微波消解-火焰原子吸收光谱法测定湖北延胡索中的金属元素含量

苏 莉，包莉萍

(1.西南科技大学分析测试中心，四川绵阳 621010；2.西南科技大学生命科学与工程学院，四川绵阳 621010)



微波消解-火焰原子吸收光谱法测定湖北延胡索中的金属元素含量

苏 莉1，包莉萍2

(1.西南科技大学分析测试中心，四川绵阳 621010；2.西南科技大学生命科学与工程学院，四川绵阳 621010)

[目的]研究微波消解-火焰原子吸收光谱法测定湖北延胡索中的金属元素含量。[方法]采用浓硝酸-双氧水处理样品，火焰原子吸收光谱法测定湖北延胡索药材中锂、铍、镁、钛、锰、镍、铬、镉、锌、锡、钠、铝、铜、锶、钡、铅等16种金属元素含量。[结果]延胡索药材中含有丰富的金属元素，试验为探讨延胡索金属元素含量与药理关系提供了有用的数据，各元素的回收率为97.9%～101.9%。[结论]该方法灵敏度高，操作简单、快速，结果准确，是延胡索药材中金属元素测定的理想方法。

火焰原子吸收光谱法；延胡索；微波消解；金属元素；含量

延胡索(Corydalis Yanhusuo W.T.Wang)是罂粟科紫堇属植物，又称玄胡、元胡，其药用部位为其干燥块茎，主产浙江、河北、山东、江苏、陕西等地。古代医药书籍记载延胡索具有活血散瘀、理气止痛等功效，而现代科学试验则表明延胡索具有很好的镇痛、镇静和催眠等药理作用[1-2]。作为紫堇属植物(Corydalis D.C)的一个代表，延胡索的研究多集中于其生物碱成分，对金属元素研究较少，而金属元素的指标控制已经成为国际通用法规的重要规定[3-4]。微量元素可以有效抑制人体生理的异常或发生疾病，尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。由于微波消解具有快速、消解样品彻底、环保等优点，近年来越来越受到关注。与传统的元素分析技术相比，火焰原子吸收光谱技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、干扰少、分析速度快等优势。笔者用浓硝酸-双氧水消解法对延胡索进行前处理，采用火焰原子吸收光谱法测定了湖北醋制延胡索样品中锂、铍、镁、钛、锰、镍、铬、镉、锌、锡、钠、铝、铜、锶、钡、铅等16种金属元素的含量，为延胡索的进一步开发提供了科学依据，对该中药的安全性进行评价和检测提供了一个优良的技术手段。

1 材料与方法

1.1 仪器AA-700型原子吸收光谱仪(美国PE公司)；Millipore Mill-Q超纯水机(美国Millipore公司)；ETHOS 1微波消解仪(意大利MILESTONE公司)。

1.2 试剂延胡索药材(购于四川绵阳当地药材市场)，经鉴定，为罂粟科紫堇属植物延胡索的干燥块茎，药材经粉碎过筛后于阴凉干燥处保存，此部分试验使用延胡索为湖北醋制延胡索；锂、铍、镁、钛、锰、镍、铬、镉、锌、锡、钠、铝、铜、锶、钡、铅等标准储备液(国家标准物质研究中心)；浓硝酸(优级纯，天津科密欧 化学试剂有限公司)；双氧水(优级纯，天津科密欧 化学试剂有限公司)。

1.3 试验方法

1.3.1仪器工作条件。仪器工作条件参数如表1所示。

表1 仪器工作条件参数

1.3.2标准工作溶液的配制。准确量取锂、铍、镁、钛、锰、镍、铬、镉、锌、锡、钠、铝、铜、锶、钡、铅等标准储备液(1 000 μg/ml)适量，用1%硝酸溶液配制成含上述元素各10 μg/ml的溶液，分别准确吸取上述溶液适量，配制成锂、铍、镁、钛、锰、镍、铬、镉、锌、锡、钠、铝、铜、锶、钡、铅等标准系列工作溶液(表2)。

1.3.3样品消解及待测样品溶液的制备处理。称取0.500 2 g干燥延胡索粉末于聚四氟乙烯材质的微波消解罐中，加入7 ml的浓硝酸和 3 ml双氧水，于微波消解仪内消解，微波消解程序如表3所示。待样品消解完全后，在电炉上蒸发至近干，然后用2%的HNO3溶解消化产物并定容于50 ml的聚四氟乙烯材质容量瓶中备用，同时做空白试验。

表3 微波消解仪的消解程序

1.3.4样品测定。按表1仪器工作条件参数，分别用不同浓度金属元素标准溶液制作校准曲线，然后在相同条件下分别测定空白样品和样品液中各元素含量。

2 结果与分析

2.1 方法学考察

2.1.1回归方程和相关系数。从各元素的线性回归方程和相关系数(表4)可以看出，在工作范围内，线性关系良好。

表4 线性回归方程和相关系数

2.1.2精密度与回收率试验。为了验证试验的准确性，在仪器的最佳工作状态下，对每个样品平行测定3次，计算各被测元素RSD的平均值；同时对样品进行了加标回收试验，16种元素的回收率均在97.9%～101.9%(表5)，符合试验的要求。

表5 测定方法的精密度与回收率

2.2 样品检测结果从延胡索中16种微量元素含量的测定结果(表6)看，延胡索样品中含有锂、铍、镁、钛、锰、镍、铬、镉、锌、锡、钠、铝、铜、锶、钡、铅等金属元素，其中以镁(Mg)、钠(Na)、铝(Al)、硼(B)含量最多，该延胡索样品中的重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)元素均符合国家标准。根据现行国内标准，该延胡索药材样品不存在重金属超标现象。药材中金属元素含量与生长环境，尤其是土壤环境关系密切，也可能与样品的贮存环境、前处理过程和仪器设备的检测灵敏度差异等有关。

表6 原子吸收光谱仪测试结果(n=5)

3 结论与讨论

延胡索药材中含有丰富的锂、铍、镁、钛、锰、镍、铬、镉、锌、锡、钠、铝、铜、锶、钡、铅等金属元素，其含量均符合人体对微量元素的需求，重金属元素含量均低于国家相应标准。该方法检测延胡索中的16种金属元素，操作简单，结果准确、可靠，为一种快捷、准确的金属元素检测方法。

该试验比较了HNO3、HNO3：HClO4(8∶2)、HNO3∶H2O2(7∶3)3种体系对样品的消解效果，其中第3种体系对样品的消解最彻底，样品消解后溶液澄清，杂质较少。使用微波消解系统处理样品，具有消解速度快、分解完全、试剂用量少，从而污染小、空白值低、操作简单、安全可控等优点，是较为理想的中草药样品处理办法。

[1] 贺凯，高建莉，赵光树.延胡索化学成分、药理作用及质量控制研究进展[J].中草药，2007，38(12)：1909-1911.

[2] 张晓丽，曲扬，侯家鸣，等.延胡索的化学成分[J].沈阳药科大学学报，2008，25(7)：537-540.

[3] 冯自立.微波增压溶样-原子吸收光谱法测定延胡索样品中微量铅镉[J]．安徽农业科学，2009，37(4)：1418-1419.

[4] 王兆华，张大军，杜桂芝，等.延胡索及水煎液中14种无机元素的测定[J].广东微量元素科学，1998，5(11)：34-35.

Determination of Metal Elements in Corydalis Yanhusuo from Hubei by Flame Atomic Absorption Spectroscopy with Microwave Digestion

SU Li1，BAO Li-ping2

(1.The Analysis and Testing Center of Science and Technology,Mianyang,Sichuan 621010;2.School of Life Science and Engineering, Southwest University of Science and Technology, Mianyang,Sichuan 621010)

[Objective] The research aimed to study the determination of metal elements in Corydalis Yanhusuo from Hubei by flame atomic absorption spectroscopy with microwave digestion.[Method] The contents of sixteen metal elements in Corydalis Yanhusuo,including Li,B,Mg,Ti,Mn,Ni,Cr,Cd,Zn,Sn,Na,Al,Cu,Sr,Ba and Pb,were analyzed by flame atomic absorption spectroscopy after digested by Microwave with HNO3-H2O2.[Result]Abundant metallic element was contained in Corydalis Yanhusuo.The experiment provided helpful data to study the reaction between the metal elements of Corydalis Yanhusuo and pharmacology.The recovery of these metal elements was between 97.9% and 101.9%.[Conclusion]The method was simple, rapid and the result was accurate, and can applied for determination of metal elements in Corydalis Yanhusuo.

Flame Atomic Absorption Spectroscopy;Corydalis Yanhusuo;Microwave digestion;Metal Elements;Content

苏莉(1972- )，女，四川蓬溪人，副教授，硕士，从事药物分析相关教学与研究工作。

2015-02-02

S 567；O 657.31

A

0517-6611(2015)08-045-02