石敏 吕倩琳 周庆
(绍兴市中测检测技术有限公司 浙江绍兴 312000)
目前,测定空气中的乙二醇方法有溶剂解吸-气相色谱法,而无明确方法测定空气中的乙醇,只是参考空气中甲醇的测定方法,由于乙醇和乙二醇与水以任意比例混合,而且溶解速度快,本文采用了超纯水吸收采集空气中的乙醇和乙二醇,气相色谱法直接进样分析,该方法快速、易于操作、选择性强。
气相色谱仪:型号2014C,日本岛津公司,带150位自动进样器。
色谱柱:型号:DB-INNOWAX(30m×0.53mm×0.25μm,专业进水的色谱柱),安捷伦公司。
乙醇色谱纯试剂、乙二醇色谱纯试剂:均购于阿拉丁试剂公司。实验用水为制备的二次超纯水,经色谱检测无待测物质。
采样器:型号:ZC-Q,浙江恒达仪器仪表有限公司。
采样管:型号:U型多孔玻板吸收管,购于浙江恒达仪器仪表有限公司。
2.2.1 温度条件
表1 检测温度
2.2.2 其他条件:
进样量:1μL;分流比:10∶1;流速:3.00mL/min;空气流量:400 mL/min;氢气流量:40 mL/min;
将一定量的乙醇和乙二醇用纯水配制成一系列的浓度梯度,绘制了标准曲线见图1。某企业排气筒废气连续测定6次,结果见表2。
表2 连续测定企业排气筒废气
图1 乙醇和乙二醇的标准曲线图
将装有5.0mL二次超纯水的U型多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量,采样1h,吸收管的超纯水若有挥发,采样后应补充值5.0mL。天热时吸收管应浸泡在冰水浴中采样,以保持较高的吸收效率。
按照1.2的分析条件,将采集的样品放入自动进样器,分析结果见图2。
图2 某企业污染源废气中乙醇和乙二醇的色谱图
本文建立了一种空气中乙醇和乙二醇的检测方法,采用超纯水采样后,直接进样,进过毛细管色谱柱分离,氢火焰化检测器检测(FID)。结果表明,该方法快速、易于操作,其他醇类干扰小,选择性好,完全能满足空气中醇类化合物样品的检测。