气相色谱法测定细辛脑注射液的含量

吴永芹，徐 焕，于立佐

（1.济宁市食品药品检验检测中心，山东济宁272000；2.辰欣药业股份有限公司，山东济宁272073）

气相色谱法测定细辛脑注射液的含量

吴永芹1，徐 焕2，于立佐1

（1.济宁市食品药品检验检测中心，山东济宁272000；2.辰欣药业股份有限公司，山东济宁272073）

目的建立毛细管气相色谱法测定细辛脑注射液的含量。方法 色谱柱为TR－1二甲基聚硅氧烷柱（30 m×0.25 mm，0.5μm），检测器为氢火焰离子化检测器（FID），柱温160℃。结果细辛脑注射液的浓度在0.100 4～5.020 mg·mL－1（r＝0.999 6）范围内线性关系良好，平均回收率为99.1%（n＝9）。结论建立的方法快速、简单，重复性好，可用于细辛脑注射液的质量控制。

细辛脑注射液；气相色谱法；含量测定

α－细辛脑是天南星科植物石菖蒲（Acorus tatarincuii Schott）的主要活性成分之一，又名α－细辛醚、细辛醚和细辛脑，细辛脑注射液是其比较常用的剂型，临床应用于肺炎、支气管哮喘、慢性阻塞性肺疾病伴咳嗽、咳痰、喘息等［1，2］，收载于《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第五册，采用紫外分光光度法测定含量。随着现在空气污染等环境问题的日益严重，患有呼吸系统疾病的人越来越多，细辛脑注射液的使用量也比较大。本文采用毛细管气相色谱法测定细辛脑注射液的含量，方法简便，结果准确，稳定性好。

1 仪器和试剂［3～8］

Perkin Elmer Clarus 500气相色谱仪；无水乙醇为分析纯（国药集团）；细辛脑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100298－201002）；细辛脑注射液（江苏方强制药厂有限责任公司，批号：20120926；重庆莱美药业股份有限公司，批号：1210040；海南利能康泰制药有限公司，批号：11309065），均为市售产品。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：TR－1二甲基聚硅氧烷柱（30m×0.25mm，0.5μm）；柱温：160℃；进样口温度：230℃；分流比：40∶1；载气：氮气；流速：5.0 mL·min－1；FID检测器：300℃。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取细辛脑对照品26.72 mg，置10 mL棕色量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。再精密量取对照品储备液3 mL，置10 mL棕色量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备 精密量取细辛脑注射液2 mL，置10 mL棕色量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

2.4 阴性对照溶液的制备 按处方配制不含细辛脑的阴性对照溶液，取阴性对照适量按“2.2”项下的供试品溶液的制备方法制备成阴性对照溶液。

2.5 专属性考察 精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液与阴性对照溶液各1μL进样测定，结果阴性对照溶液在与对照品色谱峰相应位置上无色谱峰出现，表明阴性对照溶液对测定结果无干扰，方法专属性良好，见图1。

2.6 线性关系的考察 分别精密量取对照品储备液0.1、0.5、0.8、2.0 mL，置5 mL棕色量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。制得浓度分别为0.100 4、0.502 0、0.803 2、2.008 mg·mL－1的溶液，分别取以上浓度溶液和对照品储备液1μL注入气相色谱仪中测定。以峰面积（Y）对质量浓度（X）进行线性回归，回归方程为Y＝5 369.918X－370.866，r＝0.999 6，表明细辛脑在0.100 4～5.020 mg·mL－1的浓度范围内线性关系良好。

2.7 精密度试验 取对照品溶液，连续进样6次，细辛脑峰面积RSD为1.4%，结果表明方法精密度良好。

2.8 重复性试验 取同一批样品5份（批号：20120926）5份，按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，进样测定，记录色谱图，计算细辛脑含量。结果RSD为1.2%（n＝5），表明方法重复性良好。

2.9 稳定性试验 取同一的供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、24 h进样1μL测定，峰面积的RSD为1.1%，结果表明供试品溶液在24 h内稳定。

2.10 回收率试验 取同一批已知含量的细辛脑注射液样品溶液（批号：20120926，含量100.4%）1 mL，置10 mL棕色量瓶中，分别精密加入相应量的对照品储备液，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配制成所需溶液，各取1μL注入气相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算得细辛脑的平均回收率为99.1%（n＝9），RSD为0.9%，结果见表1。

2.11 样品含量测定 按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，进行含量测定，按外标法计算供试品中细辛脑的含量，结果见表2。

表2 样品含量测定结果（n＝3）

3 讨论

采用紫外分光光度吸收系数法和气相色谱法进行含量测定的过程中发现，细辛脑对光比较敏感，使用无色容量瓶和棕色容量瓶含量测定结果有差别，建议实验过程避光操作，结果见表3。

表3 两种方法测定结果比较

4 结论

本文建立了毛细管气相色谱法测定细辛脑注射液含量的方法，经方法学验证，该方法快速、简便，结果准确，回收率和重复性良好，可用于测定细辛脑注射液的含量。

［1］ 吴闯.α－细辛脑的研究进展［J］.中国药学杂志，1997，32（3）：129－132.

［2］ 王维实，石岩，夏元东.抗菌消炎、抗癫痫新药—细辛脑［J］.辽宁药物与临床，1999，2（2）：46－47.

［3］ 国家药典委员会.国家药品监督管理局国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准（第五册）［S］.北京：国家药典委员会，2002：5－141.

［4］ 吴潇，饶伟文，欧燕，等.细辛脑注射液质量控制探讨［J］.航空航天医药，2010，21（8）：1527－1528.

［5］ 郄冰冰，郭瑞峰.细辛脑注射液含量测定方法的改进［J］.中国药品标准，2006，7（6）：62－63.

［6］ 李晓光，于彩岩，丁汉丰，等.细辛脑有关物质测定方法研究［J］.内蒙古石油化工，2010，36（7）：8－9.

［7］ 唐庆华，陆漓滨.细辛脑中有机溶剂残留的固体顶空毛细管GC测定［J］.中国医药工业杂志，2005，36（2）：95－96.

［8］ 贾树娟.HPLC法测定细辛脑注射液有关物质的测定［J］.中国医药指南，2013，11（16）：114－115.

Determ ination of Asarone Injection by GC

WU Yong-qin1，XU Huan2，YU Li-zuo1
（1．Jining Food and Drug Inspection and Testing Center，Jining 272000，China；2．Cisen Pharmaceutical Limited Company，Jining 272073，China）

ObjectiveTo establish a gas chromatographicmethod for the determination of Asarone Injection.MethodsThe sample was analyzed on a TR－1 capillary column（30 m×0.25 mm，0.5μm）with the column temperature at 160℃.The detector was flame ionization detector（FID）.ResultsThere were good linearity between peak areas and concentration of asarone within the range of0.100 4～5.020 mg·m L－1（r＝0.999 6）.The average recovery was99.1%（n＝9）for asarone.ConclusionThemethod could be used for the determination of Asarone Injection.The gas chromatographic measurementwas rapid，simple and reproducible and can be used as quality control for Asarone Injection.

Asarone Injection；GC；Determination

R927.2

A

2095－5375（2015）08－0453－002

吴永芹，女，主管药师，研究方向：药物分析方法与质量标准的研究，E－mail：wuyongqin2004＠126.com