工过程比较复杂等不足。

1.1.3 热塑性弹性体/磁粉复合材料

热塑性弹性体如SBS、SEBS、TPE、TPU 等材料兼具有热塑性材料的加工特性和热固性橡胶的弹性，在很多领域取代了部分的热固性橡胶，显示出良好的发展势头。

P.Zajac 等[16]采用SEBS 为基体、以平均粒径约为60μm 的铁颗粒（ASC300）和BASF CD 羰基铁粉复合，制备了各向同性MRE，应力改变量只有30%。肖玉红等[17]采用SEBS 为基体，制备了羰基铁粉含量达到70%的磁粉热塑性弹性体复合材料，其最大磁流变效应为 155%；乔秀颖等[18]采用SEEPS 为基体，制备了羰基铁粉含量达到80%的磁粉热塑性弹性体复合材料，最大磁流变效应达到383%。

与热固性橡胶基磁粉复合材料相比，热塑性弹性体基磁粉复合材料的磁流变效应有所提高，材料可重复利用，加工过程简单，是磁性复合材料未来值得深入研究和拓展的方向之一。

1.2 塑料/磁粉复合材料

塑料/磁粉复合材料又称磁性塑料或塑料磁铁，兼有磁性材料和塑料的特性。根据填充磁粉的不同，磁性塑料可分为铁氧体类磁性塑料和稀土类磁性塑料。

磁性塑料一般通过先高速混合再挤出造粒的方法制备。如发明专利201410491577.7 公开了一种磁性塑料及其制备方法[19]，将氯化聚乙烯（80~100份）、磁粉（60~70 份）和其它添加剂于混合机中混合均匀，然后采用螺杆挤出机熔融混炼制备磁性塑料。根据产品的最终用途，可采用注塑或挤出成型方法制备磁条，用于冰箱、冷藏箱等制冷家电的门封。

采用聚烯烃为基体的磁性塑料是一种无卤化、环境友好型产品，具有磁性优良、加工简单、使用方便和安全环保等优点。发明专利200910134980.3公开了一种聚乙烯粘结型磁性塑料[20]，其配方为80~95 份的磁粉、3~19 份的聚乙烯、0.1~3 份的偶联剂以及0.2~3 份的增塑剂，将上述组分混合后进行混合炼制、破碎、分出、压延、成型从而制得聚乙烯基磁性塑料。

为了满足在高温条件下汽车发动机周边微电机的长时间使用要求，要求采用耐高温的尼龙(PA)6、PA66 或PA12 为载体制备磁性塑料。发明专利200510022661.5 公开了一种PA/磁粉复合材料的制备方法[21]，主要由磁粉和PA 树脂组成：其中磁粉含量为50%～70%,PA 含量为30%～50%。发明专利201010520537.2 公开了一种不掉磁粉的柔性磁体及其制备方法[22]，由85%～96%的磁粉、2.5%～12%的粘结剂、0.5%～3%的加工助剂和0.1%～0.5%的填充物组成，磁粉选自铁氧体磁粉、片状NdFeB 磁粉和片状NdFeN 磁粉中的一种或多种，粘结剂选自聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚酰胺、聚酯和聚酰亚胺热塑性弹性体中的一种或多种。所制备的柔性磁体具有良好的韧性、拉伸强度和耐腐蚀性能，且不会出现掉磁粉问题。对聚苯硫醚（PPS）/磁粉复合材料也有少量研究报道[23]，但由于PPS 加工温度高、熔体粘度大、成型加工困难，添加磁粉超过60%以上时加工和成型的难度比较大。

近年来，很多研究者对复合材料加工过程、取向磁场方向等因素对磁性的影响进行了深入研究[24]。李培军等[25]研究了注塑过程中取向磁场方向对PA6和PAl2 粘接锶铁氧体磁性能的影响，当取向磁场强度相同、取向磁场方向与注塑方向垂直时，试样的剩磁、磁粉取向度和内禀矫顽力都要高于磁场方向平行于和反平行于注塑方向的试样。

1.3 可降解树脂/磁粉复合材料

可降解树脂/磁粉复合材料主要以聚乳酸（PLA）和聚己内酯（PCL）为基体进行制备[26-27]。可降解树脂/磁粉复合材料的制备方法主要采用溶液共混或在线复合技术进行，很少采用熔融共混法。

磁性PLA 复合微球兼具PLA 的优良特性(良好的生物相容性、可生物降解性、无毒性)和磁响应性，一方面可通过共价键来结合酶、细胞和抗体等生物活性物质，另一方面可对外加磁场表现出强烈的磁响应性。可作为酶、细胞、药物等的载体，广泛应用于医学、细胞学和生物工程等领域。

邱立军等[27]开展了聚(左旋乳酸-己内酯)/Fe3O4取向超细纤维的制备及生物相容研究，采用相转移法将水相中的Fe3O4磁性纳米粒子转移至有机溶剂中，制备聚(左旋乳酸-己内酯)的Fe3O4溶液，然后采用静电纺丝制备取向超细纤维，利用磁场对Fe3O4磁性纳米粒子的牵引作用获得纤维沿磁场磁力线分布方向的有序排列，制备取向度极佳、细胞相容性良好的超细磁性纤维复合材料。

付昱等[28]研究了基于天然高分子基元的阻隔层对磁性载药PLA 微球的控释作用，在氮气保护下，将20mL 的0.4mol/L 的FeCl2溶液和0.8mol/L的FeCl3溶液混合滴加至40mL 质量分数为4%的氨水中，机械搅拌(700r/min)2h，并用磁铁沉降所得的纳米微粒利用层层组装技术构建了基于天然高分子壳聚糖和海藻酸钠的阻隔层，该阻隔层能够有效抑制模型药物的突释，具有延缓药物释放的效果，是理想的磁靶向载药体系。

聚己内酯是一种生物相容性好、药物通透性高的可生物降解高分子材料。聚乙二醇(PEG)则具有良好的生物相容性、无免疫原性。己内酯和乙二醇的共聚物被认为是无毒、生物相容性好、生物降解速度可调的生物医用材料，在药物载体方面具有良好的应用前景。苟马玲等[29]开展了聚己内酯-PEG-聚己内酯磁性共聚物微球的制备，以PEG4000、PEG8000、己内酯、辛酸亚锡、二甲基亚砜、聚乙烯醇和水基纳米Fe3O4磁流体为原材料，通过开环聚合的方法合成了聚己内酯-PEG-聚己内酯共聚物，以PEG 为致孔剂，采用溶剂扩散法制备磁性聚合物多孔微球。结果表明微球为多孔结构，孔与孔相连，同时微球具有超顺磁性。

仁杰等[30]开展了PLA-PEG/Fe3O4磁性复合微球的制备与性能研究，以油酸钠改性的Fe3O4纳米粒子为内核、PLA-PEG 嵌段共聚物为载体材料制备PLA-PEG/Fe3O4磁性复合微球，Fe3O4质量分数为7.5%，微球饱和磁化强度为6.8×10-3A/(m2·g)，表现出较好的磁响应性和悬浮稳定性，符合磁性靶向载体的基本要求。

2 应用分析

高分子/磁粉复合材料可主要应用于智能控制、吸波材料、电子电器、生物医学四大领域。

2.1 智能控制

（1）阻尼减震

MRE 在磁场作用下，其内部的磁粉颗粒被磁化，产生相互作用力，以抵抗MRE 的变形，增加材料抵抗变形能力，即在外部磁场下会产生磁致模量和磁致阻尼，被统称为磁致效应[6]。

日本铁道综合技术研究所利用磁性橡胶开发出的磁性复合型减振材料以其响应速度快、能耗低和可控可逆性好著称，克服了磁流变液存在颗粒易沉降、力学性能较低和容易团聚等问题，在使用时不需要任何密封装置，被广泛用于汽车悬架、设备冲击防护、减振降噪、传感器元件等领域[31]。

（2）智能传感

磁性材料用于制备磁传感器的原理是电磁感应、霍尔效应和磁电阻效应等。基于磁电阻效应的传感器具有灵敏度高、体积小、功耗低和集成容易等优点，正在取代传统的基于霍尔效应、各向异性磁电阻和巨磁电阻的磁传感器[32-33]。

日本、美国、西欧的汽车工程师在把永磁马达、永磁控制器/传感器和永磁线性传动装置用来替代减震器及液压动力控制系统[34]。德国大陆轮胎公司将磁粉混入轮胎侧胶料形成磁性胶条，再通过轮胎侧扭力测量装置采用传感器从旋转轮胎胎侧的磁性胶条上采集信号，以获取大量有关汽车和路面之间力的有用数据，有利于驾驶员在不同路况下对车的控制。

日本、德国等国家较早研制磁性温度敏感开关（TRS）、热敏固体继电器（FTC）和过热监视器（OHD）等。其中，磁性温度敏感开关（TRS）工作温度在-40℃～+150℃之间，温度精度可达±1.5℃[35]。

2.2 吸波材料

吸波材料是指能够吸收衰减入射的电磁波，并将电磁波能转换为其它形式的能量而耗散掉或使电磁波发生干涉而消失的一类功能材料[36-37]。磁性材料为双复介质材料，既是电介质，又是磁介质，比其它吸波材料更容易实现吸收频带宽、质量轻的优点。采用磁粉与高分子材料复合制备的磁性复合材料具有加工性能优异、成型方法多样和生产效率高等优点，特别适合于制备批量化、高精度、尺寸小的吸波制品。

磁性复合材料因其具有“薄、轻、宽、强”等特点，在隐身材料领域正逐步取代传统材料。目前，防止雷达探测的微波吸收剂多为无机铁氧体，但其密度大难以在飞行器上应用。探索轻型、宽频带、高吸收率的新型微波吸收剂是隐身材料今后攻克的难点。根据电磁波理论，只有兼具电、磁损耗才有利于展宽频带和提高吸收率。磁性高分子微球与导电聚合物的复合物具有新型微波吸收剂的特征[38]，在隐身技术和电磁屏蔽上具有广阔的应用前景。

2.3 电子电器

磁性橡胶如铁氧体填充橡胶永磁体曾大量用于制造冷藏车、电冰箱、电冰柜门的垫圈[39-40]。北京化工研究院曾研制出专用于风扇电机的磁性橡胶，应用于计算机散热风扇。

磁性塑料加工性能好、尺寸精度高、韧性好、质量轻、价格便宜、易批量生产，广泛用于电子电气、仪器仪表、通讯、日用品等诸多领域，如制造彩色显像管会聚组件、微电机磁钢、汽车仪器仪表、分电器垫片和气动元件磁环等。

2.4 生物医学

磁性高分子微球能够迅速响应外加磁场的变化，并可通过共聚赋予其表面多种功能基团(如-OH、-COOH、-CHO、-NH2)从而联接上生物大分子和细胞等[41]。自20 世纪70年代中期以来，磁性高分子微球在细胞分离、固定化酶、免疫测定、生物导弹、脱氧核糖核酸（DNA）分离及核酸杂交等领域得到广泛的研究[42-43]。

（1）磁分离技术

磁分离技术是根据物质在磁场条件下有不同的磁性而实现分离的操作。由于磁性高分子微球具有磁性，在磁场作用下可定向运动到特定部位，或迅速从周围介质中分离出来具有磁响应性和不同的表面功能性生物大分子或细胞[44]。它可从比较污浊的物系中分离出目标产物，而且易于清洗，这是传统生物亲和分离所无法做到的。同时，该技术是从含生物粒子的溶液中吸附分离亚微米粒子最可行的方法之一。

（2）免疫测定

免疫测定的目的是确定溶液中免疫活性分子，如抗原、抗体的浓度。研究者利用磁性高分子微球比表面积大、易分离、表面可功能化等优点进行免疫测定[45-46]。例如用于氨甲蝶呤、甲状腺素、催乳激素、地谷新等的放射免疫测定（RIA）；内质醇（氢化可的松）的荧光免疫测定（FIA）；VB12 的非放射免疫测定（Non-RIA）等。与传统方法相比，具有特异性好、灵敏度高、准确性好的优点。

（3）生物导弹

在磁性纳米粒子表面涂覆高分子，再与蛋白质相结合制得的磁性药物微球是一种靶向给药系统的新剂型药物[47-49]。以这种磁性纳米粒子作为药物的载体，然后静脉注射到动物体内，在外加磁场下引导药物向病变部位运动从而达到定向治疗之目的。

异位栓塞及梗死是介入治疗中仍有待解决的严重并发症，磁控血管内磁性微球栓塞具有磁控导向和靶位栓塞等优点，为解决上述临床难题提供了新途径[50]。惠旭辉等[51]制备了直径为30μm-50μm的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）磁性微球，发现该微球具有磁响应能力强、磁控栓塞效果可靠，在较大管径下仍能实现靶位栓塞等优点，是一种较好的磁控血管内栓塞材料，在药理学、分子生物化学和药学领域具有潜在应用。

（4）光导功能材料

磁性粒子(包括磁珠、磁性高分子微球等)具有磁响应性，在外加磁场的作用下可以很方便地分离。因其具有比表面积大、表面特性多样的特点，可以结合各种功能物质[52]。酞菁类化合物作为有机光导功能材料，具有价廉、稳定、低毒和广泛的光谱响应的特点。然而它的不溶性和难以成膜性却妨碍了它的深入研究和实际应用。在磁性高分子粒子表面接上酞菁功能基团，利用酞菁分子的光导性作为检测信号来获取生物活性分子间的相互作用信息，进而应用于临床检测诊断[53]。

磁性高分子微球是指通过适当的方法使聚合物与无机物结合起来，形成具有一定磁性及特殊结构的微球，在磁性材料、细胞生物学、分子生物学和医学等诸多领域显示出了强大的生命力。

3 结论与展望

磁性高分子复合材料具有高分子材料的易成型加工和磁粉材料的磁特性，现已在电子电器、智能材料、吸波材料和生物医学得以广泛应用。利用磁性高分子复合材料良好的缩波特性，可设计出各种微带天线、微波网络、微带电路和微带元器件，对现代雷达技术、卫星通信和移动通信将产生重大影响。以生物可降解高分子材料为基体的磁性微球在药物载体、磁性分离、免疫测试、磁疗和临床医学领域将得到快速发展。

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