非常规压裂返排液处理的现场试验

李 赫

(中国石化河南石油工程设计有限公司地面设计所，河南 南阳 473132)



非常规压裂返排液处理的现场试验

李 赫

(中国石化河南石油工程设计有限公司地面设计所，河南 南阳 473132)

河南油田通过非常规压裂返排液处理的现场试验制定了处理技术方案，包括压裂返排液处理后回注工艺方案和回用工艺方案，并进行了絮凝沉降试验、药剂除硼实验、反渗透膜除硼及杀菌剂评价试验，结果表明，采用二级反渗透膜处理工艺是适宜的；采用“气浮+过滤”处理工艺处理后水质可满足回注水质标准：含油不大于10 mg/L、悬浮物不大于10 mg/L、含硫小于2 mg/L、总铁小于2 mg/L,细菌总数小于100个/mL，pH值7～8，处理成本不大于5元/m3。

油田，非常规压裂返排液， 现场试验，二级反渗透膜处理工艺，标准

1 概述

河南油田压裂返排液处理设计规模为100 m3/d，合3.65×104m3/年。该项目实施后节约的费用主要包含回注费用和清水配置压裂液费用两个方面。回注成本约为18元/m3、清水成本约为4.1元/m3。预计年均节约费用80.7万元。现场试验包括絮凝沉降试验、药剂除硼实验、反渗透膜除硼实验及杀菌剂评价试验。通过这些试验制定了处理技术方案，包括压裂返排液处理后回注工艺方案和回用工艺方案。

压裂是页岩气(油)等非常规资源开发的重要手段，而且压裂液用量较大，每段压裂液用量约为1 000 m3～2 000 m3，一般10段～12段压裂时压裂液总用量达10 000 m3～20 000 m3，利用压裂返排液配置压裂液可以节约大量清水资源。压裂返排液成分复杂、水质稳定、排液量较大，国内迄今尚无成熟可靠的处理工艺。设计出性价比较高的技术方案是河南油田当务之急。探讨适合河南油田应用的非常规压裂返排液处理工艺技术，为非常规资源开发提供强有力的技术支撑，对该油田来说具有重大的经济效益与环保意义。

2 现场试验

1)絮凝沉降试验。

针对安HF1、泌页2HF井压裂返排液处理，利用絮凝剂0701、絮凝剂0901、絮凝剂0903-1#、絮凝剂0903-2# 进行效果评价。现场试验表明，絮凝剂0903-1#对安HF1以及泌页2HF井压裂返排液适应性较好，可满足要求。最佳加药量：絮凝A剂投加量500 ppm，絮凝B剂投加量160 ppm；絮凝剂只是针对总悬浮物，对影响总矿化度的阴、阳离子的去除效果不明显，絮凝剂投加前后水质指标见表1。作为回注水，已能部分满足要求。如果要达到再利用的目标，还需除去水体中的其他离子[1,2]。

表1 投加絮凝剂前后水质指标

2)反渗透膜除硼实验。

在压裂液中，由于用到硼盐作为破胶剂，在压裂返排液中含有少量的硼盐，回用的过程中会影响瓜胶带粘度。另外，在碱性条件下，大量的硼会使交联剂产生无效交联，所以除硼尤为必要。由于硼元素的特殊性，一般的化学方法无法生成沉淀将其去除。复合除硼剂是利用络合原理，即利用除硼剂对硼元素的双络合作用进行去除。采用多滤料过滤，对一些细微固体悬浮物也有较好的过滤作用。试验发现，药剂除硼效果不好。投加药剂前后硼含量见表2。

表2 药剂除硼前后硼含量 mg/L

3)反渗透除硼实验。

在反渗透除硼的实验过程中，需要用到两种膜：超滤膜和反渗透膜。泌416井压裂返排液水样中硼含量50 mg/L。现场试验结果表明，在多滤料复合过滤方法的辅助下，其絮凝过滤后总矿化度大大降低，说明阴、阳离子的去除效果很好；硼含量经一级反渗透出水值为7 mg/L～12 mg/L，经过二级反渗透，硼含量基本为零，二级反渗透除硼效果见表3；其他离子如铁、硫含量不高，经絮凝可以达标，即使个别项目超标，经超滤、反渗透也能去除并达标。针对河南油田非常规压裂返排液(适应现有压裂液配方体系特点)的处理推荐使用二级反渗透膜处理工艺。

表3 二级反渗透除硼效果 mg/L

4)杀菌剂评价试验。

该油田常用杀菌剂有FH-7，1227两种，其中FH-7杀菌剂抗低温效果较好且价格较低，因此对FH-7进行了评价实验。分别进行药剂浓度为0 mg/L,50 mg/L,80 mg/L,120 mg/L和150 mg/L杀菌效果实验。对测试对象中的硫酸盐还原菌(SRB)、腐生菌(TGB)、铁细菌(FB)数量进行细菌测定，测试结果见表4。使用FH-7杀菌剂，在加杀菌剂浓度为50 mg/L时，即可满足细菌总数小于100个/mL要求。

表4 投加不同浓度杀菌剂后细菌数量 个/mL

3 结语

1)压裂液体系往往需要多种添加剂，如稠化剂、交联剂、杀菌剂、高温稳定剂等，作业后的压裂返排液成分复杂，这些废液含有原油、地层水、生物难以降解的高分子水溶性聚合物等有害物质，是石油天然气企业的主要污染源。处理后的返排液用于配置压裂液可大大减少对环境造成的危害。因此河南油田开展此项目作用与意义重大[3,4]。

2)安HF1井、泌页2HF井等压裂井返排液的絮凝试验结果表明，絮凝剂0903-1#的有效性和适应性较好，其最佳加药量为500 ppm。

3)河南油田现场试验结果表明，针对该油田非常规压裂返排液的处理，采用二级反渗透膜处理工艺是适宜的。采用“气浮+过滤”处理工艺处理后水质可满足回注水质标准：含油不大于10 mg/L、悬浮物不大于10 mg/L、含硫小于2 mg/L、总铁小于2 mg/L,细菌总数小于100个/mL，pH值7～8。处理成本不大于5元/m3。

[1]GB 50428—2007，油田采出水处理设计规范.

[2]冯永训，彭忠勋，何桂华，等.油田采出水处理设计手册.北京：中国石化出版社，2005:126-135.

[3]马 云,何顺安,侯亚龙.油田废压裂液的危害及其处理技术研究进展.石油化工应用，2009,28(8):2-3.

[4]刘友权，陈鹏飞，吴文刚，等.加砂压裂用滑溜水返排液重复利用技术.石油与天然气化工，2013,42(5):492-495.

On site experiment of treatment of unconventional fracturing fluid flowback

Li He

(GroundDesignInstitute,HenanOilEngineeringDesignCo.,LtdofSinopec,Nanyang473132,China)

The paper makes out the treatment technical schemes according to the site experiment of the unconventional fracturing fluid flowback at some oil field in Henan Province, including the reinjection craft scheme and recycling scheme after the treatment of fracturing fluid flowback, undertakes the flocculent deposition experiment, agent boron removal experiment, reverse osmosis membrane boron removal, and experiment for evaluating bactericide, and proves by the result that the secondary reverse osmosis membrane treatment is proper, the water quality after the "air flotation+ filter "craft can meet the flowback water quality, in which oil is no more than 10 mg/L, suspended matter no more than 10 mg/L, sulfur and iron no more than 2 mg/L, and the number of bacteria is no more than 100 in each mL and the pH value is 7～8, and its cost is no less than 5 yuan RMB per square meter.

oil field, unconventional fracturing fluid flowback, site experiment, secondary reverse osmosis membrane treatment, standard

1009-6825(2015)21-0124-03

2015-05-13

李 赫(1987- )，男，助理工程师

TE992.2

A