聚丙烯环管反应器中氢气在线监测的改进

李若岩，陈建敏，刘勇辉，景丽，彭蓉

(1. 中国石油兰州寰球工程公司，兰州 730060；2. 中国石油兰州化工研究中心，兰州 730060)



聚丙烯环管反应器中氢气在线监测的改进

李若岩1，陈建敏1，刘勇辉1，景丽2，彭蓉2

(1. 中国石油兰州寰球工程公司，兰州 730060；2. 中国石油兰州化工研究中心，兰州 730060)

摘要：针对聚丙烯装置环管反应器内氢气浓度测量采样周期偏长、分析结果相对滞后、无法生产高附加值产品的问题，设计了单流路和双流路两种技术方案。通过比较得出，单流路方案中，2台色谱分析仪与一环二环反应器一一对应，当其中1台色谱仪或某个预处理系统发生故障时，另1台色谱仪仍能通过控制流路切换阀分析双环反应器中的氢气浓度，实现了2台色谱仪的相互备用，准确控制聚丙烯反应中的氢气加入量，可靠性更高。

关键词：聚丙烯装置环管反应器氢气在线监测气相色谱仪

兰州石化公司300kt/a聚丙烯装置采用气相反应工艺在环管反应器进行连续聚合生产抗冲聚丙烯，该生产过程的能耗、物耗低，最多可以生产103个牌号的聚丙烯产品。在聚丙烯双环反应器中，准确控制丙烯聚合反应中的氢气加入量是生产不同牌号聚丙烯产品的重要手段和依据。反应器内的主要组分包括氢气、乙烯、丙烯、丙烷、丁烷五部分，其中氢气为微量组分，需通过借助在线过程气相色谱仪(以下简称在线色谱仪)才能准确测得其含量，在线色谱仪的检测器为热导式[1]，它是一个内装4个铼钨丝的不锈钢池体，4个铼钨丝组成一个惠斯顿电桥，2个通过载气为氮气(参比臂)，另2个通过色谱柱流出的气体(工作臂)。由于被测介质的导热系数和载气的导热系数不同，导致工作臂的电阻不同于参比臂，惠斯顿电桥就输出与被测介质浓度成正比的信号[2]。

该装置于2006年10月23日成功投产运行以来，主要以生产T30S料为主，原设计为一环和二环共用1台在线色谱仪(AT-2001)，色谱仪按周期对2个反应器轮流采样分析。由于采样周期偏长，分析结果相对滞后，在生产T38F，PA14D等一些高端产品时，无法精确控制丙烯聚合反应过程中氢气的含量，从而导致无法精确生产出合格的目的产品。考虑通过快速、准确地分析双环反应器中的氢气加入量，达到准确控制聚丙烯反应中的氢气量，生产质量合格的高端聚丙烯产品的目的，以提高产品的附加值和市场竞争力。

1聚丙烯双环管反应器内氢气在线色谱仪检测现状

由于该聚丙烯装置双环反应器中氢气在线监测分析共用1台在线色谱仪，在工艺生产与色谱仪监测分析运行使用方面存在部分问题。

1.1工艺生产中存在的问题

1) 生产高端聚丙烯产品时，色谱分析仪采样周期长，分析数据滞后于工艺过程，导致无法准确控制氢气加入量，从而影响产品的质量。

2) 一环加氢量少，二环加氢量多，一环二环共同使用1台色谱仪进行反应器中氢气含量的检测，分析频次低，氢气调整时间长，导致聚丙烯生产中的过渡料增加。

3) 在生产双峰产品过程中，由于一环氢气加入量较少，所以丙烯回收系统、原料系统、氢气进料或者精制系统稍有轻微的波动，都会引起一环反应器操作参数的波动,从而影响产品质量和稳定性。

1.2色谱仪运行中存在的问题

1) 样气流路切换频繁，一环和二环中氢气含量的量程范围不一致，需要经常变换色谱仪的量程范围，影响到系统的稳定操作。

2) 样气流路切换过程中，可能在一段时间内，氢气含量分析数据不更新或者显示为零。

3) 预处理系统双通双阻断阀动作频繁，易发生故障。

为解决上述问题，有必要新增1台在线色谱仪，以满足缩短采样时间、增加分析频次的要求。通过实测值和目标值及时进行对比，及时调整反应器中氢气量，从而更准确地控制反应过程，减少过渡时间，降低生产波动，获得更高的经济效益。同时，也能防止出现因流路切换和多量程切换所引起的数据不准和色谱仪部件故障问题。

2环管反应器内氢气检测改造设计方案

2.1基础设计数据

环管反应器基础设计数据见表1所列。

表1　基础设计数据

2.2双环反应器工艺条件及试样组分

1) 反应器中H2工艺条件分析见表2所列。

表2　反应器中H2工艺条件分析

2) 一环试样组分见表3所列。

表3　一环试样组分

3) 二环试样组分见表4所列。

表4　二环试样组分

2.3在线色谱仪工作过程

原在线氢气浓度分析系统由采样探头、现场减压站、样品预处理系统和色谱仪四部分组成。首先试样通过一环和二环2个根部带关断球阀的可插拔式采样探头后，分别送入各自现场减压站进行处理。在减压站中，试样经过过滤、气化减压到0.138～0.206MPa。气化后的试样经过伴热管线被送到样品预处理系统中[3]。反应器一环和二环2个取样流路共用1个样品预处理系统，各流路试样首先通过安全阀，然后通过关断球阀进入旁路过滤器。试样经过以上稳流、稳压、过滤处理后，被分为两部分，一部分进入快速旁路以加快分析速度，另一部分经过样品流量计进入AT-2001色谱仪进行分析,测得试样中氢气的含量[4]。不同流路试样的切换是通过色谱仪控制双通双阻断阀动作的方式实现。AT-2001的工作过程如图1所示。

图1　在线色谱仪AT-2001工作过程示意

2.4新增在线色谱仪技术方案[5]

本次在聚丙烯环管反应器新增1台在线色谱仪的目的是解决一环和二环共用1台在线色谱仪分析所引起的采样周期过长的问题，从而准确快速测得反应器的氢气含量，并能在其中1台在线色谱仪发生故障时，另1台仍能分析双环反应器中氢气的含量，更好地满足聚丙烯工业装置的生产需要。

据目前实际生产情况，双环反应器有2个采样探头及2个现场减压站，这部分是各自独立工作的，不做改动。本次技术改造设计了两个方案，方案一为增加1台单流路在线色谱仪，方案二为增加1台并行在线色谱仪。

2.4.1新增1台单流路在线色谱仪

新增1台单流路在线色谱仪AT-2002和1套预处理系统。具体的改造方案是样品进预处理系统前，在管路上各接入一个侧线，侧线上各装1个可调流量的样品流量计，侧线流路管线和原流路管线各装1个三通阀，样气通过流量计分别进入预处理系统，经过处理后再送入AT-2001和AT-2002进行分析。改造方案一如图2所示，图中虚线部分为预处理系统新增部分。

图2　改造方案一示意

在正常工作时，AT-2001控制原预处理系统2个取样流路的切换阀，一环流路处于打开状态，二环流路处于关闭状态；AT-2002控制新预处理系统2个取样流路的切换阀，一环流路处于关闭状态，二环流路处于打开状态，双环反应器中一环样气进入AT-2001分析氢气含量，二环样气进入AT-2002分析氢气含量，实现了一对一的分析，从而达到了缩短分析周期和增加分析频次的目的。

当其中1台色谱发生故障时，另1台色谱仍能通过控制流路切换阀，分析双环反应器中氢气含量，实现2台色谱的相互备用，满足装置生产对色谱数据的基本要求，也便于维护单位的日常维护工作。

2.4.2新增1台并行在线色谱仪

新增1台并行在线色谱仪AT-2002，改造方案是双环反应器试样进预处理系统后，在旁路过滤器和双通双阻断阀之间的管路上分别接出一个侧线，侧线流路管线和原流路管线各装1个三通阀，侧线上各装1个球阀和1个可调流量的流量计，2路试样通过流量计进入AT-2002进行同时分析。改造方案二如图3所示，图中虚线部分为预处理系统新增部分。

图3　改造方案二示意

在正常工作时，由于AT-2002并行在线色谱仪具有相互独立的进样口和样品处理分析系统，所以具备同时分析双环反应器中氢气含量的能力，从而缩短了采样时间，增加了分析频次，而AT-2001将被停用；在并行色谱仪发生故障时，AT-2001再被投用，用以分析双环反应器中氢气含量，实现了2台色谱仪备用的目的。

采取该种改造方案能满足装置生产的需要，消除原设计2个流路共用1台在线色谱仪的不足之处。同时，该方案还有很强的可操作性，它对采样探头、现场减压站不做任何改动，并充分利用了原预处理系统的快速回路、放空、标准气等部分。

经专业人员的研究讨论，考虑到方案一、方案二都能满足生产实际的前提下，方案一中，2台在线色谱仪都运行工作；而方案二中，1台并行在线色谱仪运行，原单回路在线色谱仪备用不运行。方案一更能适应其中1台发生故障的情况，可靠性更高，故按方案一实施。

2.5在线色谱仪远传数据在DCS的组态[6]

改造后，2台色谱仪分析数据远传至聚丙烯装置DCS，氢气分析结果以4～20mA点对点方式传送给DCS并实现信号选择功能。

3结束语

该项目设计了单流路、双流路两个技术解决方案，通过对两个方案的比较，选择采用单流路方案。该方案实施后，AT-2001分析双环反应器中一环氢气的含量，AT-2002分析双环反应器中二环氢气的含量，2台色谱仪正常工作时，不用流路切换，改造后采样分析时间缩短50%以上，解决了因采样周期长而引起的氢气分析数据滞后的问题，同时，2台色谱仪可以相互备用，当其中1台发生故障时，另1台仍能分析双环反应器中氢气的含量，从而更好地服务于装置生产。新增在线色谱仪有效提高了装置生产高端产品的质量，减少转牌号时过渡料的产生，保证装置的平稳生产，减少原取样流路切换时给生产带来的波动。该方案自2012年8月实施以来，取得了良好的应用效果。

参考文献：

[1]中国寰球化学工程公司，中国五环化学工程公司.HG/T 20507—2000自动化仪表选型设计规定[S].北京： 中国计划出版社，2001.

[2]陆德民，张振基，黄步余.石油化工自动控制设计手册[M].3版.北京： 化学工业出版社，2000.

[3]赵永登，郭维真，文涛.SH 3126—2001石油化工仪表及管道伴热与隔热设计规范[S].北京： 中国石化出版社，2002.

[4]傅若农.色谱分析概论[M].北京： 化学工业出版社，2005.

[5]南化集团公司设计院.HG/T 20512—2000仪表配管配线设计规定[S].北京： 中国计划出版社，2001.

[6]悍春，叶向东.SH/T 3092—1999石油化工分散控制系统设计规范[S].北京： 中国计划出版社，1999.

中图分类号：TH833

文献标志码：B

文章编号：1007-7324(2015)03-0071-03

作者简介：李若岩(1982—)，男，甘肃武威人，2014年毕业于兰州交通大学控制工程专业，获硕士学位，现就职于中国石油兰州寰球工程公司设计院自控室，从事石油化工自控工程设计工作，任工程师。

稿件收到日期： 2014-12-24，修改稿收到日期： 2015-03-18。