盆炎胶囊质量控制标准研究

苏 丹,朱 晶,陈庆先 ,季伟达

(1.白城医学高等专科学校,吉林 白城 137000;2.白城市食品药品检验所,吉林 白城 137000)



盆炎胶囊质量控制标准研究

苏 丹1,朱 晶2,陈庆先2,季伟达1

(1.白城医学高等专科学校,吉林 白城 137000;2.白城市食品药品检验所,吉林 白城 137000)

目的：建立盆炎胶囊质量控制标准。方法：在检验标准中增加丹皮等4种药材的显微鉴别、薄层色谱鉴别项目。结果：通过实验室验证，新检验标准具有专属性强、重现性好和可操作性强等优点。结论：盆炎胶囊在妇科临床治疗中发挥着重要作用，但原有的质量标准不含药材检验项目，对药品质量控制不利;新检验标准通过增加丹皮等4种药材的显微鉴别、薄层色谱鉴别项目，能够有效控制盆炎胶囊的质量。

盆炎胶囊 ；显微鉴别；薄层色谱鉴别；质量控制

盆炎胶囊组方中包含丹参、当归、地龙等成分，研究表明，丹参具有活血祛瘀、凉血消痈、养血安神的功效，可治疗痛经、闭经、腹部肿块等；当归补血、行血，为血中之要药，可治疗月经不调、痛经、血虚闭经等妇科常见病；地龙清热平肝、熄风止痉、平喘、利尿、通络除痹。丹参、当归、地龙等合用制成盆炎胶囊，在妇科临床治疗中发挥了重要作用，但是原有的药物质量标准不含药材检验项目，对药品质量控制不利。本研究采用新检验标准，并对新标准进行了实验验证，现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

XPT-7显微镜系统、TOLEDO-GB204电子天平、上海科艺254三用紫外分析仪、超声波清洗仪(功率250W)。

1.2 试药

盆炎胶囊(规格：每粒装0.3g，批号：20141205、20141206、20141207)丹参酮ⅡA、延胡索乙素的对照品和丹参、当归、地龙、延胡索的对照药材。对照品均由中国食品药品检定研究院提供；水为实验室制备纯化水；试剂级别：分析纯。

2 性状

本品为胶囊剂，内容物为棕黄色粉末，味苦。

3 鉴别

3.1 显微鉴别

取本品置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径9～45μm，有时含晶细胞连接，簇晶排列成行，或一个细胞含数个簇晶(见图1)。肌纤维无色或淡棕色，肌纤维散离或相互纹结，直径4～36μm，边缘常不平整，有的局部膨大，明暗相间纹理不明显，表皮黄棕色，布有暗棕色色素颗粒，散在或聚集成条状、网状(见图2)。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维(见图3)。

3.2 薄层色谱鉴别

3.2.1 丹参薄层色谱鉴别 取盆炎胶囊内容物15g，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部[1]附录Ⅵ B)试验，分别制备供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干。供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。阴性对照无干扰。见图4。

图4 丹参薄层色谱

注：从左至右：1、2、3样品;4 对照品;5对照药材;6阴性对照品。

3.2.2 当归的薄层色谱鉴别 取盆炎胶囊内容物10g，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部[1]附录Ⅵ B)试验，制备供试品溶液、对照药材溶液。吸取上述2种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，置三用紫外分析仪365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图5。

图5 当归薄层色谱

注：从左至右：1 、2、3样品；4对照药材；5阴性对照品。

3.2.3 地龙的薄层色谱鉴别 取盆炎胶囊的内容物5g，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部[1]附录Ⅵ B)试验，制备供试品溶液、对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G的薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。阴性对照无干扰。见图6。

3.2.4 延胡索的薄层色谱鉴别 取盆炎胶囊内容物5g，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部[1]附录Ⅵ B)试验制备供试品溶液、对照药材的溶液、对照品的溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G(青岛海洋化工厂分厂，10cm×10cm，厚度0.2～0.25mm)薄层板上，展开，取出，晾干，置碘缸中约3min后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照药材的色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图7。

图6 地龙薄层色谱

注：从左至右： 1、2、3样品；4地龙对照药材；5阴性对照品。

图7 延胡索薄层色谱

注：从左至右： 1、2、3样品；4对照药材；5延胡索乙素对照品；6阴性对照品。

4 检查

4.1 装量差异

照胶囊剂项下(中国药典2010年版一部 附录IL)检查，3批样品均符合规定。

4.2 崩解时限

照胶囊剂项下(中国药典2010年版一部 附录XII A)检查，3批样品均符合规定。

5 讨论

本研究在原标准基础上增加了丹皮等3种药材的显微鉴别、丹参等4种药材的薄层色谱鉴别，经检验该标准专属性更强，更合理，且方法易于操作，结果准确，重现性良好，可用于盆炎胶囊的质量控制。

[1] 国家药典委员会.中国药典[M].一部.北京：中国医药科技出版社，2010.

(责任编辑：宋勇刚)

2015-08-01

苏丹(1982-)，女，白城医学高等专科学校助教，研究方向为药物分析。

R284.2

A

1673-2197(2015)24-0040-02

10.11954/ytctyy.201524016