聚氯乙烯人造革中挥发物含量测量不确定度的评定

马伟娟，杨锋波，陈静

（1.国家皮革制品质量监督检验中心（广州），广东广州510860；2.广州质量监督检测研究院，广东广州510860））

聚氯乙烯人造革中挥发物含量测量不确定度的评定

马伟娟1，杨锋波2，陈静2

（1.国家皮革制品质量监督检验中心（广州），广东广州510860；2.广州质量监督检测研究院，广东广州510860））

摘要院以一个聚氯乙烯人造革样品为例，按照GB 21550-2008《聚氯乙烯人造革有害物质限量》测定聚氯乙烯人造革中其他挥发物有害物质含量，分析了测试过程中不确定度的来源，对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出了合成不确定度和扩展不确定度。

关键词院测试；聚氯乙烯人造革；PVC；其他挥发物；含量

1　前言

一切测量结果都不可避免地具有不确定度[1]，测量不确定度是对测量结果质量的定量表征，是体现测量结果准确性的重要组成部分[2]。测量不确定度评定能给出测量结果的置信度和置信区间，不仅对于测量结果的评价具有重要作用，还可以通过对每一个不确定度分量大小的分析，明确检测过程中影响不确定度因素的主次，提高检测质量。测量结果的可靠程度是通过分析和评定测量不确定度来确定的，测量不确定度理论是当今国际上普遍承认和应用的一种实验数据评定理论[3]。本文以一个聚氯乙烯人造

革为样品，采用国家标准方法GB/T 21550-2008《聚氯乙烯人造革有害物质限量》，对聚氯乙烯人造革有害物质中其他挥发性有害物质这一质量指标进行了检测，并依据JJF 1059.1-2012《测量结果不确定度评定与表示》，建立了该方法的测量不确定度模型，评定了该方法的测量不确定度，明确了该方法中影响测定结果不确定度的主要因素。

2　不确定度评定

2.1试验材料

试验所用聚氯乙烯人造革材料取自迪士尼背提包。

2.2试验仪器

CP224C型电子天平，分度值0.1 mg（奥豪斯中国地区）；型号为BPG-9056A精密鼓风干燥器，温度范围：RT+10～200℃（上海一恒科学仪器有限公司）。

2.3试验方法

按GB 21550-2008规定，使人造革处于平展状态，沿宽度方向均匀裁取100 mm×100 mm的试样三块，试样按GB/T 2918-1998中23/50 2级环境条件进行24 h状态调节[4]。称量试样精确至0.0001 g。调节电热鼓风干燥箱到（100±2）℃，将试样水平置于金属网或多孔板上，试样间隔至少25 mm，鼓风以保持空气循环。试样不能不能受加热元件的直接辐射。经6 h±10 min后取出试样，将试样在GB/T 2918-1998中23/50 2级环境条件放置24 h后称量（精确至0.0001 g）[5]。测定流程详见图1。

图1　测试流程示意图

表1　PVC其它挥发物含量3个平行样测试结果一览表

2.4建立数学模型

其它挥发物含量

2.5不确定度分量的计算

（2）测量系统（仪器示值）偏差导致的相对标准不确定度分量[rel(△)]

3　结果与讨论

3.1不确定度分量的主要来源

聚氯乙烯人造革中其他挥发物含量不确定的主要来源如图2所示。

取裁剪于同一PVC上的三个样品由同一个人在步骤1条件下测试的结果来评定其试验标准差，详见表1。

图2　不确定度因果图

由以上结果可以看出，重复性测量在不确定度中影响较大，因此在重复性测量时应该注意操作细节，尽量在人员操作上减少误差。

3.3.1电子天平导致的样品质量不确定度的评定

在同一天平上多次称量且量程变化范围很小时，灵敏度导致的不确定度可以忽略不计。用编号为F20022的天平，最小示值为0.0001 g。依据JJF 1059.1-2012《测量结果不确定度评定与表示》，天平最大载荷点示值误差测量结果扩展不确定度=0.5 mg，=2。

3.3.2裁样模板面积偏差导致测定结果的不确定度的评定

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△2=(100-99.46)cm2=0.54 cm2

3.3.3烘箱条件导致的不确定度分量评定

用编号为T30034的烘箱，依据JJF 1059.1-2012《测量结果不确定度评定与表示》，该烘箱不确定度为0.2℃，=2。而此方法的烘箱要求温度为（100± 2）℃，此范围已经覆盖了不确定度范围，所以烘箱的确定度分量可以忽略不计。

由以上计算得出的测量系统的不确定度分量值可以看出，电子天平对测量系统引起的不确定的影响最大，烘箱的影响可以忽略不计。

结果修约间隔为0.1 g，由此导致的修约不确定度按《JJF1059-2012》5.8规定，

与前面的分量相比，该分量的不确定度可忽略不计。

3.5合成标准不确定度

重复性测试导致的相对标准不确定度

分量，测量系统导致的相对标准不确定度分量，各分量彼此独立，因此：rel()合

3.6扩展不确定度

3.7聚氯乙烯人造革中其他挥发物有害物质含量的表达式

4　结论

本次实验聚氯乙烯人造革中其他挥发物有害物质含量为5.3 g/m2，扩展不确定度为= 0.8 g/m2。从各不确定度分量的值上可以得出，重复性和电子天平的不确定度分量对不确定度的贡献最大，因此在其它挥发物含量测定过程中应注意人员操作和电子天平读数造成的误差。在检测过程中进行不确定度分析，能了解被检测指标真值所处范围及这个范围的大小。因此，该方法不确定度分析在实际工作中有较大的实用价值。

参考文献：

[1] JJF 1059.1-2012，测量结果不确定度评定与表示[S].

[2]沈宣铭，周永芳，陈彤.皮革中甲醛含量不确定度评估[J].检验检疫科学，2007，17（4）：26-31.

[3]冯晓云，李文生，王宝刚，等.原子荧光法测定总砷含量不确定度评定[J].中国农学通报，2009，25（21）：77-81.

[4]GB/T 2918-1998，塑料试样状态调节和试验的标准环境[S].

[5]GB21550-2008，聚氯乙烯人造革有害物质限量[S].

Uncertainty Determination of Volatile Substances Content in Polyvinyl Chloride Artificial Leather

MA Wei-juan1, YANG Feng-bo2, CHEN Jing2
(1. National Center for Quality Supervision and Testingof Leather Product (Guangzhou), Guangzhou 510860, China; 2. GuangZhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510860, China)

Abstract:According to the GB 21550-2008 "Restriction of hazardous materials in polyvinyl chloride artificial leather", the other volatile substances content in an obtained polyvinyl chloride artificial leather

sample was determined. In the meantime, source of uncertainties was analyzed, uncertainty components

were evaluated and composed, and finally the composed and expanded uncertainties were obtained.

Key words:testing; polyvinyl chloride artificial leather; PVC; other volatile substances; content

作者简介：第一马伟娟（1985.5-），女，广州质量监督检测研究院工程师。从事皮革、纺织品及合成革化学检测项目研究。

收稿日期：2015-06-15

中图分类号院TS 57

文献标志码院A

文章编号：1671-1602（2015）14-0028-03